CN103328443A

CN103328443A - Nmp的蒸馏装置

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Publication number: CN103328443A
Application number: CN2011800653746A
Authority: CN
Inventors: 宫田坚洋; 川田智之; 田村贵弘
Original assignee: Mitsubishi Chemical Engineering Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Engineering Corp
Priority date: 2011-03-09
Filing date: 2011-03-09
Publication date: 2013-09-25
Anticipated expiration: 2031-03-09
Also published as: JP2012188369A; WO2012120666A1; CN103328443B; TWI477487B; TW201237032A; JP5776231B2

Abstract

本发明提供一种对从锂离子二次电池的电极制造工序等中回收的使用后的NMP进行再生的蒸馏装置，其能够简单且安全地精制，适于在现场自动运转。NMP的蒸馏装置具备原料罐（41）、蒸馏塔（1）和制品罐（42），蒸馏塔（1）包括分离出高浓度NMP和含有低沸点成分的水的塔顶部、和对该蒸馏塔的回流液进一步进行蒸馏而分离出高纯度NMP和含有高沸点成分的高浓度NMP的塔底部，并且，该蒸馏塔是构成为能够从中段部作为侧馏液取出高纯度NMP的侧取式的蒸馏塔，另外，作为自动处理功能，包括在蒸馏塔（1）中进行减压运转、循环运转来调整为稳定状态，开始连续处理运转的启动功能；和在连续处理运转中根据原料罐（41）或制品罐（42）的液面，再次切换为循环运转的运转模式切换功能。

Description

NMP的蒸馏装置

技术领域

本发明涉及NMP的蒸馏装置，详细而言，涉及用于对从锂离子二次电池的电极制造工序等中回收的使用后的NMP（N-甲基-2-吡咯烷酮）进行再生而能够在现场进行精制的NMP的蒸馏装置。

背景技术

锂离子二次电池的制造中，在金属箔的基材涂布包括锂化合物等活性物质、聚偏氟乙烯等粘合剂和作为溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮（以下，简记为“NMP”。）的电极材料，对其进行烧制来制作电极。在烧制工序中作为气体产生的NMP，通过利用活性炭或沸石的吸附法或者水吸收法进行回收，基于输送时的安全上的问题而预先制备为浓度80wt%以下的水溶液之后，为了再次精制为高纯度制品，用槽车等向化学工厂大量长距离运输。此外，在化学工厂中，与最初制造时同样，通过公知的蒸馏法将回收得到的NMP精制为纯度99.9wt%以上。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平6-279401号公报

专利文献2：日本特开平6-263725号公报

专利文献3：日本特开平8-27105号公报

发明内容

发明所要解决的课题

但是，如上所述，NMP的再生需要运输费用以及化学工厂中的处理费用（NMP在罐中的装卸、用于浓度调节的前处理等），因此，上述电池的制造等中，今后，从伴随电动机动车（EV）的普及而其制造工序中的NMP的使用量大幅增长并且费用负担降低的观点出发，期望在现场（on site）的精制。但是，现实情况是，NMP的蒸馏精制要求高度熟练的技术，因此，在化学工厂以外的场所难以进行。即，由于在从电池的制造工序中回收的NMP含有沸点位于水和NMP的各沸点的中间的低沸点成分和来自NMP的高沸点成分，所以需要两阶段的精密的蒸馏操作，并且，根据季节改变、制造工艺的改变，NMP中的水分量（NMP浓度）改变，处理量也改变，因此，存在难以稳定运转的问题。

本发明是鉴于上述实际情况作出的，其目的在于提供一种NMP的蒸馏装置，其用于对从锂离子二次电池的电极制造工序等中回收的使用后的NMP进行再生，并且不受限于原料中的水分浓度、处理量的改变，能够简单且安全地精制NMP，适于在现场自动运转。

用于解决课题的方法

本发明中，为了实现设备的紧凑化，采用侧取（side cut）式的一塔式蒸馏塔，从而减少加热用的重沸器、冷却用冷凝器、泵、其它仪器类等附带装置的数量，并且在蒸馏塔的塔顶部从原料NMP除去含有低沸点成分的水，分离高浓度NMP，进一步在蒸馏塔的塔底部从高浓度NMP除去高沸点成分，精制高纯度NMP，从蒸馏塔的中段部取出该高纯度NMP。这样，通过使回收率为85%左右，能够精制纯度为99.9wt%以上的高纯度NMP。而且，通过作为自动处理功能，增加启动功能和运转模式切换功能，能够根据处理量和原料中的水分的改变，简单且安全地运转，其中，启动功能是在开始连续处理运转时，依次进行用于将蒸馏塔调整为稳定状态的减压运转、循环运转而开始连续处理运转的功能，运转模式切换功能是在连续处理运转时，根据原料罐和制品罐的液面再次切换为循环运转的功能。

即，本发明的要点在于一种NMP的蒸馏装置，用于对作为杂质含有低沸点成分和高沸点成分的使用后的NMP进行精制，该蒸馏装置的特征在于：包括原料罐，其储存作为被处理液的使用后的NMP；蒸馏塔，其对从该原料罐供给的被处理液进行蒸馏来精制高纯度NMP；和制品罐，其储存在该蒸馏塔中得到的高纯度NMP，蒸馏塔包括塔顶部，其分离出浓度为99wt%以上的高浓度NMP和含有低沸点成分的水；和塔底部，其对回流液进一步进行蒸馏而分离出浓度为99.9wt%以上的高纯度NMP和含有高沸点成分的高浓度NMP，并且，该蒸馏塔是构成为能够从中段部作为侧馏液取出高纯度NMP的侧取式的蒸馏塔，作为自动处理功能，包括启动功能和运转模式切换功能，其中，启动功能是，预先在蒸馏塔中进行减压运转之后，进行将原料罐的被处理液向蒸馏塔供给并且使蒸馏塔的馏出液和侧馏液向原料罐返回的循环运转，将蒸馏塔调整为稳定状态，接着，开始连续处理运转；运转模式切换功能是，在连续处理运转中原料罐的液面降低至规定高度时或制品罐的液面上升至规定高度时，再次切换为循环运转。

发明的效果

根据本发明，在蒸馏塔的塔顶部除去含有低沸点成分的水，分离高浓度NMP，再在蒸馏塔的塔底部除去高沸点成分，分离精制高纯度NMP，从蒸馏塔的中段部通过侧取方式除去高纯度NMP，并且，作为自动处理功能具备在蒸馏塔中依次进行减压运转、循环运转来开始连续处理运转的启动功能和在连续处理运转时切换为循环运转的运转模式切换功能，因此，不需要高度熟练的技术，通过自动运转，能够简单且安全地在现场精制NMP。

附图说明

图1是表示本发明的NMP的蒸馏装置的主要部分的结构例的流程图。

具体实施方式

说明本发明的NMP蒸馏装置（以下，称为“蒸馏装置”）的一个实施方式。本发明中，“NMP”是指N-甲基-2-吡咯烷酮和以其为主要成分的水溶液。另外，作为包含在作为被处理液的使用后的NMP（以下，称为“原料NMP”）中的杂质，可以列举沸点位于水和NMP的各沸点中间的甲酸等低沸点成分以及γ-丁内酯（GBL）、N-甲基丁二酰亚胺等来自NMP的高沸点成分。

本发明的蒸馏装置是精制作为杂质含有低沸点成分和高沸点成分的原料NMP的能够自动运转的一塔式的装置，如图1所示，主要包括：储存作为被处理液的原料NMP原料罐41、对从该原料罐供给的被处理液进行蒸馏来精制高纯度NMP的侧取式的蒸馏塔1、暂时回收从该蒸馏塔的中段部作为侧馏液得到的高纯度NMP且采集用于分析的试样的第一检测筒（check drum）31和第二检测筒32、将在这些检测筒中回收的高纯度NMP作为制品储存的制品罐42和储存从蒸馏塔1的塔底部回收的含有高沸点成分的高浓度NMP（废液）的废液罐43。

原料罐41是储存例如从锂离子二次电池的电极制造工序中排出的例如浓度为95wt%以下、通常浓度为70～90wt%左右的原料NMP的容器，为了连续有效地进行蒸馏处理而设置。原料罐41与将来自电极制造工序等的原料NMP向该原料罐送入的流路连接，并与将原料NMP作为被处理液向蒸馏塔1供给的原料供给用的流路90连接。图中的符号61表示原料供给泵，符号74表示流量调整阀。

蒸馏塔1的构成为：是对所供给的原料NMP进行蒸馏精制的侧取式的蒸馏塔，包括分离为浓度99.9wt%以上的高浓度NMP和含有低沸点成分的水的塔顶部以及通过对该蒸馏塔的回流液进行进一步蒸馏而分离为浓度99.9wt%以上的高纯度NMP和含有高沸点成分的高浓度NMP的塔底部，并且，能够从中段部作为侧馏液取出高纯度NMP。蒸馏塔1是现有公知的蒸馏塔，即，包括：在空塔内装填有不规则或规则填充物的填充塔、在空塔内设置有多个多孔板塔盘等气液接触用的塔盘（板架）的板式塔等。

蒸馏塔1使要进行处理的原料NMP通过上述流路90供给至塔中段上部。这样，在蒸馏塔1的塔底部，为了将原料NMP加热蒸发，设置包含重沸器67的加热机构。这样的加热机构是对蒸馏塔1的塔底部的原料NMP进行加热的机构，其包括：通过与水蒸气等热介质的热交换使原料NMP加热蒸发的重沸器67、从塔底部抽出原料NMP供给至重沸器67且使由该重沸器蒸气化后的NMP再次回到塔底部的塔底液循环用的流路91以及废液抽出泵65。

作为重沸器67，能够使用通过多个传热管构成有多个流路的多管式热交换器等。这样，在流路91的比重沸器67更靠上游侧的位置，分支设置有将在蒸馏塔1的塔底部循环的塔底液的一部分、即、由蒸馏塔1浓缩后的高浓度NMP作为废液向废液罐43供给的流路96。为了防止过氧化物的浓缩，上述高浓度NMP从塔底部排出。

另外，在蒸馏塔1的塔顶部，设置有将所分离的水蒸气冷凝的冷凝器30。作为冷凝器30，通常，使用在构成多个流路的多个传热管或传热板流通致冷剂且使冷凝性蒸气（蒸馏分离后的蒸气）通过从而将这样的冷凝性蒸气液化的多管式、螺旋式、板式、二重管式等冷凝器。在冷凝器30的底部，设置有将含有杂质的低沸点成分的冷凝水作为馏出液排出到系统外的流路92。流路92是将含有低沸点成分的冷凝水向排水罐2输送的流路。

在排水罐2设置有用于将暂时贮存的蒸馏塔1的馏出液向蒸馏塔1的上段返回的流路93、泵66和流路94。这样，在流路94分支设置有用于在后述的循环运转时将贮存在排水罐2的馏出液向原料罐41返回的流路100。并且，在上述的流路100分支设置有将贮存于排水罐2的馏出液的一部分排出到系统外的流路101。此外，在塔顶，连接有用于对蒸馏塔1的塔内进行减压并且供给不活泼气体的后述的流路80。

在上述加热机构的塔底液循环用的流路，分支设置有用于将在蒸馏塔1的塔底部循环的高浓度NMP的一部分、即、含有杂质的高沸点成分的塔底液作为塔釜残液抽出的流路96。这样，在流路96的下游侧设置有：用于对所抽出的高浓度NMP进行冷却的废液冷却器35、将冷却后的高浓度NMP送至废液罐43的流路97、和用于将暂时贮存于废液罐43的作为废液的高浓度NMP适当取出到系统外的流路98。此外，符号78表示控制塔釜残液的流量的流量调整阀，符号64表示用于排出废液的泵。

另外，在蒸馏塔1的中段部，附设有将分离后的高纯度NMP冷凝的冷凝器68。作为这样的冷凝器，使用与上述的蒸馏塔1的塔顶部中的冷凝器同样的冷凝器。在上述的冷凝器68连接有将冷凝后的高纯度NMP作为侧馏液取出的流路95，流路95与第一检测筒31和第二检测筒32连接。符号77表示控制侧馏液的流量的流量调整阀77。上述的第一检测筒31和第二检测筒32用于分析从蒸馏塔1的中段部得到的高纯度NMP的纯度、判断可否作为制品而设置。虽然没有图示，但第一检测筒31和第二检测筒32通过在它们之间安装于上述流路95的切换阀，交替地接受高纯度NMP。

此外，在蒸馏塔1的塔顶，连接有对该蒸馏塔的塔内进行减压并且为了向该蒸馏塔供给不活泼气体的后述的流路82。并且，在第一检测筒31和第二检测筒32连接有用于对容器内进行减压并且为了供给不活泼气体的后述的流路83、84。

另外，为了取出精制后的高纯度NMP，在上述的第一检测筒31连接流路86，在第二检测筒32连接流路87，这些流路86、87经由制品抽出泵62和流路88与制品罐42连接。虽然无图示，在流路86和流路87分别附设有开关阀，从第一检测筒31和第二检测筒32向制品罐42切换送出高纯度NMP。另外，在流路88分支设置有在后述的循环运转时将从蒸馏塔1的中段部取出的第一检测筒31和第二检测筒32内的高纯度NMP返回原料罐41的流路99。制品罐42是贮存高纯度NMP的容器，根据需要将高纯度NMP通过制品供给泵63和流路89例如在电池的制造工序中供给。

本发明的蒸馏装置中，为了与通常的蒸馏同样地在减压条件下进行蒸馏操作，附设对系统内进行抽真空的减压管路，另外，为了防止氧的混入并且调整系统内的压力，附设对系统内供给氮气的不活泼气体管路。

具体而言，在蒸馏塔1的塔顶，连接有从氮气供给设备延伸且安装有压力调整阀71的流路80。另外，在流路80，连接有压力调整阀72安装于下游侧的流路82，上述流路83、84从流路82分支，与第一检测筒31和第二检测筒32连接。另外，流路82的前端连入用于对系统内进行抽真空的真空泵34。流路85是真空泵34的排气用的流路。另外，在氮气供给用的流路80的比压力调整阀71的更靠上游侧的位置，分支设置有用于向第一检测筒31和第二检测筒32供给氮的流路81。在流路81安装有压力调整阀73，其前端连入于上述流路82的比压力调整阀72的更靠上游侧的位置。

本发明的蒸馏装置中，为了控制蒸馏塔1的蒸馏操作，发挥后述的自动处理功能，例如，在蒸馏塔1的中段部的填充层附设有温度计51。这样，通过搭载有蒸馏程序的控制装置，基于预先设定的处理条件和上述的温度、液面的检测设备的检测信号，控制加热机构的动作、各流路的开关、切换、流量调整等。

本发明的蒸馏装置构成为，作为根据上述控制装置的自动处理功能，发挥如下的功能：依次进行减压运转、循环运转调整到稳定状态之后开始连续处理运转的启动功能；从连续处理运转切换为循环运转的运转模式切换功能；和自动停止功能。以下，与本发明的蒸馏装置的运转方法以及NMP的精制方法一起，说明上述自动处理功能。

[减压运转]

通过基于控制盘的运转开始操作，首先，作为减压运转，使真空泵34工作，通过流路80、82、83、84，将蒸馏塔1、第一检测筒31和第二检测筒32减压至规定压力。此时，将系统内暂时抽真空至例如100torr以下之后，从氮气供给设备通过流路80和流路81向蒸馏塔1、第一检测筒31和第二检测筒32供给微量的氮气，将这些设备内的压力保持为一定压力。

上述的减压运转中，为了防止由于各设备内的温度上升而产生副产物，例如，蒸馏塔1的压力，通过压力调整阀71、72的控制设定为100torr，第一检测筒31和第二检测筒32的压力，通过压力调整阀73的控制设定为100torr以下。

[循环运转]

减压运转之后，不立即进行蒸馏处理，使用预先收纳于蒸馏塔1的补充（makeup）液进行全回流运转，使系统内稳定化。由此，将蒸馏塔1调整为稳定状态，能够平稳地移动至接下来的连续处理运转。此外，通过调整回流比，将回收率设定为85%左右，能够得到纯度为99.9wt%以上的高纯度NMP。

具体而言，首先，在蒸馏塔1的重沸器67中供给蒸气，使加热机构工作，开始加热。蒸气流量例如耗费40分钟左右逐渐增加至设计流量。此时，蒸馏塔1的塔底部填充层和塔顶部填充层中温度变化不那么大，若要检测塔底部、塔顶部的温度，控制加热机构，则追随性差，不能将中段部的液体中的水分浓度保持为一定。

因此，在循环运转中，用温度计51检测存在温度变化的蒸馏塔1的中段部填充层的温度，梯级控制重沸器67的蒸气流量，由此，将中段部填充层的温度例如维持在130～140℃，能够使从中段部取出的侧馏液中的水分浓度为一定。由此，能够对应向蒸馏塔1的原料NMP的供给量的改变和原料NMP的浓度的改变，换而言之，对应水分量的改变，进行最适当的加热。其结果，也能够对应原料NMP的组成的显著变化，另外，能够使塔底部的NMP中的水分浓度和塔顶部的水中的NMP浓度共同降低，使分离效率提高。即，本发明中，通过循环运转（全回流运转）形成稳定状态时，蒸馏塔1中，能够控制重沸器的蒸气流量，使得回收部的温度成为相当于NMP的沸点的温度，

接着，在使蒸馏塔1工作的状态中，进行连续供给原料NMP、将蒸馏塔1的塔顶的馏出液和蒸馏塔1的中段部的侧馏液向原料罐41返回的循环操作，进行预先设定的自动运转数据的设定值的微调整。由此，能够将系统内调整为最适的运转条件。

具体而言，首先，开始原料NMP的连续供给。原料NMP的供给中，逐渐增加流量调整阀74的开度，使得不因为向蒸馏塔1的快速供给而导致运转变得紊乱，例如，用90分钟达到设计流量。另一方面，在蒸馏塔1中开始连续蒸馏液的输出。此时，用约15分钟逐渐将流量调整阀75的开度调整为规定流量，由此，抑制由于回流比的急剧变化引起的塔内的紊乱。蒸馏塔1的回流比通过回流分配机构的操作调整。详细而言，从蒸馏塔1的塔顶部排出且贮存于排水中间罐2的含有低沸点成分的水，通过使用泵66且调整流量调节阀75的开度，通过流路94向塔顶部全回流。此后，为了使系统内稳定，贮存于排水中间罐2的塔顶部的馏出液，利用调节流量调节阀79的开度，通过流路100向原料罐41返回，调节向蒸馏塔1的塔顶部的回流量。

接着，在蒸馏塔1的中段部中开始侧馏液的连续抽出，在第一检测筒31和第二检测筒32中接受侧馏液。此时，通过用约15分钟逐渐将流量调整阀77的开度调整至规定流量，抑制因回流比的急剧变化引起的塔内的紊乱。而且，为了使原料中的NMP浓度为一定，并使系统内的浓度分布保持一定，来自蒸馏塔1的中段部的侧馏液，从第一检测筒31和第二检测筒32通过流路86、87和流路99向原料罐41返回。另外，在蒸馏塔1的塔底部中开始塔釜残液的输出。此时，基于向蒸馏塔1的供给流量，比例控制流量调整阀78，为了抑制过氧化物的浓缩，通过流路96作为塔釜残液将供给流量的10wt%左右作为废液抽出。另外，此时，通过用液面计52检测塔底液的液面，调整抽出量，进行塔底部的液面控制。

如上所述，通过循环运转将运转条件调整为最适的条件。这样，将来自蒸馏塔1的中段部的侧馏液的送液终点从原料罐41例如切换为第一检测筒31，开始连续处理运转。

即，本发明的蒸馏装置中，作为自动处理功能，具备启动功能，该功能是：预先在蒸馏塔1中进行循环运转，将原料罐41的原料NMP（被处理液）向蒸馏塔1供给且将蒸馏塔1的塔顶部的馏出液和中段部的侧馏液向原料罐41返回，由此，将蒸馏塔调整为稳定状态，接着，开始连续处理运转。通过这样的功能，能够将系统内调整为与供给的原料NMP的组成完全适应的稳定状态，能够平稳地过渡至连续处理运转。

[连续处理运转]

在连续处理运转中，蒸馏塔1的塔顶部的馏出液（含有低沸点成分的水）通过流路92和排水中间罐2排出系统外，蒸馏塔1的中段部的侧馏液（高纯度NMP）通过流路95，暂时储存于第一检测筒31和第二检测筒32中，蒸馏塔1的塔底部的塔釜残液（含有高沸点成分的高浓度NMP经由流路96、废液冷却器35、流路97，储存于废液罐43。

从蒸馏塔1的中段部作为侧馏液取出的高纯度NMP在第一检测筒31和第二检测筒32交替切换储存。此时的第一检测筒31和第二检测筒32的切换通过基于附设于各检测筒31、32的液面计（省略图示）控制安装于这些检测筒之间的流路95的切换阀（省略图示）来自动地进行。

例如，在第一检测筒31中储存有一定量（例如，相当于容器的内容积的80wt%的量）的高纯度NMP时，将来自流路95的高纯度NMP的送出液切换至第二检测筒32，并且，打开流路86的开关阀（省略图示），启动制品抽出泵62，进行最小流量运转，使第一检测筒31内的NMP的浓度均匀。接着，在后面的第二检测筒32的液体变满之前，分析第一检测筒31的高纯度NMP（制品）的纯度，在纯度适合所需的标准时，经由流路88向制品罐42输送高纯度NMP。另外，在第二检测筒32中储存液体时也同样地，在储存了一定量的高纯度NMP时，在流路95中进行切换操作，并且，打开流路87的开关阀（省略图示），通过制品抽出泵62进行最小流量运转，使NMP浓度均匀化，接着，在下次的第一检测筒31的液体变满之前，分析高纯度NMP（制品）的纯度，在纯度适合所需的标准时，向制品罐42输送高纯度NMP。

此外，高纯度NMP的纯度分析，从各检测筒31和32通过试样采集流路（省略图示）采集高纯度NMP的一部分，使用气相色谱法进行。简易方法能够使用卡尔费希尔水分浓度计或近红外吸光光度式微量水分浓度计、折射率式浓度计等，从水分浓度反算出NMP纯度。另外，在纯度没有达到规定的标准时，通过流路99，将各检测筒31和32的NMP向原料罐41返回。另一方面，储存于废料罐43的废液（含有高沸点成分的高浓度NMP）适当地经由废液排出泵64和流路98向系统外的桶或槽车排出。

[运转切换]

另外，在连续处理运转中，存在由于电极的制造工艺的改变，而导致处理量、原料NMP中的水分量改变，使原料罐41的原料NMP的储存量、制品罐42的制品量（高纯度NMP的储存量）发生改变的情况。因此，连续处理运转中，原料罐41的原料NMP的储存量减少时，或者制品罐42的高纯度NMP的储存量增多时，不停止运转，作为待机运转，再次转变为上述循环运转。

即，本发明的蒸馏装置中，作为自动处理功能，具备运转模式切换功能，该功能是：在连续处理运转中，在原料罐41的液面降低至规定高度时或者制品罐42的液面上升至规定高度时，再次切换至循环运转。原料罐41的液面高度（下限高度）预先设定为对应于相当于该罐的内容积的例如20wt%的量的高度，制品罐42的液面高度（上限高度）预先设定为对应于相当于该罐的内容积的例如90wt%的量的高度。

另外，上述运转模式切换功能可以检测第一检测筒31和第二检测筒32的液面来切换运转。即，在优选的方式中，运转模式切换功能，在连续处理运转中，如上所述，在原料罐41的液面降低至规定高度时、制品罐42的液面上升至规定高度时、或者第一检测筒31或第二检测筒32的液面上升至规定高度时，再次切换至循环运转。

如上所述，在连续处理运转中转移至循环运转之后，如上所述，能够自动调整蒸馏塔1的各运转条件。而且，判断原料罐41、制品罐42、第一检测筒31和第二检测筒32的液面是否处于允许范围内，在处于允许范围内时，再次转移至自动连续处理运转。本发明中，通过运转模式切换功能，能够应对原料NMP的处理量和原料NMP中的水分量的改变，能够安全且稳定地精制高纯度NMP。

[运转停止]

在上述的连续处理运转中，进行来自控制盘的运转停止操作时或者在由于检测出发生异常而联锁装置工作时（紧急停止时），基于预先设定的程序，根据以下步骤，装置自动停止。即，装置的运转停止中，首先，停止向蒸馏塔1的加热机构的重沸器67供给蒸气，由此，在蒸馏塔1中，停止馏出液、侧馏液和塔釜残液的抽出。接着，停止包括原料供给泵61、制品抽出泵62和真空泵34在内的全部泵之后，进行真空破坏。即，利用氮将系统内升压至大致大气压。具体而言，关闭流量调整阀70、72，完全打开流量调整阀71、73，向系统内导入氮。此外，此时，系统内的压力通过压力调整机构先设定为稍微高于大气压的压力（例如500～600mmH₂O）之后，降低至大致大气压。

即，本发明的蒸馏装置中，作为自动处理功能，具备自动停止功能，该自动停止功能是：通过运转停止操作或紧急停止操作，停止蒸馏塔1中的重沸器的工作、来自原料罐的被处理液的供给以及来自蒸馏塔的馏出液、侧馏液、塔釜残液的抽出，对蒸馏塔1供给不活泼气体，使它们的塔内压力均匀。本发明中，通过具备如上所述的自动停止功能，能够将蒸馏塔1的塔内组成保持在运转停止时的状态，在再次进行运转时不会扰乱塔内的组成，能够更平稳地启动。

如上所述，在本发明的蒸馏装置中，在蒸馏塔1的塔顶部中除去含有低沸点成分的水，精制高浓度NMP，在蒸馏塔1的塔底部中除去高沸点成分，进一步从蒸馏塔1的中段部取出高纯度NMP，并且，作为自动处理功能，具备启动功能和运转模式切换功能，上述启动功能是在蒸馏塔1中依次进行减压运转、循环运转而调整为稳定状态之后开始连续处理运转；上述运转模式切换功能是在连续处理运转时检测原料罐41和制品罐42的各液面，对应原料NMP的供给量、原料NMP中的水分量的改变切换至循环运转，因此，不需要高度熟练的技术，能够通过自动运转简单且安全地在现场精制NMP。

此外，本发明的蒸馏装置中，除了蒸馏塔1及其附属设备之外，原料罐41、制品罐42、废液罐43及其附带的设备类，能够使用现有技术中使用的设备。另外，本发明中，例如，对将从电极制造工序中排出的原料NMP向原料罐41供给的流路或者将从原料罐41向蒸馏塔1供给原料NMP的流路90，配置具有耐酸性的陶瓷膜的单元，通过利用陶瓷膜对原料NMP进行脱水处理，能够降低蒸馏塔1的负荷。即，在用陶瓷膜预先除去原料NMP的水分时，能够大幅降低加热和馏出液的冷却中需要的能量费用，并且，能够精制更高纯度的NMP。

符号说明

1：蒸馏塔

2：排水中间罐

30：冷凝器

31：第一检测筒

32：第二检测筒

34：真空泵

35：废液冷却器

41：原料罐

42：制品罐

43：废液罐

51：温度计

52：液面计

53：温度计

61：制品供应泵

62：制品抽出泵

63：制品供给泵

64：废液排出泵

65：废液抽出泵

66：排水取出泵

67：重沸器

68：冷凝器

71～73：压力调整阀

74～79：流量调整阀

80～101：流路

Claims

1.一种NMP的蒸馏装置，用于对作为杂质含有低沸点成分和高沸点成分的使用后的NMP进行精制，该蒸馏装置的特征在于：

具备：原料罐，其用于储存作为被处理液的使用后的NMP；蒸馏塔，其用于对从该原料罐供给的被处理液进行蒸馏来精制高纯度NMP；和制品罐，其用于储存在该蒸馏塔中得到的高纯度NMP，

蒸馏塔包括：塔顶部，其用于分离出浓度为99wt%以上的高浓度NMP和含有低沸点成分的水；和塔底部，其用于对回流液进一步进行蒸馏而分离出浓度为99.9wt%以上的高纯度NMP和含有高沸点成分的高浓度NMP，

并且，该蒸馏塔是构成为能够从中段部作为侧馏液取出高纯度NMP的侧取式的蒸馏塔，

作为自动处理功能，具备启动功能和运转模式切换功能，其中，启动功能是，预先在蒸馏塔中进行了减压运转之后，进行将原料罐的被处理液向蒸馏塔供给并且使蒸馏塔的馏出液和侧馏液向原料罐返回的循环运转，将蒸馏塔调整为稳定状态，接着，开始连续处理运转；运转模式切换功能是，在连续处理运转中原料罐的液面降低至规定高度时或制品罐的液面上升至规定高度时，再次切换为循环运转。

2.如权利要求1所述的蒸馏装置，其特征在于：

具备回收从蒸馏塔的中段部作为侧馏液得到的高纯度NMP的检测筒，

运转模式切换功能，在连续处理运转中在原料罐的液面降低至规定高度时、制品罐的液面上升至规定高度时或者检测筒的液面上升至规定高度时，再次切换至循环运转。

3.如权利要求1或2所述的蒸馏装置，其特征在于：

蒸馏塔构成为能够根据来自原料罐的被处理液的供给量控制重沸器的蒸气流量。

4.如权利要求1～3中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于：

蒸馏塔构成为能够控制重沸器的蒸气流量，使得回收部的温度为相当于NMP的沸点的温度。

5.如权利要求1～4中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于：

作为自动处理功能，具备自动停止功能，

该自动停止功能是，通过运转停止操作或紧急停止操作，停止蒸馏塔的重沸器的工作、被处理液从原料罐的供给以及馏出液、侧馏液、塔釜残液从蒸馏塔的抽出，对蒸馏塔供给不活泼气体，使它们的塔内压力均等。

6.如权利要求5所述的蒸馏装置，其特征在于：

自动停止功能中，在使蒸馏塔的塔内压力均等时，在使低压侧的蒸馏塔的塔内压力与高压侧一致后，将两者的蒸馏塔的塔内压力升压至常压。