CN106750574B - 一种复合阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种复合阻燃剂及其制备方法，其特征是该阻燃剂由甲壳素类化合物，植酸类化合物，乙酸酐，硅氧烷，多元胺，白炭黑，尿素和水经混合反应而成；所述的甲壳素类化合物为几丁质或壳聚糖中的至少一种；所述的植酸类化合物为植酸、植酸钠、植酸钾、植酸镁、植酸钙、植酸铁、植酸钴或植酸锌中的至少一种。该阻燃剂的制备主要涉及三阶段混合反应工艺：先将甲壳素类化合物，植酸类化合物，水，多元胺和白炭黑混匀；然后，加入乙酸酐，硅氧烷混匀；最后，再投入尿素混匀，出料，冷却，粉碎即得产品。本发明复合阻燃剂不仅能有效阻燃聚烯烃和木材，而且与聚烯烃和氨基树脂水性涂料均有良好的相容性，可有效避免喷霜、喷白、渗析和龟裂现象。

Description

一种复合阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，特别是涉及一种复合阻燃剂及其制备方法。
背景技术
聚合物以其良好性的价比，已被广泛用于生产生活的方方面面。然而多数聚合物易燃，其很多应用都有特定阻燃要求。含卤阻燃，如卤锑协效，高效且低成本，是传统商业化阻燃的主要手段。然而，含卤阻燃剂具有持久性污染，并破坏臭氧层，现已被多数国家严禁使用。近二十年来，无卤阻燃已成为聚合物阻燃研究的焦点。以聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺为核心组分的无卤膨胀型阻燃体系，可谓发展较为成功，已在无卤商业化阻燃领域得到了普遍应用。该体系对组分配比要求较高，只有当其酸源（聚磷酸铵）、炭源（季戊四醇）和气源（三聚氰胺）匹配时，才能有效阻燃聚合物。然而，这些组分为极性物质，易吸潮、与非极性高聚物溶混性差；所以直接将之共混用作聚烯烃等塑料的阻燃剂，容易引发喷霜、渗析和劣化性能等问题；将之添加到氨基等水性涂料作阻燃改良，则易使其固化涂层持久耐用性变差，主要表现为不抗老化，短期内涂层即发生龟裂或脱落现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合阻燃剂及其制备方法，以克服现有技术的不足。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
本发明所述的一种复合阻燃剂，其特征是：由甲壳素类化合物，植酸类化合物，乙酸酐，硅氧烷，多元胺，白炭黑，尿素和水经混合反应而成；
所述的甲壳素类化合物至少有一种选自几丁质或壳聚糖；
所述的植酸类化合物至少有一种选自植酸，植酸钠，植酸钾，植酸镁，植酸钙，植酸铁，植酸钴或植酸锌；
且其配比为：100重量份甲壳素类化合物，165～240重量份植酸类化合物，10～30重量份水，160～235重量份多元胺，20～40重量份白炭黑，260～500重量份乙酸酐，10～50重量份硅氧烷，15～25重量份尿素。
所述的硅氧烷至少有一种选自二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，二乙烯三胺基丙基三乙氧基硅烷，3-氨基丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，脲丙基三乙氧基硅烷，异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷，氨基乙基氨基异丁基甲基二甲氧基硅烷或3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述的多元胺至少有一种选自三聚氰胺，二乙烯三胺，四乙基戊胺，六亚甲基四胺，乙二胺，丁二胺，己二胺，N,N-二乙基-1,4-戊二胺，癸二胺，哌嗪，邻苯二胺或二氨基甲苯。
本发明所述的一种复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：先将100重量份甲壳素类化合物，165～240重量份植酸类化合物，10～30重量份水，160～235重量份多元胺，20～40重量份白炭黑，混合均匀并于105～135℃反应1~3h，然后，边搅拌边加入260～500重量份乙酸酐，10～50重量份硅氧烷，二次混合均匀并升温于125～145℃反应0.5~1h，最后，再投入15～25重量份尿素，三次混合均匀并升温于250～260℃固化反应0.5 h，出料，冷却，粉碎即得产品。
所述的硅氧烷至少有一种选自二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，二乙烯三胺基丙基三乙氧基硅烷，3-氨基丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，脲丙基三乙氧基硅烷，异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷，氨基乙基氨基异丁基甲基二甲氧基硅烷或3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述的多元胺至少有一种选自三聚氰胺，二乙烯三胺，四乙基戊胺，六亚甲基四胺，乙二胺，丁二胺，己二胺，N,N-二乙基-1,4-戊二胺，癸二胺，哌嗪，邻苯二胺或二氨基甲苯。
本发明上述的复合阻燃剂能有效阻燃聚丙烯和聚乙烯。
本发明上述的复合阻燃剂与聚烯烃具有更好的相容性。
本发明上述的所述的复合阻燃剂添加入脲醛水性漆中，用作木材的防火涂层，不仅可增加800℃火烤涂层的成炭厚度，更有效保护底层木板不被燃烧，而且还有利于减少喷白与龟裂现象，以及提高涂层的耐水性。
本发明所述的一种复合阻燃剂具有如下优点：（1）不含卤素，有磷、氮和硅三种元素协效阻燃，对聚烯烃有良好阻燃作用，并且无喷霜、渗析现象；（2）用作氨基树脂水性涂料的阻燃剂，可大大减少喷白和龟裂现象；（3）其制备工艺简单，间歇升温是关键，通过程序控制即可实现，适于大批量工业化生产。因此，本发明符合聚合物绿色高效阻燃的发展要求，其应用前景光明。
具体实施方式
以下通过实施例详细说明或描述本发明，而不是对本发明进行限制。
实施例1
先将1000克壳聚糖，1650克植酸，100克水，2350克三聚氰胺，400克白炭黑，投入到装有冷凝、回流、搅拌和温控系统的反应釜中，机械搅拌混合均匀，并程序控温使所得混合物于105℃反应3h；然后，边搅拌边加入5000克乙酸酐，300克3-氨基丙基三甲氧基硅烷，继续不断机械搅拌，混合均匀，并控温使二次所得混合物于145℃反应0.5h；最后，再投入150克尿素，不断搅拌混匀并使三次所得混合物于250～260℃固化反应0.5 h，出料，冷却，粉碎，过200目筛即得阻燃剂1。
实施例2
先将1000克壳聚糖，2000克植酸，200克水，1970克三聚氰胺，300克白炭黑，投入到装有冷凝、回流、搅拌和温控系统的反应釜中，机械搅拌混合均匀，并程序控温使所得混合物于120℃反应2h；然后，边搅拌边加入3300克乙酸酐，500克3-氨基丙基三甲氧基硅烷，继续不断机械搅拌，混合均匀，并控温使二次所得混合物于135℃反应0.75h；最后，再投入200克尿素，不断搅拌混匀并使三次所得混合物于250～260℃固化反应0.5 h，出料，冷却，粉碎过200目筛即得阻燃剂2。
实施例3
先将1000克壳聚糖，2400克植酸，300克水，1600克三聚氰胺，200克白炭黑，投入到装有冷凝、回流、搅拌和温控系统的反应釜中，机械搅拌混合均匀，并程序控温使所得混合物于135℃反应1h；然后，边搅拌边加入2600克乙酸酐，100克3-氨基丙基三甲氧基硅烷，继续不断机械搅拌，混合均匀，并控温使二次所得混合物于125℃反应1h；最后，再投入250克尿素，不断搅拌混匀并使三次所得混合物于250～260℃固化反应0.5 h，出料，冷却，粉碎过200目筛即得阻燃剂3。
实施例4
先将1000克几丁质，1650克植酸钠，200克水，1600克乙二胺，300克白炭黑，投入到装有冷凝、回流、搅拌和温控系统的反应釜中，机械搅拌混合均匀，并程序控温使所得混合物于120℃反应2h；然后，边搅拌边加入3800克乙酸酐，300克异氰酸丙基三乙氧基硅烷，继续不断机械搅拌，混合均匀，并控温使二次所得混合物于135℃反应0.75h；最后，再投入200克尿素，不断搅拌混匀并使三次所得混合物于250～260℃固化反应0.5 h，出料，冷却，粉碎过200目筛即得阻燃剂4。
实施例5
先将1000克几丁质，1900克植酸钙，200克水，2150克三聚氰胺，300克白炭黑，投入到装有冷凝、回流、搅拌和温控系统的反应釜中，机械搅拌混合均匀，并程序控温使所得混合物于120℃反应2h；然后，边搅拌边加入3800克乙酸酐，300克二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，继续不断机械搅拌，混合均匀，并控温使二次所得混合物于135℃反应0.75h；最后，再投入200克尿素，不断搅拌混匀并使三次所得混合物于250～260℃固化反应0.5 h，出料，冷却，粉碎过200目筛即得阻燃剂5。
实施例6
先将1000克几丁质，2400克植酸锌，200克水，2350克六亚甲基四胺，300克白炭黑，投入到装有冷凝、回流、搅拌和温控系统的反应釜中，机械搅拌混合均匀，并程序控温使所得混合物于120℃反应2h；然后，边搅拌边加入3800克乙酸酐，300克3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷，继续不断机械搅拌，混合均匀，并控温使二次所得混合物于135℃反应0.75h；最后，再投入200克尿素，不断搅拌混匀并使三次所得混合物于250～260℃固化反应0.5 h，出料，冷却，粉碎过200目筛即得阻燃剂6。
本发明阻燃剂的应用效果
按照国标制备试样并进行性能测试，结果见下表：
a PP指聚丙烯，PE指聚乙烯；* APP阻燃剂是由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺按3：1：1重量比共混而成。
上表结果表明：本发明阻燃剂能有效阻燃聚丙烯和聚乙烯，并且较由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺复配的阻燃剂，与聚烯烃具有更好的相容性，因而更耐抽提。
参照行业标准配制脲醛水性涂料并进行性能测试，结果见下表：
* APP阻燃剂是由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺按3：1：1重量比共混而成。
由上表可知：较由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺复配的阻燃剂，将本发明阻燃剂添加入脲醛水性漆中，用作木材的防火涂层，不仅可增加800℃火烤涂层的成炭厚度，更有效保护底层木板不被燃烧，而且还有利于减少喷白与龟裂现象，以及提高涂层的耐水性。
上述的具体实施方式是对本发明申请的进一步详细说明，但本发明权利要求保护的范围并不局限于实施方式中所描述的范围，凡采用同效变形等的技术方案，均落在本发明权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种复合阻燃剂，其特征是：由甲壳素类化合物，植酸类化合物，乙酸酐，硅氧烷，多元胺，白炭黑，尿素和水经混合反应而成；
所述的甲壳素类化合物至少有一种选自几丁质或壳聚糖；
所述的植酸类化合物至少有一种选自植酸，植酸钠，植酸钾，植酸镁，植酸钙，植酸铁，植酸钴或植酸锌；
且其配比为：100重量份甲壳素类化合物，165～240重量份植酸类化合物，10～30重量份水，160～235重量份多元胺，20～40重量份白炭黑，260～500重量份乙酸酐，10～50重量份硅氧烷，15～25重量份尿素。
2.根据权利要求1所述的复合阻燃剂，其特征是所述的硅氧烷至少有一种选自二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，二乙烯三胺基丙基三乙氧基硅烷，3-氨基丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，脲丙基三乙氧基硅烷，异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷，氨基乙基氨基异丁基甲基二甲氧基硅烷或3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1或2所述的复合阻燃剂，其特征是所述的多元胺至少有一种选自三聚氰胺，二乙烯三胺，四乙基戊胺，六亚甲基四胺，乙二胺，丁二胺，己二胺，N,N-二乙基-1,4-戊二胺，癸二胺，哌嗪，邻苯二胺或二氨基甲苯。
4.一种复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：先将100重量份甲壳素类化合物，165～240重量份植酸类化合物，10～30重量份水，160～235重量份多元胺，20～40重量份白炭黑，混合均匀并于105～135℃反应1~3h，然后，边搅拌边加入260～500重量份乙酸酐，10～50重量份硅氧烷，二次混合均匀并升温于125～145℃反应0.5~1h，最后，再投入15～25重量份尿素，三次混合均匀并升温于250～260℃固化反应0.5 h，出料，冷却，粉碎即得产品。
5.根据权利要求4所述的一种复合阻燃剂的制备方法，其特征是所述的硅氧烷至少有一种选自二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷，二乙烯三胺基丙基三乙氧基硅烷，3-氨基丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，脲丙基三乙氧基硅烷，异氰酸丙基三乙氧基硅烷，3-(2-氨基乙胺基)丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷，氨基乙基氨基异丁基甲基二甲氧基硅烷或3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求4或5所述的一种复合阻燃剂的制备方法，其特征是所述的多元胺至少有一种选自三聚氰胺，二乙烯三胺，四乙基戊胺，六亚甲基四胺，乙二胺，丁二胺，己二胺，N,N-二乙基-1,4-戊二胺，癸二胺，哌嗪，邻苯二胺或二氨基甲苯。
7.权利要求1-3任一所述的复合阻燃剂作为聚丙烯或聚乙烯的阻燃剂的应用。
8.权利要求1-3任一所述的复合阻燃剂的应用，其特征在于将权利要求1-3任一所述的复合阻燃剂添加入脲醛水性漆中，用作木材的防火涂层，不仅能增加800℃火烤涂层的成炭厚度，更有效保护底层木板不被燃烧，而且还有利于减少喷白与龟裂现象，以及提高涂层的耐水性。
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