CN102515239B - 一种微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法，将SmCl3·6H2O加入去离子水中得溶液A；向溶液A中加入柠檬酸得溶液B；向溶液B中加入硫代乙酰胺得溶液C；调节溶液C的pH值至9.0-12.0得溶液D；向溶液D中滴加水合肼得前驱液E；将功能化后的硅基板置于前驱液E中，将烧杯放入微波炉中，微波反应后在真空干燥箱中干得硫化钐纳米薄膜。由于本发明采用微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜，制得的硫化钐纳米薄膜，均匀，致密，低缺陷，强度高，并且通过控制前驱液浓度、pH值以及沉积时间可以控制薄膜厚度和晶粒大小。这种方法制备的硫化钐纳米薄膜重复性高，易于大面积制膜。且操作方便，原料易得，制备成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化钐薄膜的制备方法，具体涉及一种微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法，本发明能够制备出均匀，致密，低缺陷，强度高，不需后期晶化处理的纳米硫化钐薄膜。
背景技术
SmS晶体为立方结构，是一种压变色材料。在常温常压下是黑色的半导体(S-SmS)，其晶格参数为0.597nm，在6.5×108pa的静压力下，SmS晶体会经历从半导体相向金属相(M-SmS)的相变。晶格常数从0.597nm减少到0.570nm左右；而且，晶体颜色将从黑色变为金黄色，体积收缩大约在16％左右[Jayaraman A，Narayanamurti V，Bucher Eetal.Continuous and Discontinuous Semiconductor-metal Tran-sition inSamarium Monochalcogenides Under Pressure[J].Phy Rev Lett.1970，25(20)：1430.]。SmS的薄膜透过为绿色，反射则为蓝色或者是偏蓝的黑色，发生相转变后，它会变成蓝色的透过色和金黄色的反射色[Hickey C F，Gibson U J.Optical Response of Switching SmS in ThinFilms Prepared by Reactive Evaporation[J].J Appl Phys.1987，62(9)：3912～3916]。因此，具有压变色性质的SmS可以用于全息记录和贮存器、光学开关和光学数字贮存器等。到目前为止，制备硫化钐薄膜的方法有反应性蒸镀[Petrov M P.Holographics Storage in SmSThin Films[J].Optics Communications.1977，22(3)：293～296]、真空沉积、电子束蒸镀、双靶溅射等[黄剑锋，马小波等.SmS光学薄膜研究新进展[J].材料导报.2006，20(9)：9～12]。这些制备工艺已经比较成熟，但是需要的设备比较特殊，昂贵；制备工艺复杂，条件苛刻等因素，使得制备硫化钐薄膜的成本太高，不能简单快速的制备性能良好的薄膜。自组装(Self-assembled monolayers)技术(简称SAMs技术)，是一种制备薄膜的新技术，通过表面活性剂与基底之间的化学吸附作用，在基板材料上自组形成排列整齐，致密，有序的单分子膜层。以自组装膜为模板诱导无机前躯体溶液在基底表面沉积成膜的仿生合成制膜技术，具有传统物理化学方法无可比拟的优点，是一种极具应用前景的新型、高效的绿色制膜技术[谈国强，刘剑，贺中亮.自组装单层膜技术及其在制备功能薄膜领域中的应用[J].陶瓷.2009，7：9～13]。这种制膜方法操作简便，成本低，不需特殊设备，且制备出的薄膜均匀、致密、低缺陷，强度高，结合力好，不需后期晶化处理。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低廉的微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法，制备出的薄膜均匀，致密，低缺陷，强度高，结合力好，不需后期晶化处理，性能良好。
为达到上述目的，本发明的方法如下：
1)取0.1-2.0g的分析纯的SmCl3·6H2O置于烧杯中，向烧杯中加入20-60mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.01-1.00g的柠檬酸，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.01-1.00g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氢氧化钠调节溶液C的pH值至9.0-12.0得溶液D；
5)向溶液D中滴加1.0-10.0mL质量浓度为85％的水合肼，搅拌均匀得前驱液E；
6)将羟基化的硅基板置于体积浓度为1～3％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡15～35min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于110～120℃干燥15～30min得OTS硅基板；
7)将OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1～3cm照射20～60min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
8)将功能化后的硅基板置于前驱液E中，将烧杯放入微波炉中，在输出功率为500-900W的微波下反应30～120min制备硫化钐薄膜，将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于60～80℃干燥得硫化钐纳米薄膜。
所述的羟基化的硅基板是先将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡15～120min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射20～60min得羟基化的硅基板。
由于本发明采用微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜，制得的硫化钐纳米薄膜，均匀，致密，低缺陷，强度高，并且通过控制前驱液浓度、pH值以及沉积时间可以控制薄膜厚度和晶粒大小。这种方法制备的硫化钐纳米薄膜重复性高，易于大面积制膜。且操作方便，原料易得，制备成本较低。
附图说明
图1为实施例1所制备硫化钐薄膜的XRD图谱；
图2为实施例1所制备的硫化钐纳米薄膜的场发射扫描电镜(FE-SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)取0.1g的分析纯的SmCl3·6H2O置于烧杯中，向烧杯中加入20mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.01g的柠檬酸，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.05g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氢氧化钠调节溶液C的pH值至9.0得溶液D；
5)向溶液D中滴加2.0mL质量浓度为85％的水合肼，搅拌均匀得前驱液E；
6)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡60min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射20min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为1％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡15min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于110℃干燥15min得OTS硅基板；
7)将OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1cm照射20min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
8)将功能化后的硅基板置于前驱液E中，将烧杯放入微波炉中，在输出功率为800W的微波下反应120min制备硫化钐薄膜，将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于60℃干燥得硫化钐纳米薄膜。
将该实施例制备的硫化钐薄膜用日本理学D/max2200PC型自动X-射线衍射仪进行测定，如图1所示，将该实施例制备的硫化钐薄膜在JSM-6700F场发射扫描电子显微镜下进行观察，如图2所示，从图1中可以看出所制备的薄膜为硫化钐薄膜，从图2可以看出所制备的硫化钐纳米薄膜表面比较均匀，致密，结晶性良好。
实施例2：
1)取0.5g的分析纯的SmCl3·6H2O置于烧杯中，向烧杯中加入30mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.08g的柠檬酸，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.3g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氢氧化钠调节溶液C的pH值至10.0得溶液D；
5)向溶液D中滴加5.0mL质量浓度为85％的水合肼，搅拌均匀得前驱液E；
6)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡15min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射40min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为2.5％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡25min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于120℃干燥18min得OTS硅基板；
7)将OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为3cm照射30min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
8)将功能化后的硅基板置于前驱液E中，将烧杯放入微波炉中，在输出功率为900W的微波下反应30min制备硫化钐薄膜，将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于70℃干燥得硫化钐纳米薄膜。
实施例3：
1)取1.0g的分析纯的SmCl3·6H2O置于烧杯中，向烧杯中加入50mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.25g的柠檬酸，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.01g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氢氧化钠调节溶液C的pH值至12.0得溶液D；
5)向溶液D中滴加5.0mL质量浓度为85％的水合肼，搅拌均匀得前驱液E；
6)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡120min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射60min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为2％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡15min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于115℃干燥25min得OTS硅基板；
7)将OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1cm照射60min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
8)将功能化后的硅基板置于前驱液E中，将烧杯放入微波炉中，在输出功率为500W的微波下反应120min制备硫化钐薄膜，将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于65℃干燥得硫化钐纳米薄膜。
实施例4：
1)取1.5g的分析纯的SmCl3·6H2O置于烧杯中，向烧杯中加入40mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.60g的柠檬酸，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入1g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氢氧化钠调节溶液C的pH值至11.0得溶液D；
5)向溶液D中滴加1mL质量浓度为85％的水合肼，搅拌均匀得前驱液E；
6)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡30min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射50min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为1.5％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡35min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于113℃干燥30min得OTS硅基板；
7)将OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为2cm照射50min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
8)将功能化后的硅基板置于前驱液E中，将烧杯放入微波炉中，在输出功率为700W的微波下反应90min制备硫化钐薄膜，将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于75℃干燥得硫化钐纳米薄膜。
实施例5：
1)取2.0g的分析纯的SmCl3·6H2O置于烧杯中，向烧杯中加入60mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入1.00g的柠檬酸，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.8g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氢氧化钠调节溶液C的pH值至10.0得溶液D；
5)向溶液D中滴加10.0mL质量浓度为85％的水合肼，搅拌均匀得前驱液E；
6)将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡100min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射30min得羟基化的硅基板；
将羟基化的硅基板置于体积浓度为3％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡20min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于118℃干燥26min得OTS硅基板；
7)将OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为3cm照射40min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
8)将功能化后的硅基板置于前驱液E中，将烧杯放入微波炉中，在输出功率为600W的微波下反应60min制备硫化钐薄膜，将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于80℃干燥得硫化钐纳米薄膜。
Claims (2)
1.一种微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法，其特征在于：
1)取0.1-2.0g的分析纯的SmCl3·6H2O置于烧杯中，向烧杯中加入20-60mL的去离子水搅拌均匀得溶液A；
2)向溶液A中加入0.01-1.00g的柠檬酸，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；
3)向溶液B中加入0.01-1.00g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C；
4)用氢氧化钠调节溶液C的pH值至9.0-12.0得溶液D；
5)向溶液D中滴加1.0-10.0mL质量浓度为85％的水合肼，搅拌均匀得前驱液E；
6)将羟基化的硅基板置于体积浓度为1～3％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡15～35min，取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗，然后用氮气吹干，在氮气气氛中，于110～120℃干燥15～30min得OTS硅基板；
7)将OTS硅基板放在紫外线照射仪中，紫外光辐射波波长184.9nm，在一个大气压下，保持照射距离为1～3cm照射20～60min，使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变，得到OTS功能化后的硅基板；
8)将功能化后的硅基板置于前驱液E中，将烧杯放入微波炉中，在输出功率为500-900W的微波下反应30～120min制备硫化钐薄膜，将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于60～80℃干燥5～20min得硫化钐纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法，其特征在于：所述的羟基化的硅基板是先将硅基板浸泡在王水中，使用超声波震荡15～120min后在室温中自然冷却，然后再用去离子水反复清洗，用N2吹干，然后在紫外线照射仪中，照射20～60min得羟基化的硅基板。
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