CN103337638A - Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于燃料电池技术领域。Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，其特征在于它包括如下步骤：（1）合金组分选择与熔炼：按照Fe组分原子百分数含量为x、Ni组分原子百分数含量为y、Cr组分原子百分数含量为z配料，其中x=37～39%，y=32～34%，z=28～30%，且x+y+z=100%，利用真空感应熔炼FexNiyCrz合金；（2）金属板成型加工：按照常规方法将FexNiyCrz合金加工成具有流场的金属板；（3）表面原位处理：将步骤（2）得到的具有流场的金属板依次进行（a）表面酸处理；（b）低温加热处理；（c）电化学处理，得到Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板。该方法制备的燃料电池双极板耐腐蚀性和导电性优异，制作工艺简单，成本低，板材不易变形，适合燃料电池电堆的装配。

Description

Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法。
背景技术
质子膜燃料电池具有清洁、高效、可移动、操作条件温和等特点，在交通运输、航空航天及电子通讯等领域具有重要的应用价值。双极板是将单电池串联起来的极板材料，需要满足多方面的性能要求,包括良好的导电性、优良的耐腐蚀性（包括酸性腐蚀、氧化潮湿腐蚀、电极电位腐蚀）、良好的气密性、足够的机械强度、较低的密度及相对低廉的成本。
目前使用的双极板材料为石墨，这主要基于石墨良好的导电性及耐腐蚀性、抗氧化性等。但由于石墨机械性能较差，因此流道机加工困难，需用复杂的工艺措施解决介质渗透等问题，导致石墨双极板的加工价格很高(占燃料电池成本的40-60%),成为燃料电池研发中急待解决的问题。
利用金属材料制备双极板的主要出发点在于：金属材料具有良好的塑性，流场可直接冲压成型，因此也有望大幅度降低加工成本，同时金属可轧制成0.1-0.2mm的片材，有望获得高比功率，最大限度压缩体积。另外金属材料导电导热性好，气密性好，机械强度高。但金属材料最致命的弱点是耐腐蚀性差，如何提高金属材料的耐腐蚀性是首先需要解决的问题。
不同的金属材质，解决耐腐蚀性的方法不同。研究最多的是铁基合金，这主要是因为铁价格低廉。但铁表面接触电阻大，同时铁离子对电池液的污染导致电池性能与寿命下降。因而对铁基金属板进行表面处理是其广泛应用的关键。目前已研究报道的铁基表面改性技术包括：（1）镀贵金属：虽然镀金、银等贵金属能显著改善铁基合金性能，满足PEMFC要求，但其高昂的价格很难使PEMFC进入商业市场。（2）镀过渡金属化合物：过渡金属碳化物、过渡金属氮化物和过渡金属硼化物不仅有良好的耐蚀性，有些化合物的导电性甚至与金属相当。Philip发现涂覆TiN涂层后的316不锈钢接触电阻与镀金板和石墨板接近，但Robert等测试模拟PEMFC环境中TiN改性316L不锈钢时，却发现TiN涂层易从基体表面脱落。大连铁道学院对不锈钢表面沉积TiN、CrC的大量实验中也发现:虽然改性后基体的耐腐蚀性得到提高，但在燃料电池中的寿命却很短。大连化物所也探索了在铁基表面沉积碳膜，虽然耐蚀性有了一定的改善，但在电池中长期运行时，碳膜易脱落。（3）多层膜的制备：上海大学李谋成等发明了在铁基表面制备三层膜进行表面改性的专利，内层和外层为SnO2、IrO2，中间层为Cr或Mo，涂层厚度为0.1-50μm，获得了满意的耐蚀效果，但同样价格不菲。
到目前为止，各种基体上的涂层技术并不成熟，特别是在降低成本方面，铁基表面的涂层还不能完全满足燃料电池运行的要求。这主要是由于所制备的涂层都是通过PVD或CVD等手段沉积上去的，存在一定的表面缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，该方法制备的燃料电池双极板不仅具有优异的耐腐蚀性，而且具有良好的导电性，同时制作工艺简单。
为解决本发明提出的技术问题，本发明所采用的技术方案是：Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）合金组分选择与熔炼：按照Fe组分含量为x（原子百分数）、Ni组分含量为y（原子百分数）、Cr组分含量为z（原子百分数）配料，其中x=37～39%，y=32～34%，z=28～30%，且x+y+z=100%，利用真空感应熔炼FexNiyCrz合金；
（2）金属板成型加工：按照常规方法将FexNiyCrz合金加工成具有流场的金属板；
（3）表面原位处理：将步骤（2）得到的具有流场的金属板依次进行（a）表面酸处理；（b）低温加热处理；（c）电化学处理，得到Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板。
按上述方案，步骤（3）的表面酸处理为：具有流场的金属板在20～30℃放入体积浓度为45%～50%的HF水溶液中浸泡处理7～9min，取出，清洗，烘干，得到表面酸处理后的金属板。
按上述方案，步骤（3）低温加热处理为：表面酸处理后的金属板放入真空炉中通入氩气保护气体，在230-300℃处理1-3小时,然后随炉冷却，得到低温加热处理后的金属板。
按上述方案，步骤（3）的电化学处理为：低温加热处理后的金属板放入H2SO4和HF的混合水溶液中，其中H2SO4的物质的量浓度为0.48～0.52mol/L，HF的物质的量浓度为4～6ppm，在0.58～0.62V(vs.SCE)恒电位下电化学腐蚀2～8小时，得到Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板。
Fe-Ni-Cr燃料电池双极板的流场加工工艺与现有技术相同。
本发明所述的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板显著提高耐腐蚀性与降低表面接触电阻的的原理在于：（1）表面酸处理：在表面形成具有纳米尖峰结构的氧化膜，同时氧化膜下层富集大量碳元素；（2）低温加热处理：表面富集碳加热后在表面氧化膜下面形成导电性良好的Cr7C3膜，同时释放的反应产物CO被表面吸附；（3）电化学处理：表面被吸附的CO及原有氧化膜脱落，下层致密的Cr7C3陶瓷膜呈现于表面，由于Cr7C3同时具有耐腐蚀性和良好导电性，有效提高了Fe-Ni-Cr合金双极板的性能。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用表面原位处理技术，通过与特定组分的合金配合使用，在FexNiyCrz合金金属板表面原位形成高导电的致密Cr7C3陶瓷膜，改变金属板表面性能，同时提高金属板的导电性与耐腐蚀性；该方法制备的燃料电池双极板不仅具有优异的耐腐蚀性，而且具有良好的导电性。
2、与其他表面镀膜技术相比，本发明工艺简单，且操作温度低，板材不易变形，适合燃料电池电堆的装配。
附图说明
图1是本发明Fe-Ni-Cr合金双极板表面碳化膜的原位制备技术工艺流程图。
图2是本发明实施例1制作的经不同阶段处理的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板动电位极化曲线的对比图。图中Fe-Ni-CrSubstrate：未经表面化学处理的Fe-Ni-Cr合金板；a：经表面酸处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b：经酸处理+低温热处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b-c:经酸处理+低温热处理+电化学处理的Fe-Ni-Cr合金板。
图3是本发明实施例1制备的经不同阶段处理的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板在0.6V(vs.SCE)恒电位极化曲线的对比图。图中Fe-Ni-CrSubstrate：未经表面化学处理的Fe-Ni-Cr合金板；a：经表面酸处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b：经酸处理+低温热处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b-c:经酸处理+低温热处理+电化学处理的Fe-Ni-Cr合金板。
图4是本发明实施例1制备的经不同阶段处理的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板表面接触电阻对比图。图中Fe-Ni-CrSubstrate：未经表面化学处理的Fe-Ni-Cr合金板；a：经表面酸处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b：经酸处理+低温热处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b-c:经酸处理+低温热处理+电化学处理的Fe-Ni-Cr合金板。
图5是本发明实施例1制备的经不同阶段处理的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板表面元素AES深度剖析图，表明酸处理阶段表面富集大量碳元素。Fe-Ni-CrSubstrate：未经表面化学处理的Fe-Ni-Cr合金板；a：经表面酸处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b：经酸处理+低温热处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b-c:经酸处理+低温热处理+电化学处理的Fe-Ni-Cr合金板。
图6是本发明实施例1制备的经不同阶段处理的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板表面XPS深度剖析中C1s图，表明Cr7C3在低温热处理阶段形成。Fe-Ni-CrSubstrate：未经表面化学处理的Fe-Ni-Cr合金板；a：经表面酸处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b：经酸处理+低温热处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b-c:经酸处理+低温热处理+电化学处理的Fe-Ni-Cr合金板。
图7（a）是本发明实施例1Fe-Ni-Cr合金酸处理（a）后纵向EPMA元素分布分析图；
图7（a-b-c）是本发明实施例1Fe-Ni-Cr合金（a-b-c）处理后纵向EPMA元素分布分析图。
是本发明实施例1制备的Fe-Ni-Cr合金双极板纵刨面EPMA元素分析，进一步确认酸处理表面富集碳的位置及最终表面碳化物膜分布。a：经表面酸处理的Fe-Ni-Cr合金板；a-b-c:经酸处理+低温热处理+电化学处理的Fe-Ni-Cr合金板。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，它包括如下步骤：
（1）合金组分选择与熔炼：按照组分为38%Fe（原子百分数）、33%Ni（原子百分数）、29%Cr（原子百分数）配料，利用真空感应熔炼得到Fe38Ni33Cr29合金(真空感应熔炼为常规方法)；
（2）金属板成型加工：按照常规方法将上述合金加工成具有流场的金属板；
（3）表面化学处理：将具有流场的金属板置于体积浓度为47%的HF水溶液中，25℃浸泡处理8分钟，取出，水洗，干燥。随后放入真空炉中，通氩气，在250℃热处理2小时,然后随炉冷却；再放入H2SO4和HF的混合水溶液中，H2SO4的物质的量浓度为0.5mol/L，HF的物质的量浓度为5ppm，以金属板为工作电极、以Pt为对电极、饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，在0.6V(vs.SCE)恒电位下电化学腐蚀4小时，得到Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板。
图2是动电位极化曲线。腐蚀电位越高或腐蚀电流密度越低，表示材料的耐腐蚀性越好，可见a-b-c工艺处理的材料耐腐蚀性最好。
图3是恒电位极化曲线。电流密度越小，表示耐腐蚀性越好。可见a-b和a-b-c的耐腐蚀性都比较好。
对本实施例得到的不同处理阶段的Fe-Ni-Cr合金板进行动电位极化曲线测试和恒电位极化曲线测试（即在0.6V(vs.SCE)恒电位3小时），见图2和图3。由图2可得：Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板经酸处理+低温热处理+电化学处理后的腐蚀电流密度为2x10-8A.cm-2；由图3可知：Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板经a-b-c处理后长时间耐腐蚀性良好，性能稳定。
对本实施例得到的不同处理阶段的Fe-Ni-Cr合金板进行接触电阻测试，并以石墨双极板做对比实验，见图4。由图4可得：Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板的接触电阻为6.4mΩ.cm2，低于未经步骤（3）的具有流场的Fe-Ni-Cr合金金属板，且与石墨双极板的接触电阻相当；
对本实施例得到的不同处理阶段的Fe-Ni-Cr合金板利用俄歇电子能谱进行表面元素含量的深度剖析（AES），见图5。表明在酸处理阶段表面一定深度内富集大量碳元素。
对本实施例得到的不同处理阶段的Fe-Ni-Cr合金板利用XPS光电子能谱进行表面元素价态分析，其中C1s不同深度（以Ar离子轰击时间为计量）的图谱见图6。表明Cr7C3是在热处理阶段形成的，随后的电化学处理使表面吸附的CO随原有氧化膜脱落。下层的Cr7C3呈现于表面，有效提高了耐腐蚀性与导电性。
对本实施例得到的Fe-Ni-Cr合金双极板纵刨面EPMA元素分析【图7（a）、图7（a-b-c）】，进一步确认酸处理表面富集的碳位于表面30-50um深，某些取向的晶粒富集的碳更多；经酸处理+低温热处理+电化学处理的Fe-Ni-Cr合金板表面碳化物膜分布均匀致密。
上述结果说明经过表面原位处理得到的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板的耐腐蚀性和表面导电性得到了显著提高。
实施例2：
如图1所示，Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，它包括如下步骤：
（1）合金组分选择与熔炼：按照组分为37%Fe（原子百分数）、34%Ni（原子百分数）、29%Cr（原子百分数）配料，利用真空感应熔炼得到Fe37Ni34Cr29合金(真空感应熔炼为常规方法)；
（2）金属板成型加工：按照常规方法将上述合金加工成具有流场的金属板；
（3）表面原位处理：将具有流场的金属板置于体积浓度为45%的HF水溶液中，30℃处理9分钟，取出，水洗，干燥；随后放入真空炉中，通氩气，在300℃热处理1小时；再放入H2SO4和HF的混合水溶液中，H2SO4的物质的量浓度为0.52mol/L，HF的物质的量浓度为4ppm，以金属板为工作电极、以Pt为对电极、饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，在0.58V(vs.SCE)恒电位下电化学腐蚀2小时，得到Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板。
对本实施例得到的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板进行性能测试得：接触电阻5.6mΩ.cm2，腐蚀电流密度1x10-8A.cm-2。上述结果说明经过表面原位处理得到的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板的耐腐蚀性和表面导电性得到了显著提高。
实施例3：
如图1所示，Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，它包括如下步骤：
（1）合金组分选择与熔炼：按照组分为39%Fe（原子百分数）、33%Ni（原子百分数）、28%Cr（原子百分数）配料，利用真空感应熔炼得到Fe39Ni33Cr28合金(真空感应熔炼为常规方法)；
（2）金属板成型加工：按照常规方法将上述合金加工成具有流场的金属板；
（3）表面原位处理：将金属板置于体积浓度为50%HF水溶液中，20℃处理7分钟，取出，水洗，干燥。随后放入真空炉中，通氩气，在230℃热处理3小时。再放入H2SO4和HF的混合水溶液中，H2SO4的物质的量浓度为0.48mol/L，HF的物质的量浓度为6ppm，以金属板为工作电极、以Pt为对电极、饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，在0.62V(vs.SCE)恒电位下电化学腐蚀8小时，得到Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板。
对本实施例得到的Fe-Ni-Cr燃料电池双极板进行性能测试得：接触电阻7.3mΩ.cm2，腐蚀电流密度1.5x10-8A.cm-2。上述结果说明经过表面原位处理得到的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板的耐腐蚀性和表面导电性得到了显著提高。
实施例4：
如图1所示，Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，它包括如下步骤：
（1）合金组分选择与熔炼：按照组分为38%Fe（原子百分数）、32%Ni（原子百分数）、30%Cr（原子百分数）配料，利用真空感应熔炼得到Fe38Ni32Cr30合金；
（2）金属板成型加工：按照常规方法将上述合金加工成具有流场的金属板；
（3）表面原位处理：将金属板置于体积浓度为50%HF水溶液中，20℃处理7分钟，取出，水洗，干燥。随后放入真空炉中，通氩气，在230℃热处理3小时。再放入H2SO4和HF的混合水溶液中，H2SO4的物质的量浓度为0.48mol/L，HF的物质的量浓度为6ppm，以金属板为工作电极、以Pt为对电极、饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，在0.62V(vs.SCE)恒电位下电化学腐蚀8小时，得到Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板。
对本实施例得到的Fe-Ni-Cr燃料电池双极板进行性能测试得：接触电阻7.3mΩ.cm2，腐蚀电流密度1.5x10-8A.cm-2。上述结果说明经过表面原位处理得到的Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板的耐腐蚀性和表面导电性得到了显著提高。
本发明工艺参数的上下限取值、以及其区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (4)

1.Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）合金组分选择与熔炼：按照Fe组分原子百分数含量为x、Ni组分原子百分数含量为y、Cr组分原子百分数含量为z配料，其中x=37～39%，y=32～34%，z=28～30%，且x+y+z=100%，利用真空感应熔炼FexNiyCrz合金；
（2）金属板成型加工：按照常规方法将FexNiyCrz合金加工成具有流场的金属板；
（3）表面原位处理：将步骤（2）得到的具有流场的金属板依次进行（a）表面酸处理；（b）低温加热处理；（c）电化学处理，得到Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板。
2.根据权利要求1所述的Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，其特征在于：步骤（3）的表面酸处理为：具有流场的金属板在20～30℃放入体积浓度为45%～50%的HF水溶液中浸泡处理7～9min，取出，清洗，烘干，得到表面酸处理后的金属板。
3.根据权利要求1所述的Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，其特征在于：步骤（3）低温加热处理为：表面酸处理后的金属板放入真空炉中通入氩气保护气体，在230-300℃处理1-3小时,然后随炉冷却，得到低温加热处理后的金属板。
4.根据权利要求1所述的Fe-Ni-Cr双极板表面碳化膜的原位制备方法，其特征在于：步骤（3）的电化学处理为：低温加热处理后的金属板放入H2SO4和HF的混合水溶液中，其中H2SO4的物质的量浓度为0.48～0.52mol/L，HF的物质的量浓度为4～6ppm，在0.58～0.62V恒电位下电化学腐蚀2～8小时，得到Fe-Ni-Cr合金燃料电池双极板。
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