CN1942224A - 分离低聚反应器流出物的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
分离低聚反应器流出物的方法，包括：将低聚反应器流出物闪蒸成蒸气部分和液体部分，将低聚反应器流出物各部分蒸馏和回收低聚产物料流。分离包括液体部分和蒸气部分的低聚反应器流出物的系统：用于将低聚反应器流出物闪蒸成蒸气部分和液体部分的汽/液分离器和与汽/液分离器流体连通的蒸馏塔，其中所述的蒸馏塔有用于取出低聚产物料流的侧线并且以分开进料的形式从汽/液分离器接受蒸气部分和液体部分。
Description
发明领域
概括地说，本发明涉及烯烃的生产。更具体地说，本发明涉及分离含有多种化合物例如乙烯和1-己烯的低聚反应器流出物的方法和设备。
发明背景
在烯烃生产领域中，由乙烯三聚反应来选择性生产高纯度1-己烯的方法包括将低聚反应器流出物分离成四个主要料流：产物、未转化的乙烯、回收的溶剂和重组分。通常，将低聚反应器流出物分离来制备高纯度1-己烯的过程可用三个串联操作的蒸馏步骤来实现，其中第一蒸馏塔将乙烯与塔底残留组分进行分离，后者再作为第二塔的进料，在其中汽提出产物并获得高纯度的1-己烯馏出物。此塔底物成为第三蒸馏塔的进料，在其中进行重组分/溶剂分离。多步分离法如包括多个蒸馏塔的方法可能成本较高。所以，存在改进分离低聚反应器流出物方法的需求。
发明概述
本文所公开的是分离低聚反应器流出物的方法，包括：(a)将低聚反应器流出物闪蒸成蒸气部分和液体部分；(b)将各部分低聚反应器流出物进行蒸馏；和(c)回收低聚产物料流。
本文进一步公开的是分离低聚反应器流出物的方法，包括：(a)将低聚反应器流出物的液体部分送入蒸馏塔的第一入口；(b)将低聚反应器流出物的蒸气部分送入位于第一入口上方的蒸馏塔第二入口；和(c)从位于第一和第二个入口之间的侧线出口取出低聚产物料流。
本文进一步公开的是分离低聚反应器流出物的系统，包括：(a)一个用于将低聚反应器流出物闪蒸成蒸气部分和液体部分的汽/液分离器；和(b)一个与汽/液分离器流体连通的蒸馏塔，其中所述的蒸馏塔有一个用于取出低聚产物料流的侧线并接受来自汽/液分离器的蒸气部分和液体部分作为进料。
附图简介
图1是一个用来分离低聚反应器流出物料流各组分系统的实施方案的工艺流程图。
优选实施方案的详述
图1示出一个分离低聚反应器流出物的分离系统100的实施方案的工艺流程图，所述的分离系统包括一个用于将低聚反应器流出物闪蒸成蒸气部分和液体部分的汽/液分离器110和一个与汽/液分离器110流体连通的蒸馏塔120。蒸馏塔120有一个用于取出低聚产物料流和可能存在溶剂(取决于所用溶剂)的侧线出口125，并接受来自汽/液分离器110的蒸气部分和液体部分作为进料。将液体部分在侧线出口125下方的液体进料入口122处送入蒸馏塔120，而将蒸气部分在侧线出口125上方的蒸气进料入口121处送入蒸馏塔120。分离系统100还包括一个用于提供低聚反应器流出物的低聚反应器(未示出)，其中低聚反应器与汽/液分离器110流体连通。
在图1中，低聚反应器流出物借助反应器流出物料流4送入汽/液分离器110。任何适合的低聚反应都可提供图1反应器流出物料流4中所见的低聚反应产物。在一个实施方案中，低聚反应为乙烯三聚成1-己烯的反应，例如1998年7月17日提交的题为“烯烃三聚方法”的WO 99/19280中公开的方法和装置，其全部公开内容作为参考并入本文。详述的其余部分主要集中在这样一个从乙烯三聚反应器流出物中回收1-己烯的实施方案中，但应当认识到本发明的范围由权利要求书规定，而不限于这里公开的特定实施方案。
本文所用术语三聚反应定义为三个烯烃结合起来，其中烯烃的数目即碳-碳双键减少两个。适合用于本公开内容的三聚方法的反应物是可自身进行反应即三聚来获得有用产品的烯属化合物，例如乙烯自身反应来获得1-己烯。此外，当在含铬催化剂体系存在下三聚时，乙烯三聚反应能以更高产率获得的具有所希望纯度的1-己烯。
本文所用术语“反应器流出物”指可在低聚反应器中存在的和可从低聚反应器回收的所有组分，包括但不限于三聚反应产物如1-己烯、未反应烯烃如乙烯、溶剂、催化剂体系各组分、催化剂体系残留物和/或包括轻组分和重组分在内的反应共产物亦称反应副产物。“溶剂”指要在其中进行三聚过程的稀释剂或介质，例如有约3至9个碳原子的脂族溶剂、芳族溶剂或其组合物。例示性溶剂包括但不限于环己烷、甲基环己烷、己烷、1-己烯、C7烃类(例如正庚烷)、异丁烷、丙烷、甲苯、二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯及其两种或两种以上的混合物。异丁烷可用于提高与已知烯烃聚合过程的配伍性。但是，均相三聚催化剂体系可能更溶于环己烷。在一个实施方案中，溶剂为环己烷。
除烯烃进料外，还可任选将氢气送入三聚反应器，以加速反应和/或提高催化剂体系的活性，其也有可能是反应器流出物中未反应组分。“轻组分”指包括除乙烯外每分子有小于约5个碳原子的烃类化合物和包括氢气、氮、氧、一氧化碳、二氧化碳和水在内的其它非烃类化合物的反应副产物。“重组分”指包括除溶剂外每分子有约7-100个碳原子的烃类化合物的反应副产物。重组分还可包含更高级的烯属产物例如癸烯和十四碳烯以及聚合产物、催化剂、失活催化剂和催化剂去活剂。
在一个实施方案中，催化剂体系失活即“去活”组分可借助进料料流2送入反应器流出物料流5中。“催化剂去活剂”指能使三聚过程中使用的催化剂体系部分或完全失活的化合物。在一个实施方案中，可用每分子有8至12个碳原子的胺、醇或其组合物使催化剂体系去活。在一个实施方案中，去活组分为C8醇。在一个实施方案中，所述的C8醇为2-乙基-1-己醇。可按1995年12月18日提交的题为“通过抑制催化剂体系来调节烯烃生产的方法”的US 5689028中的方法和装置来将催化剂体系失活，其全部内容作为参考并入本文。在这样一个实施方案中，在送入汽/液分离器110之前，反应器流出物料流5除包括上文提及的其它组分外还包括去活组分。
在一个实施方案中，反应器流出物料流4可包括：约5-60wt％1-己烯、或者约10-40wt％1-己烯和或者约15-30wt％1-己烯；约1-30wt％乙烯、或者约3-20wt％乙烯和或者约5-15wt％乙烯；约15-95wt％环己烷(溶剂)、或者约30-85wt％环己烷和或者约50-80wt％环己烷；约1-40wt％轻组分、或者约3-30wt％轻组分和或者约5-20wt％轻组分；以及约小于15wt％重组分、或者约小于约10wt％重组分和或者约0-3wt％重组分。在一个实施方案中，反应器流出物料流4可处于约650-1000psig和约220-260下。
在图1中，反应器流出物借助反应器流出物料流5送入汽/液分离器110，在其中压力下降且至少一部分反应器流出物可闪蒸成蒸气部分。用于将反应器流出物分离成蒸气部分和液体部分的汽/液分离器110应按能使随蒸气流携带的液体量最少且分离器自身内液体滞留量最少的方式设计。液体部分自汽/液分离器110的底部移出并借助料流15送入蒸馏塔120。蒸气部分自汽/液分离器110的顶部移出并借助料流10送入蒸馏塔120。在一个实施方案中，将汽/液分离器110抬高到蒸馏塔120的液体进料入口122上方的位置可为液体部分流入蒸馏塔120提供液力压头和/或重力的合力。或者，若分离器位于液体进料入口122同一水平面或在其下方位置，那么可用泵将液体部分泵入蒸馏塔120。
在一个实施方案中，在料流15中的分离反应器流出物液体部分可包含：约5-60wt％1-己烯、或者约10-40wt％1-己烯和或者约15-30wt％1-己烯；约1-15wt％乙烯、或者约3-10wt％乙烯和或者约0-5wt％乙烯；约25-90wt％环己烷(溶剂)、或者约40-85wt％环己烷和或者约50-80wt％环己烷；约1-15wt％轻组分、或者约3-10wt％轻组分和约0-5wt％轻组分；以及1-15wt％重组分、或者约3-10wt％重组分和或者约0-5wt％重组分。在一个实施方案中，反应器流出物料流15可处于约85-115psig和约200-260下。
此外，料流10中分出的反应器流出物蒸气部分可包含：约5-50wt％1-己烯、或者约10-40wt％1-己烯和或者约15-25wt％1-己烯；约10-80wt％乙烯、或者约20-60wt％乙烯和或者约25-50wt％乙烯；约5-70wt％环己烷(溶剂)、或者约10-50wt％环己烷和或者约20-40wt％环己烷；约15-80wt％轻组分、或者约20-60wt％轻组分和约25-50wt％轻组分；以及约0-5wt％重组分、或者约0-2wt％重组分和或者约0-0.5wt％重组分。在一个实施方案中，反应器流出物料流10可处于约85-115psig和约200-260下。
蒸馏塔120可为一种连续蒸馏塔，有由塔盘(未示出)、填料(如图1所示)或两者组合构成的分离段。在一个实施方案中，蒸馏塔120可有至少3股出料和至少2股进料。例如，在图1中，蒸馏塔120有3股出料和2股进料。出料包括从侧线出口125出来的包括低聚反应产物(例如1-己烯)和可能存在溶剂(例如环己烷)的低聚产物料流30；包括未反应烯烃(例如乙烯)和轻组分的塔顶蒸气料流20；和包括重组分的塔底料流40。溶剂可在三股出料流的任何一个中排出蒸馏塔120，取决于所使用的溶剂，例如在一个实施方案中，环己烷为溶剂，是在低聚产物料流30中从侧线出口125排出蒸馏塔120。
蒸馏塔120的2股进料包括源自汽/液分离器110的一股来自料流10的蒸气进料和一股来自料流15的液体进料，它们分别由蒸气进料入口121和液体进料入口122进入，各自的组成如本文所述。溶剂可经料流10和料流15两股进料流的任何一股或两股进入蒸馏塔120，取决于所使用的溶剂和汽/液分离器110中分离过程(例如溶剂闪蒸)的完全性。在一个实施方案中，闪蒸和分离过程可能不完全而使至少一部分蒸气部分进入液体进料入口和/或反过来的情况。在一个实施方案中，第一部分溶剂可在蒸气进料入口121进入，而第二部分溶剂可在液体进料入口122进入，第一部分溶剂比第二部分溶剂多得多；或者，第一部分溶剂可在蒸气进料入口121进入，而第二部分溶剂可在液体进料入口122进入，第二部分溶剂比第一部分溶剂多得多；或者，第一部分溶剂可在蒸气进料入口121进入，而第二部分溶剂可在液体进料入口122进入，第一部分溶剂比第二部分溶剂稍多、稍少或与第二部分溶剂大致相等。在一个实施方案中，等于或大于约90wt％、或者等于或大于95wt％、或者等于或大于99wt％、或者等于或大于约99.9wt％的溶剂包含在来自料流10的蒸气进料或来自料流15的液体进料二者之一中，余量溶剂则在另一料流中。例如，在一个实施方案中，溶剂为环己烷，其大部分借助液体料流15在液体进料入口122进入蒸馏塔且主要是借助侧线出口125排出蒸馏塔。在一个实施方案中，溶剂为异丁烷，其大部分借助蒸气进料流10在蒸气进料入口121进入蒸馏塔，并主要是借助侧线出口125排出蒸馏塔。
在图1中，产物(例如1-己烯)或产物/溶剂(例如1-己烯和环己烷)混合物可从蒸馏塔上位于蒸气进料入口121和液体进料入口122之间的侧线出口125排出。蒸馏塔上蒸气进料入口121和液体进料入口122的最佳位置方案取决于料流组成(包括所用的溶剂)和操作条件。蒸气和液体入口应布置成在液体进料入口122(下方)和侧线出口125(上方)之间能用若干段从产物或产物/溶剂中有效地分离出重组分，而在蒸气进料入口121(上方)和侧线出口125(下方)之间能用若干段从产物或产物/溶剂中有效地分离出轻组分。在一个实施方案中，液体进料入口122位于塔的下部汽提段，而蒸气进料入口121位于塔的上部提浓段。
对于给定的操作条件，可进行工艺摸拟，以确定两个进料入口121和122的最佳位置、侧线出口125的最佳位置和最佳段数及各段位置。例如，在一个实施方案中，有20段的蒸馏塔(冷凝器为段1)可设计成在段6上有侧线出口125，在段4上有蒸气进料入口121以及在段12上有液体进料入口122。在一个使用环己烷作为溶剂的实施方案中，蒸馏塔120在塔顶压力范围约为85-115psig和温度范围为塔顶约100至塔底约400条件下操作。蒸馏塔120、汽/液分离器110和本文所述的所有用于本发明分离系统100的其它设备都可量身定做以适应所需的生产能力和流速。
反应器流出物各组分沸点的相似性和/或差异性本身可提供侧线出料能力。在一个实施方案中，低聚产物料流包含环己烷溶剂和1-己烯产物。产物和溶剂二者都是C6的，其沸点相互较为接近，而轻组分和重组分的沸点可能较远，因此能提供有一个侧线来从馏出物(例如主要为乙烯和轻组分)和塔底产物(例如重组分)中分离出产物/溶剂(例如1-己烯/环己烷)的能力。
在一个实施方案中，来自侧线出口125的低聚产物料流30为一种液体且包括：约5-60wt％1-己烯(产物)、或者约10-40wt％1-己烯和或者约15-30wt％1-己烯；约0-5wt％乙烯、或者约0-2wt％乙烯和或者约0-0.1wt％乙烯；约40-95wt％环己烷(溶剂)、或者约60-90wt％环己烷和或者约70-85wt％环己烷；约0-5wt％轻组分、或者约0-2wt％轻组分和约0-0.1wt％轻组分；以及约0-5wt％重组分、或者约0-2wt％重组分和约0-1wt％重组分。料流30可处于约80-120psig和约275-350下。
在图1中，正如已提到的，低聚产物料流在侧线出口125处从蒸馏塔120取出并可借助料流30送入分离塔(未示出)做进一步处理，以便将溶剂(例如环己烷)与低聚产物(例如1-己烯)分离，用阀75来控制料流30的流速。可使用任何适合的分离设备，例如蒸馏塔。
塔顶蒸气流20经出口127排出蒸馏塔120的塔顶，可用冷凝器130通过冷却液体将它部分冷凝。任何适合的冷却源都可用于将料流20冷凝。在一个实施方案中，来自冷却塔(未示出)的冷却水借助料流131进入冷凝器130，使料流20中的塔顶蒸气从约200-300冷却到约80-120。然后将冷凝的塔顶产物借助料流21排出冷凝器130。将温水借助料流132返回冷却塔再冷却。
冷凝的塔顶蒸气经料流21流出并收集在回流罐150中。可将至少一部分保留在回流罐150中的冷凝塔顶蒸气循环回蒸馏塔120，以便浓缩塔中向上运动的蒸气流，并有助保持蒸馏塔120中的液体流。可将循环的液体(回流液)借助料流26送入蒸馏塔120，用流量控制器94、控制管线93和阀95来控制其流量。回流泵152A和备用泵152B为料流26提供从回流罐150至蒸馏塔120的回流流动。回流罐的液面用液面控制器80、控制管线82和从再沸器(下文描述)出来的冷凝产物料流142中的阀85来控制。蒸气馏出物借助料流22从回流罐150中取出，用阀50来控制其流量。在一个实施方案中，蒸气馏出物主要为乙烯并借助料流22送入压缩机(未示出)和作为进料循环回三聚反应器。在一个实施方案中，物料22中的馏出物包含：约1-40wt％1-己烯(产物)、或者约3-30wt％1-己烯(产物)和或者约5-20wt％1-己烯(产物)；约35-95wt％乙烯、或者约60-92wt％乙烯和或者约70-90wt％乙烯；约0-20wt％环己烷(溶剂)、或者约0-15wt％环己烷和或者约0-10wt％环己烷；约40-98wt％轻组分、或者约60-96wt％轻组分和或者约70-95wt％轻组分；以及约0-5wt％重组分、或者约0-2wt％重组分和或者约0-0.1wt％重组分。在一个实施方案中，料流22可处于约85-115psig和约80-120下。
塔底产物经出口128从蒸馏塔120底部取出并进入料流40。可将至少一部分塔底产物借助料流42和43返回蒸馏塔120的下部段进行汽提。塔底取出物和再沸器取出物可合并(如所示)或分开(未示出)。用再沸器140将热能施加到在料流42中的返回塔底产物中。可借助料流141向再沸器140供入水蒸气或其它热源例如炼油厂的天然气流或来自其它蒸馏塔的排出料流。再沸器140通过将在料流42中的塔底产物从约350-390加热到在料流43中的约355-395，使在料流42中的塔底产物部分汽化。蒸气/液体料流从再沸器140排出并借助料流43返回蒸馏塔。冷凝产物借助料流142排出再沸器140。
在料流40中的塔底产物包含：约0-10wt％1-己烯、或者约0-5wt％1-己烯和或者约0-3wt％1-己烯；约0-5wt％乙烯、或者约0-2wt％乙烯和或者约0-0.1wt％乙烯；约20-90wt％环己烷(溶剂)、或者约30-80wt％环己烷和或者约50-75wt％环己烷；约0-5wt％轻组分、或者约0-2wt％轻组分和或者约0-0.1wt％轻组分；以及约5-70wt％重组分、或者约10-50wt％重组分和或者约15-40wt％重组分。在一个实施方案中，料流40可处于约87-117psig和约350-390下。
可将塔底产物(主要由重组分组成)借助料流40送入回收蒸馏塔(未示出)，以便回收残留在塔底产物料流中的溶剂，料流40的流量用阀96、流量控制器97和控制管线97A来控制。此外，回收蒸馏塔可用来分离废催化剂、聚合产物和/或其它有价值的重组分，例如癸烯和十四碳烯。废催化剂可能是温度敏感的，可在高于约390的温度下分解，所以，希望塔底产物料流的温度保持在催化剂体系的分解温度以下。在一个实施方案中，通过从侧线125回收溶剂的方法可将料流40中塔底产物的温度维持在低于采用将塔底产物浓缩到足以从中回收溶剂方法时的温度。在一个实施方案中，可采用对塔底产物料流进行流量控制的方法来邦助控制塔底产物的温度而使蒸馏塔120更容易控制，同时将速率维持在回收蒸馏塔能充分处理重组分的水平。回收的溶剂可能含有少量的1-己烯，可借助料流18返回到分离系统100的之前，用以随后将其回收。料流18可通过直接与蒸馏塔120连接(如所示的)或与料流5或料流15连接(未示出)被送入分离系统100之前。
传统上，低聚反应器流出物的分离过程可在4个蒸馏步骤以后完成。但是，这些蒸馏步骤的头两个(一般需要两个蒸馏塔)之后，可通过使用汽/液分离器将反应器流出物分离成第一蒸馏塔的液体进料和蒸气进料的方法，在单个蒸馏塔就能达到使各组分分离的目的，因而改进了分离过程的总经济性。正如本文所述，本公开内容详述了这样一种在减少蒸馏塔数量的条件下从低聚反应器流出物分离出所希望纯度的有价值产物例如1-己烯的系统和方法。
实施例
在已概括描述了分离系统和方法之后，提供以下的实施例作为所公开分离方法的具体实施方案并展示其实际操作方法和优点。应当认识到，例示性给出的实施例并不是要以任何方式限制本说明书或权利要求书。
实施例1
按本文所述，基本上对应于图1来实施本发明的一个方案。具体地说，将乙烯在环己烷溶剂中三聚成1-己烯的三聚反应器得到的流出物进行分离。下表1列出对应于图1中那些标号的分离系统内的操作温度、压力和各标号料流的料流组成。
表1
| 料流编号 | 4 | 5 | 15 | 10 | 22 | 40 | 18 | 30 | 26 | 20 | |
| 料流名称 | 反应器流出物 | 反应器流出物和催化剂去活剂 | 蒸馏塔120液体进料 | 蒸馏塔120蒸气进料 | 馏出物 | 塔底产物 | 从塔底产物回收的溶剂 | 蒸馏塔120侧线 | 蒸馏塔120回流 | 蒸馏塔120塔顶蒸气 | |
| 1-己烯 | wt％ | 21.78 | 21.77 | 22.60 | 18.74 | 13.46 | 1.64 | 2.22 | 24.22 | 59.49 | 52.26 |
| 乙烯 | wt％ | 9.52 | 9.52 | 1.38 | 39.26 | 71.84 | 0.00 | 0.00 | 0.05 | 2.83 | 13.66 |
| 溶剂 | wt％ | 65.38 | 65.36 | 73.18 | 36.80 | 4.72 | 69.05 | 92.50 | 75.04 | 35.62 | 30.77 |
| 轻组分 | wt％ | 1.27 | 1.28 | 0.33 | 4.77 | 9.86 | 0.00 | 0.00 | 0.03 | 1.44 | 2.76 |
| 重组分 | wt％ | 2.04 | 2.07 | 2.52 | 0.43 | 0.12 | 29.31 | 5.28 | 0.65 | 0.61 | 0.54 |
| 温度 | | 260.0 | 260.0 | 219.7 | 219.7 | 115.0 | 350.0 | 196.4 | 314.8 | 115.0 | 261.8 |
| 压力 | psi | 664.7 | 664.7 | 119.7 | 119.7 | 109.7 | 111.7 | 144.7 | 110.2 | 109.7 | 109.7 |
| …液相… | |||||||||||
| 分子量 | 69.77 | 69.78 | 82.25 | 95.39 | 85.18 | 84.10 | 78.63 | ||||
| 密度 | Ib/ft3 | 36.77 | 36.78 | 41.37 | 38.30 | 44.09 | 37.85 | 42.17 | |||
| 导热性 | BTU-ft/hr | 0.0524 | 0.0524 | 0.0567 | 0.0507 | 0.0601 | 0.0499 | 0.0645 | |||
| 比热 | BTU/Ib- | 0.62 | 0.62 | 0.55 | 0.66 | 0.51 | 0.64 | 0.51 | |||
| 粘度 | Ib/ft-hr | 0.33 | 0.33 | 0.51 | 0.38 | 0.58 | 0.36 | 0.68 | |||
| 表面张力 | 8.60 | 8.60 | 13.46 | 8.18 | 16.62 | 8.66 | 16.31 | ||||
| …汽相… | |||||||||||
| 分子量 | 44.91 | 32.26 | 86.64 | 32.26 | 64.16 | ||||||
| 密度 | Ib/ft3 | 0.78 | 0.60 | 1.31 | 0.60 | 1.01 | |||||
| 导热性 | BTU-ft/hr | 0.0152 | 0.0141 | 0.0161 | 0.0141 | 0.0143 | |||||
| 比热 | BTU/Ib- | 0.44 | 0.40 | 0.50 | 0.40 | 0.48 | |||||
| 粘度 | Ib/ft-hr | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | |||||
| 压缩性 | 0.94 | 0.95 | 0.85 | 0.95 | 0.90 | ||||||
| 比热比 | 1.15 | 1.23 | 1.09 | 1.23 | 1.11 | ||||||
在上面的描述中，整个说明书和附图中分别用相同的参考数字来标记同样的部件。图形不一定按比例。本发明的某些特点在尺寸或示意图形上可能夸大，且为简明起见有些传统部件的细节未示出。本发明对不同形式的实施方案是灵活的。所画的图、本文的详细描述和用于理解本公开内容的本发明具体实施方案是要作为本发明原理的例示，而不是要将本发明限制在本文所说明和描述的内容。要充分认识到，上面讨论的各种实施方案的不同说法可单独地或以任何适合的组合形式用于获得所需的结果。具体地说，本发明分离低聚反应器流出物的方法和系统可与任何后续处理之前要将低聚反应产物分离出来的低聚反应过程并用。在一个实施方案中，本发明分离低聚反应器流出物的方法和系统用于分离在含铬催化剂体系存在下由乙烯三聚反应生产1-己烯的反应器流出物，上述详细描述集中在这一实施方案上，但应当认识到本发明可扩大应用到包括从其它低聚反应产物的分离过程。虽然在这里仅描述了本发明很少几个实施方案，但应当认识到本发明可在不违背本发明的精神或范围的条件下以许多其它具体形式体现。所包括的任何实施例都作为说明性的而不是限制性的，本发明不限于本文给出的详细描述，本发明可在附后的权利要求书的范围连同全部等效方案的范围内变动。
Claims (35)
1.一种分离低聚反应器流出物的方法，包括：
(a)将低聚反应器流出物闪蒸成蒸气部分和液体部分；
(b)将低聚反应器流出物各部分蒸馏；和
(c)回收低聚产物料流。
2.根据权利要求1的方法，其中低聚反应器流出物来自三聚反应器。
3.根据权利要求1的方法，其中低聚反应器流出物来自乙烯三聚成1-己烯的反应。
4.根据权利要求3的方法，其中低聚反应器流出物含有溶剂。
5.根据权利要求4的方法，其中溶剂包括约3-9个碳原子的脂族溶剂、芳族溶剂或其组合物。
6.根据权利要求4的方法，其中溶剂包括环己烷、甲基环己烷、己烷、1-己烯、C7烃类、异丁烷、丙烷或其两种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求4的方法，其中溶剂包括环己烷。
8.根据权利要求7的方法，其中低聚反应器流出物包括催化剂体系。
9.根据权利要求8的方法，其中所述的催化剂体系包括铬源，含吡咯化合物、甲基烷基和卤化物源。
10.根据权利要求9的方法，其中在步骤1(b)之前进一步包括使催化剂体系去活的步骤。
11.根据权利要求10的方法，其中催化剂体系用醇、胺或其组合物去活。
12.根据权利要求10的方法，其中催化剂体系用每分子有8-12个碳原子的醇去活。
13.根据权利要求10的方法，其中催化剂体系用C8醇去活。
14.根据权利要求1的方法，其中低聚产物料流含有1-己烯和溶剂。
15.根据权利要求1的方法，其中低聚反应器流出物被减压闪蒸。
16.根据权利要求1的方法，其中蒸馏过程在常规蒸馏塔中进行。
17.根据权利要求16的方法，其中将所述的液体部分在蒸馏塔上液体进料入口送入蒸馏塔，而将所述的蒸气部分在蒸馏塔上蒸气进料入口送入蒸馏塔。
18.根据权利要求16的方法，其中所述的低聚产物料流从蒸馏塔的侧线出口取出。
19.根据权利要求18的方法，其中所述的侧线出口位于蒸馏塔上蒸气进料入口下方和液体进料入口上方。
20.根据权利要求19的方法，进一步包括液体进料入口和侧线出口之间的若干段，以便从低聚产物料流中有效地分离出重组分。
21.根据权利要求19的方法，进一步包括蒸气进料入口和侧线出口之间的若干段，以便从低聚产物料流中有效地分离轻组分。
22.根据权利要求19的方法，其中还包括从低聚产物料流中分离1-己烯和环己烷。
23.根据权利要求1的方法，其中低聚反应器流出物包含：
约15-30wt％1-己烯，
约5-15wt％乙烯，
约50-80wt％环己烷，
约5-20wt％轻组分，和
约0-3wt％重组分。
24.根据权利要求1的方法，其中所述的液体部分包含：
约15-30wt％1-己烯，
约0-5wt％乙烯，
约50-80wt％环己烷，
约0-5wt％轻组分，和
约0-5wt％重组分。
25.据权利要求1的方法，其中所述的蒸气部分包含：
约15-25wt％1-己烯，
约25-50wt％乙烯，
约20-40wt％环己烷，
约25-50wt％轻组分，和
约0-0.5wt％重组分。
26.根据权利要求1的方法，其中低聚产物料流包含：
约15-30wt％1-己烯，
约0-0.1wt％乙烯，
约70-85wt％环己烷，
约0-0.1wt％轻组分，和
约0-1wt％重组分。
27.一种分离低聚反应器流出物的方法，所述的方法包括：
(a)将低聚反应器流出物的液体部分送入蒸馏塔的第一入口；
(b)将低聚反应器流出物的蒸气部分送入位于第一入口上方的蒸馏塔第二入口；和
(c)从位于第一和第二入口之间的侧线出口取出低聚产物料流。
28.一种分离低聚反应器流出物的系统，所述的系统包括：
(a)一个用于低聚反应器流出物闪蒸成蒸气部分和液体部分的汽/液分离器；和
(b)一个与汽/液分离器流体连通的蒸馏塔，其中所述的蒸馏塔有一个用于取出低聚产物料流的侧取出线并且以分开进料的形式接受来自汽/液分离器的蒸气部分和液体部分。
29.根据权利要求28的系统，其中将液体部分在侧取出线下方的位置送入蒸馏塔。
30.根据权利要求29的系统，其中将蒸气部分在侧取出线上方的位置送入蒸馏塔。
31.根据权利要求28的系统，进一步包括一个提供低聚反应器流出物的三聚反应器，其中所述的三聚反应器与汽/液分离器流体连通。
32.根据权利要求28的系统，其中所述的汽/液分离器被放在一个高于蒸馏塔上液体进料的高处位置，以便产生用于流入蒸馏塔的液力压头。
33.根据权利要求28的系统，进一步包括与第一蒸馏塔的侧取出线流体连通的第二蒸馏塔，其中第二蒸馏塔将三聚反应产物与溶剂分离。
34.根据权利要求28的系统，其中所述的蒸馏塔有至少3股出料和至少2股进料。
35.一种用权利要求1的方法制得的低聚反应产物。
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