CN103321044B - 一种阻燃真丝绸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃真丝绸及其制备方法，首先将真丝绸浸入低分子量壳聚糖溶液中，然后经过去离子水洗、干燥后浸入植酸钠溶液中，再取出，经过去离子水洗后干燥；重复上述步骤即得到所述阻燃真丝绸。本发明中阻燃剂来自天然动物和植物，无毒，属于生态型阻燃整理剂；采用室温下静电自组装技术制备阻燃真丝绸，操作简单，节能减排，符合环保要求；制备得到的阻燃真丝绸具有良好的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明属于纺织品整理技术领域，具体涉及一种对纺织品尤其是真丝绸进行阻燃整理的方法以及由此获得的阻燃真丝绸。
背景技术
纺织品引起的火灾约占住宅火灾的20%，但在火灾中死亡的人数有50%是由纺织品引起的火灾所致。各国均立法对在不同领域使用的纺织品提出了相应的阻燃性能要求。
被冠以“纤维皇后”美称的真丝纤维，由于其保健性、舒适性以及高贵、华丽的外观，广泛用于服用及装饰材料。主要产品有睡衣、领带、丝巾、床上用品、墙布、装饰挂画、地毯等。我国是产丝大国，生丝和坯绸产量分别占世界总产量的70%和45%以上，居世界第一位，真丝印染绸、丝绸服装和丝针织产品的产量也位居世界前列。
对于真丝绸进行阻燃处理，既可以降低其在火灾中的危险性，亦可以提高产品的附加价值。
《印染》杂志2005年第11期真丝绸绸有机膦系阻燃剂整理研究一文公开了一种真丝绸织物进行阻燃整理的方法，利用N-羟甲基-3（二甲氧基膦酰基）丙酰胺为阻燃剂，醚化的三聚氰胺树脂作为交联剂，采用轧烘焙洗技术对真丝绸织物进行阻燃整理，整理后织物阻燃性能良好，但织物手感发硬，强力下降，还有不同程度的甲醛释放；中国发明专利申请CN1958936A公开了采用乙烯基磷酸酯对真丝绸接枝进行阻燃整理的方法，此改性可以获得良好的阻燃性能，但是阻燃剂添加量大，而且在燃烧过程中发烟量大；中国发明专利申请CN102828404A公开了一种乙烯基磷酰胺对真丝绸阻燃处理的方法，由于分子中的磷氮协同作用，可以用较少的添加量便可达到良好的阻燃性能；中国发明专利申请CN102828408A公开了一种磷硅复配体系对真丝绸的阻燃处理，处理后真丝绸比单独采用含磷组分处理发烟量下降。
由上可知，现有技术采用的阻燃剂均为合成的化学品，有的阻燃剂释放甲醛，有的在燃烧过程中发烟量大，对人体有害；虽然新公开的合成阻燃剂对人体的毒理未知，但其制备过程中使用的部分中间体及溶剂对人体有毒，并且会对环境造成污染。
随着人们环保意识的增强，对生态纺织品的需求日盛，很有必要开发新的环保且节能减排的阻燃整理技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保的阻燃真丝绸的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种阻燃真丝绸的制备方法，按以下步骤进行：
(1)将真丝绸浸入低分子量壳聚糖溶液中，5～30分钟后取出，经过去离子水洗、干燥后浸入植酸钠溶液中，5～30分钟后取出，经过去离子水洗后干燥；
(2)将步骤（1）处理后的真丝绸再次浸入上述低分子量壳聚糖溶液中，1～5分钟后取出，经过去离子水洗、干燥后浸入上述植酸钠溶液中，1～5分钟后取出，经过去离子水洗后干燥为完成一次交替浸渍过程，交替浸渍5～30次后即得到所述阻燃真丝绸。
上述技术方案中，所述真丝绸为脱胶练白真丝绸或染色真丝绸。
上述阻燃真丝绸的制备过程具体包括：
首先配制浓度为0.5～1%的低分子量壳聚糖溶液，加冰醋酸助溶，调节溶液pH值为4.5～5.5；然后配制浓度为0.5～2%植酸钠溶液；所述浓度为质量浓度；
真丝绸先在低分子量壳聚糖溶液中浸5～30min，然后用去离子水洗涤烘干或晾干，再在植酸钠溶液中浸5～30min，去离子水洗涤，烘干或晾干；
最后，将上述干燥后的真丝绸先后在低分子量壳聚糖溶液及植酸钠溶液中浸1～5min，每次浸完一种溶液便用去离子水洗涤、烘干或晾干，重复5～30次即可。
优选的技术方案，重复次数为5～20次。
上述技术方案中，烘干温度为70℃；晾干条件为自然晾干。
本申请同时请求保护采用上述方法制备获得的阻燃真丝绸。
静电层层自组装是近年来发展起来的一种功能材料的制备方法，属超分子化学范畴，其原理是利用带相反电荷的物质之间的静电吸附作用在基材上层层组装对基材进行改性，组装可在室温下进行，组成可精确控制，操作简单、稳定性好，不受基底的形状、大小限制。本发明中的植酸阴离子与壳聚糖阳离子可实现静电层层组装；而真丝绸为蛋白质纤维，在等电点以上带负电性，等电点以下带正电，可以结合反离子进行组装。
本发明采用取材于米糠、玉米胚芽的植酸钠与取材于虾壳蟹壳的低分子量壳聚糖为阻燃剂，两种物质均无毒，并常用于食材；植酸钠为肌醇六磷酸的钠盐，含磷量高达28%，较高的磷含量赋予了其作为阻燃剂的可能，而壳聚糖为含氮物质，磷氮化合物配合使用可以提高阻燃效率，即具有所谓的阻燃协同效应；将两种物质配成溶液，采用室温下静电层层自组装的方法处理真丝绸，从而使其获得阻燃效果。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
1．本发明中阻燃剂来自天然动物和植物，无毒，属于生态型阻燃整理剂；
2．本发明采用室温下静电自组装技术制备阻燃真丝绸，操作简单，节能减排，符合环保要求。
附图说明
图1是本发明中阻燃真丝绸的制备流程示意图；
图2是实施例一中真丝绸的热释放速率图。
具体实施方式
下面结合附图、实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：真丝绸为脱胶练白真丝绸电力纺
配制1%植酸钠溶液，1%低分子量壳聚糖溶液，加1%冰醋酸助溶，同时用冰醋酸调节低分子量壳聚糖溶液pH值为4.5；
脱胶真丝绸首先浸在低分子量壳聚糖溶液中30min，取出，去离子水洗涤，70℃烘干，再浸入到植酸钠溶液中30min,取出，去离子水洗涤，70℃烘干，从三次浸渍开始，每次浸渍时间均为2min，每浸完一次，便用去离子水洗涤，70℃烘干；
附图1为本发明中阻燃真丝绸的制备流程示意图，1表示脱胶真丝绸首先浸在低分子量壳聚糖溶液中，由此开始经过2—去离子水洗、干燥、3—浸入到植酸钠溶液中、4—去离子水洗、干燥，从而完成一次低分子量壳聚糖、植酸钠溶液交替浸渍，重复交替浸渍过程即可得到阻燃真丝绸；交替完成一次壳聚糖、植酸钠溶液浸渍，记为组装1层。
对未处理以及不同交替次数处理过的丝织物测试氧指数以及热释放速率。
表1列出了分别组装5层、10层、20层后脱胶真丝绸电力纺的极限氧指数，以及皂洗后的极限氧指数变化。
表1丝织物的极限氧指数
| 样品 | 皂洗前 | 皂洗后 |
| 未处理丝织物 | 23.1 | 23.3 |
| 5层 | 28.7 | 26.5 |
| 10层 | 30.9 | 28.9 |
| 20层 | 32 | 29.1 |
上述结果中氧指数按GB5454-85纺织织物燃烧性能测定氧指数法测定；皂洗条件为：浴比1∶50，温度60℃，时间20min，皂洗后，水洗，晾干。
从表1可看出，阻燃处理后，丝织物的阻燃性能均得到了较大提高；而且皂洗后仍有较好的阻燃性能。
热释放速率测试时剪取真丝绸5mg，用英国FTT公司的MCC-2微型量热仪测试。热释放速率是衡量火灾危险程度的重要指标，燃烧时热释放越多，热辐射越大，而且反馈到纤维表面的热越多，使得纤维继续分解产生燃料，燃烧反应便可持续进行。热释放降低，可大大降低材料在火灾中的危险性。
附图2为上述丝织物热释放速率图；由附图2可看出，组装层数越多，热释放速率越低，表明火灾中危险程度降低。
实施例二：真丝绸织物为白色素缎、天蓝色电力纺、藏青色双宫绸
配制2%植酸钠溶液，1%低分子量壳聚糖溶液，加1%冰醋酸助溶，同时用冰醋酸调节壳聚糖溶液pH值为5.5。真丝绸首先浸在壳聚糖溶液中5min，取出，去离子水洗涤，70℃烘干，再浸入到植酸钠溶液中5min，取出，去离子水洗涤，70℃烘干，从三次浸没开始，每次交替浸渍时间均为5min，每浸完一次，便用去离子水洗涤，70℃烘干。
表2中列出了分别组装5层、10层、20层后三种丝织物的极限氧指数，从表2可看出，阻燃处理后，丝织物的阻燃性能均得到了较大提高。
表2丝织物的极限氧指数
| 样品 | 白色素缎 | 天蓝色电力纺 | 藏青色双宫绸 |
| 未处理丝织物 | 24.1 | 22.8 | 26.3 |
| 5层 | 26.1 | 27.8 | 31.9 |
| 10层 | 26.4 | 28.1 | 32.3 |
| 20层 | 27.0 | 28.9 | 32.9 |
实施例三：真丝绸为脱胶练白真丝绸电力纺
配制0.5%植酸钠溶液，0.5%低分子量壳聚糖溶液，加0.5%冰醋酸助溶，同时调节低分子量壳聚糖溶液pH值为5；
真丝绸首先浸在低分子量壳聚糖溶液中20min，取出，去离子水洗涤，自然晾干，再浸入到植酸钠溶液中20min,取出，去离子水洗涤，自然晾干，从三次浸渍开始，每次浸渍时间均为1min，每浸完一次，便用去离子水洗涤，自然晾干；按附图1的步骤循环组装5次，即5层。本实施例中组装5层后真丝电力纺的极限氧指数从未处理时的23.1提高到处理后的27.8。
Claims (3)
1.一种阻燃真丝绸的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将真丝绸浸入低分子量壳聚糖溶液中，5～30分钟后取出，经过去离子水洗、干燥后浸入植酸钠溶液中，5～30分钟后取出，经过去离子水洗后干燥；
(2)将步骤（1）处理后的真丝绸再次浸入上述低分子量壳聚糖溶液中，1～5分钟后取出，经过去离子水洗、干燥后浸入上述植酸钠溶液中，1～5分钟后取出，经过去离子水洗后干燥为完成一次交替浸渍过程，交替浸渍5～20次后即得到所述阻燃真丝绸；
所述低分子量壳聚糖溶液的浓度为0.5～1%；所述植酸钠溶液的浓度为1～2%；所述低分子量壳聚糖溶液的pH值为4.5～5.5；
所述干燥方式为70℃烘干或者自然晾干。
2.根据权利要求1所述阻燃真丝绸的制备方法，其特征在于：所述真丝绸为脱胶练白真丝绸或染色真丝绸。
3.采用权利要求1～2的任意一种方法制备获得的阻燃真丝绸。
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