CN103320811A - 一种从镍电解阳极液中除去杂质的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种从镍电解阳极液中除去杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将待处理的溶液pH值调至3.0～5.0，然后加入新生态FeS反应除铜，经液固分离得到除铜后液；2）向除铜后液中通入氯气和/或空气，将Fe²⁺和Co²⁺氧化，形成Fe(OH)₃、Co(OH)₃沉淀，经固液分离得到硫酸镍溶液。本发明提出的方法采用FeS除铜，除铜反应速度极快，在几分钟内将溶液中的铜深度除去，既保证除铜深度又保证除铜渣中得到高铜镍比。FeS能快速反应除铜的特性正好适合大规模工业化生产除铜。本发明将除铜工序改变到除铁工序之前，消除高电位溶液对除铜过程的不利影响，除铜反应速度快，易实现工业大规模生产除铜。

Description

一种从镍电解阳极液中除去杂质的方法

技术领域

本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种通过沉淀置换对有色金属电解液除杂的方法。

背景技术

我国电镍对杂质含量要求十分严格，按照国标（GB/T 6516-1997Ni9996）规定，Fe≤0.01%，Co≤0.02%，Cu≤0.01%。为了得到合格的电解镍，镍电解溶液中的杂质Fe，Co，Cu必须深度除去。铜、镍化学性质相似，因此难以将其从含镍溶液中深度除去。为此，大量学者开发各种除铜方法，如活性硫化镍、硫代硫酸镍、硫代碳酸镍等除铜工艺。这些含镍化合物具有很高的化学反应活性，能从镍电解阳极液中深度除铜。正因为除铜剂是含镍化合物，一旦加入过量时就会进入到除铜渣中，使镍升高而降低渣的铜镍比。这样在除铜渣的回收利用时又会重新面临铜镍分离的问题。

金川公司镍冶炼过程中的镍电解阳极液净化流程为：先将镍电解阳极液中的Fe氧化成3价后使之水解形成沉淀除去，除铁后液再加镍精矿除铜，除铜后液再经氧化，使溶液中的Co氧化成3价后再水解形成沉淀除去。但是此工艺除铜效率低，大量镍进入除铜渣，致使除铜渣的铜镍比极低，无法直接利用；经两次氧化后再水解除Fe和Co，每次水解时都会导致大量镍的损失。为了高效净化镍电解阳极液，必须开发新的除杂工艺。

王飞镝系统深入研究了NiS从镍电解液中深度净化除铜（王飞镝，等.硫化镍沉淀转化法从镍电解液中深度净化除铜的研究，湖南冶金，1993,5:21-23.），研究结果表明在优化条件下，NiS需要40～50分钟才能将铜除去。

在其它领域，有研究利用FeS除去金属离子：

一、赣州钴冶炼厂在氧化中和除铁后的硫酸钴溶液中添加FeS除铜砷杂质。但由于是在氧化后的除铁后液中进行除铜，除铁后液具有较高的电位，能将二价铁氧化，造成FeS的消耗量增大，达到铜量的5.7倍才能将铜除掉；另外，由于反应终点pH值为4，Fe²⁺氧化形成的Fe(OH)₃对Co有强吸附作用，从而造成钴的额外损失，从报道数据中可以推算出除铜渣中铜钴比只有3～6。另外采用FeS还重新引进了杂质铁，后续需要再次除铁，这又导致硫酸钴净化工艺繁琐。

二、在废水处理工业中，FeS常被用作吸附剂去除掉水中的重金属离子。文献（苗立永，等.FeS流化床处理电镀废水中重金属离子的试验研究，工业水处理，2008；陈仪取.纳米FeS溶胶处理电镀废水的应用研究，工业水处理，2012；贾建业，等.用硫化物矿物处理电镀厂废水技术研究，岩石矿物学杂志，1999；常青，FeS处理电镀重金属废水的研究，2006年，西安科技大学硕士论文；傅贤书，等.天然磁黄铁矿在重金属废水处理中的应用，环境化学，1991.）报道了采用FeS处理电镀重金属废水。由于废水中含有的重金属离子浓度都较低，主要考虑的是将溶液中全部重金属离子全部深度除去，而不是对某种溶液中的铜选择性的除去，因此FeS加入量都极大，达到所除金属量的4～66倍。另外，由于废水中都含有一定浓度的金属离子CrO₄ ^2-，当FeS加入到溶液中时，Fe²⁺将会被氧化成Fe³⁺并水解形成Fe(OH)₃，CrO₄ ^2-被还原成Cr³⁺并水解形成Cr(OH)₃，这两种氢氧化物沉淀本身就能吸附溶液中的重金属。因此其本质是利用产生的氢氧化物吸附除掉重金属。文献（

 zverdi,Mehmet Erdem.Cu²⁺,Cd²⁺andPb²⁺adsorption from aqueous solutions by pyrite and synthetic ironsulphide.Journal of Hazardous Materials B137(2006)626–632）研究了利用合成的FeS吸附废水中的重金属离子吸附机理，研究表明少量重金属离子的除去主要是利用FeS的吸附作用。

以上这些是利用FeS除去金属离子的控制技术，均不能移植到从镍电解阳极液选择性的深度除去铜。

然而，基于现行镍冶炼净化是按照先除铁，再除铜，最后除钴的流程进行，工业生产中一直没有考虑采用FeS作为除铜剂，其主要原因在于：在除铁后液中再采用FeS除铜，Fe又会进入到刚刚除完铁的镍电解液中，需要再次除铁，这阻碍了用FeS作为除铜剂应用于镍电解液中除铜。

发明内容

针对现有镍电解阳极液除杂领域的不足之处，本发明目的是提供一种从镍电解阳极液中除去杂质的方法。

实现本发明上述目的的具体技术方案为：

一种从镍电解阳极液中除去杂质的方法，包括以下步骤：

1）将待处理的溶液pH值调至3.0～5.0，然后加入新生态FeS反应除铜，经液固分离得到除铜后液；

2）向除铜后液中通入氯气和/或空气，将Fe²⁺和Co²⁺氧化，形成Fe(OH)₃、Co(OH)₃沉淀，经固液分离得到硫酸镍溶液。

其中，所述待处理的溶液为镍电解阳极液（镍电解工业所产生）、用镍盐和铜盐配制的溶液（可通过实验室配制）、或通入空气除铁后的镍电解阳极液。工业生产的镍电解阳极液中，镍离子的含量为45-80g/L，铜离子的含量0.1-1.0g/L，钴离子的含量0.15～0.2g/L，铁离子的含量为0.3～0.4g/L，还含有20-70g/L的钠离子，30-70g/L的氯离子等。实验室用镍盐和铜盐配制的溶液中镍离子和铜离子含量按照工业生产的镍电解阳极液配制。所述通入空气为通入空气至溶液电位为350～700mv（SCE），通入空气之前，溶液pH值为4.0～5.0。

其中，所述步骤1）中，调节pH值所用试剂为NiCO₃，Ni(OH)₂，Na₂CO₃，NaOH中的一种。

其中，所述步骤1）中的新生态FeS为亚铁盐与硫化氢或硫化钠反应后0-7天内的反应产物。反应后硫化亚铁会被空气氧化，应立即使用；如果控制隔绝空气，反应后放置7天仍可以用于除杂。

优选地，所述新生态FeS为亚铁盐与硫化氢或硫化钠反应后0-30min内的反应产物；所述亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁。

其中，所述步骤1）中，新生态FeS加入量为Fe/Ni的摩尔比为1.1～1.5，反应时间为2～15min。优选地，Fe/Ni的摩尔比为1.0～1.2，反应时间为10～15min；或Fe/Ni的摩尔比为1.2～1.5，反应时间为2～10min。

其中，所述步骤1）中反应的温度为30～60℃。

其中，所述步骤2）为：向除铜后液中通入氯气，将Fe²⁺，Co²⁺氧化，使之分别形成Fe(OH)₃和Co(OH)₃沉淀，经固液分离得到硫酸镍溶液。

或者，所述步骤2）为：向除铜后液中通入空气将Fe²⁺氧化，水解形成Fe(OH)₃沉淀，固液分离得到除铁后液，除铁后液的pH值控制为4.6-5.2，再向除铁后液中通入氯气将Co²⁺氧化，并水解形成Co(OH)₃沉淀，经固液分离得到硫酸镍溶液。

所述通入空气为至溶液电位为350～700mv（SCE），通入空气之前，溶液pH值为4.0～5.0，调节pH值所用试剂为NiCO₃，Ni(OH)₂，Na₂CO₃，NaOH中的一种。

其中，所述步骤2）中，除铜后液温度为30～60℃，通入氯气和/或空气氧化至终点电位为800mv～1200mv(SCE，相对于饱和甘汞电极的电位)。

本发明的有益效果在于：

1.FeS反应速度极快，只要5～15分钟就能将铜除去。相比之下，FeS更适合大规模工业生产快速除铜。而对于FeS来说，过量的FeS会降低除铜渣中的铜铁比，并早期不会对渣中的铜镍比造成影响，只是在长时间反应后会逐渐降低铜镍比。本发明通过控制适当的反应时间，将这一影响完全消除。

2.本发明采用FeS除铜，除铜反应速度极快，最快能在几分钟内将溶液中的铜深度除去。由于反应速度快，就为适量加入FeS除铜，既保证除铜深度又保证除铜渣中得到高铜镍比提供了可能。FeS能快速反应除铜的特性正好适合大规模工业化生产除铜。

3.当FeS加入到溶液中反应除铜时，过量的FeS只会降低除铜渣中的铜铁比，短时间内并不会对渣中的铜镍比造成影响。因此只需考虑将铜深度除去即可，而不用顾忌铜镍比，这种特点使除铜过程变的易于控制和操作。

4.本发明将除铜工序改变到除铁工序之前，消除高电位溶液对除铜过程的不利影响，除铜反应速度快，易实现工业大规模生产除铜。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。

实施例1：镍盐和铜盐配制的溶液除铜处理工艺的比较

按照现有技术（王飞镝，等.硫化镍沉淀转化法从镍电解液中深度净化除铜的研究，湖南冶金，1993,5:21-23.）的方法，当用配制的待处理溶液（镍离子的含量为65g/L，铜离子的含量0.6g/L，钠离子33.4g/L，氯离子51.6g/L的溶液。）除铜时，加入新制备的NiS，反应式为：

NiS+Cu²⁺→CuS+Ni²⁺      （1）

反应时间40分钟以上，可达到99.4%的除铜率。当使用1.2倍（NiS/Cu摩尔比）最优加入量的NiS除铜时，尽管铜能除到1.2mg/L，但过量的NiS进入到除铜渣中，导致除铜渣中铜镍比却只能达到6，即便是通过酸洗也只有10。

考虑到FeS的溶度积常数为6.3×10^-18，与NiS的溶度积常数（3.2×10^-19）相近但稍大，而相比之下，铁对硫的束缚能力比镍弱一些，这样就使得FeS的反应活性比NiS的反应活性要高一点。又由于它们的溶度积常数都与CuS的溶度积常数（6.3×10^-36）相差很大。既然利用NiS能除铜（式（1）），那么活性更高一点的FeS也应能够用来进行除铜（按反应式（2））。

FeS+Cu²⁺→CuS+Fe²⁺      （2）

用镍盐和铜盐配制的溶液：按照镍电解阳极液成分配制镍离子的含量为70g/L，铜离子的含量0.5g/L，钴离子的含量0.15g/L，铁离子的含量为0.35g/L，钠离子33.4g/L，氯离子51.6g/L的溶液。

新生态FeS的配制：0.1M FeCl₂溶液与0.1M的NaS溶液混合，产生沉淀后，按比例将沉淀加入到待处理的溶液中。比较FeS加入量和除铜反应时间对除铜深度、铜镍比和铜铁比的影响，结果如表1所示。

表1.FeS加入量和除铜反应时间对除铜的影响

FeS/Cu摩尔比	1.0	1.1	1.2	1.2	1.2	1.3	1.4	1.5	1.5
										反应时间/min	10	10	5	10	15	10	10	2	15
残余铜浓度/mg/L	28.2	3.6	0.83	0.81	0.84	0.61	0.48	0.32	0.35
										除铜渣中铜镍比	80	71	65	58	49	52	46	26	12.8
除铜渣中铜铁比	32	19	5.6	10.3	18.5	4.7	3.8	2.2	5.9

从实验结果可以看出，随着FeS加入量的增加，残留铜浓度逐渐降低，除铜渣中铜镍比和铜铁也逐渐降低。而当FeS加入量一定时，随着反应时间的延长，除铜渣中铜镍比逐渐降低，而铜铁比则逐渐提高。由此可见，FeS与溶液大量存在的镍还是会发生反应（3）生成NiS：

FeS+Ni²⁺→NiS+Fe²⁺      (3)

而且随着反应时间的延长，除铜渣中的FeS量逐渐减少，而NiS生成量越多，从而导致除铜渣中铜镍比逐渐降低，铜铁比则逐渐上升。从表1中还看出，FeS除铜反应过程速度很快，当FeS加入适量时，均能在5～15分钟内将铜深度除去。特别是当FeS加入量达到1.5倍时，反应控制在2分钟时，除铜渣铜镍比可以达到26，但是一旦将反应时间延长到15分钟时，铜镍比降到12.8，小于工业要求15。因此，在利用FeS除铜时，时间要尽可能的短，以避免的NiS的形成。特别是当FeS加入量稍大时，反应时间尤其要缩短，以使进入到除铜渣中的过量FeS尽快与含镍溶液分离。FeS这种能快速反应除铜的特性正好十分有利于工业生产除铜。如，金川集团净化除铜流程中，溶液流量极大，达到75m³/h，而除铜的反应设备体积只有30m³。溶液在除铜设备中的停留时间只有24分钟，如果考虑到有部分体积被除铜渣所占据，实际停留时间将低于24分钟。为了能将铜深度除去，反应停留时间必须控制在小于24分钟。FeS可快速将铜除去，过量的FeS进入到除铜渣中对后续处理是没有影响的。因为本来铜冶炼处理的原料黄铜矿就是铁和铜的复合化合物（CuFeS₂），经造锍熔炼形成的所谓冰铜就是铁和铜的硫化物的共融体。经进一步的吹炼铁氧化造渣，铜留下形成白冰铜（CuS₂），而容易实现铜铁分离。所以除铜渣中含铁高低与否不影响其后续处理。

实施例2：不同的待处理溶液用FeS除铜的加入量和时间比较

在FeS/Cu摩尔比为1.2、反应时间10分钟反应条件下，研究了不同待处理溶液对FeS除铜效果的影响，结果如表2所示。使用的工厂镍电解阳极液来自金川集团，其中镍离子的含量为75.5g/L，铜离子的含量0.5g/L，钠离子25g/L，氯离子74.9g/L的溶液、钴离子0.15g/L，铁离子0.35g/L。

表2.不同的待处理溶液FeS的除铜效果

	自制镍盐和铜盐溶液	工厂镍电解阳极液
			残余铜浓度/mg/L	0.80	0.82
除铜渣中铜镍比	55	9.6

自制镍盐和铜盐溶液成分：按照镍电解阳极液成分配制镍离子的含量为70g/L，铜离子的含量0.5g/L，钴离子的含量0.15g/L，铁离子的含量为0.35g/L，钠离子33.4g/L，氯离子51.6g/L的溶液。

从表2结果看出，尽管在两种溶液中的铜均能深度除去，但是配制的溶液产生的除铜渣的铜镍比明显高于工厂镍电解阳极液产生的除铜渣。经过我们分析发现，工厂镍电解阳极液是通过传统净化过程先进行除铁操作获得的，在工业生产中俗称“除铁后液”。为了能高效除铁，必须先对镍电解液进行充分氧化，使铁离子完全氧化成3价，然后水解除去。因此，工厂镍电解阳极液依然具有很高的电位，具有较强的氧化性。而自制硫酸镍溶液只是参照工厂镍电解阳极液的成份配置，并不具有氧化性。而当用FeS除铜时会部分氧化成Fe³⁺，在pH4～5时水解形成Fe(OH)₃，Fe(OH)₃本身对重金属离子具有较强的吸附能力，能将溶液中的Ni²⁺吸附进入到除铜渣中，导致除铜渣中的铜镍比降低。实验结果表明，利用FeS除铜应该在电位较低的环境进行。

实施例3

实施例3-11中，所使用的镍电解阳极液来自金川集团，其成分为：镍离子的含量为75.5g/L，铜离子的含量0.5g/L，钠离子25g/L，氯离子74.9g/L的溶液、钴离子0.15g/L，铁离子0.35g/L。FeS为新生态的FeS，是将0.1M FeCl₂溶液与0.1M的NaS溶液混合，产生沉淀后，半小时以内按比例将沉淀加入到待处理的溶液中。

先将镍电解阳极液加热到51℃并用NiCO₃将pH值调到4.1，然后按Fe/Ni的摩尔比为1.15加入FeS，反应进行15min，分离溶液和沉淀，得到除铜渣和除铜后液。除铜渣中铜镍比为84，除铜后液中铜浓度为2.3mg/L。

将除铜后液用NiCO₃将pH值调整到5.4，然后通入氯气，直至溶液的电位为1085mv(SCE)，将溶液中的Fe、Co完全氧化。然后向溶液中加入NiCO₃，将pH值调至5.0，使Fe以Fe(OH)₃的形式沉淀、Co以Co(OH)₃的形式沉淀。经过液固分离后得到沉淀渣和硫酸镍溶液。硫酸镍溶液中Fe为0.6mg/L，Co为0.8mg/L。

实施例4

先将镍电解阳极液加热到58℃并用Ni(OH)₂将pH值调到4.7，然后按Fe/Ni的摩尔比为1.3加入FeS，反应进行10min，分离得到除铜渣和除铜后液。除铜渣中铜镍比为49，除铜后液铜浓度为0.65mg/L。

将除铜后液用Ni(OH)₂将pH值调整到5.0，然后通入氯气，控制溶液的电位为1150mv(SCE)，将溶液中的Fe、Co完全氧化。然后向溶液中加入Ni(OH)₂，将pH值调至5，使Fe以Fe(OH)₃、Co以Co(OH)₃的形式沉淀。经过液固分离后得到沉淀渣和硫酸镍溶液。沉淀渣中Fe/Ni为6.5，Co/Ni为3.3；硫酸镍溶液中Fe为0.35mg/L，Co为0.82mg/L。

实施例5

先将镍电解阳极液加热到40℃并用NaOH将pH值调到4.8，然后按Fe/Ni的摩尔比为1.5加入FeS，反应进行2min，固液分离得到除铜渣和除铜后液。除铜渣中铜镍比为26，除铜后液铜浓度为0.32mg/L。

将除铜后液用NaOH将pH值调整到5.2，然后通入氯气，控制溶液的电位为950mv(SCE)，将溶液中的Fe、Co完全氧化。然后向溶液中加入NaOH，将pH值调至5.0，使Fe以Fe(OH)₃、Co以Co(OH)₃的形式沉淀。经过液固分离后得到沉淀渣和硫酸镍溶液。沉淀渣中Fe/Ni为10.8，Co/Ni为5.9；硫酸镍溶液中Fe为1.1mg/L，Co为1.6mg/L。

实施例6

先将镍电解阳极液加热到30℃并用Na₂CO₃将pH值调到4.2，然后按Fe/Ni的摩尔比为1.35加入FeS，反应进行3min，分离沉淀和溶液得到除铜渣和除铜后液。除铜渣中铜镍比为41，除铜后液铜浓度为0.41mg/L。

将除铜后液用Na₂CO₃将pH值调整到5.0，然后通入氯气，控制溶液的电位至1029mv(SCE)，将溶液中的Fe、Co完全氧化。然后向溶液中加入Na₂CO₃，将pH值调至5.0，使Fe以Fe(OH)₃形式、Co以Co(OH)₃的形式沉淀。经过液固分离后得到沉淀渣和硫酸镍溶液。硫酸镍溶液中Fe为0.7mg/L，Co为1.3mg/L。

实施例7

先将镍电解阳极液加热到42℃并用NiCO₃将pH值调到4.5，然后按Fe/Ni的摩尔比为1.25加入FeS，反应进行5min，然后分离得到除铜渣和除铜后液。除铜渣中铜镍比为58，除铜后液铜浓度为0.79mg/L。用NiCO₃将除铜后液pH调至4.6，向除铜后液中通入空气至溶液电位为550mv（SCE），使Fe以Fe(OH)₃形式沉淀出来，再过滤得到除铁后液和除铁渣，除铁后液中Fe为1.2mg/L。

用NiCO₃将除铁后液将pH值调整到5.0，然后通入氯气，控制溶液的电位至1055mv(SCE)，将溶液中的Co完全氧化。然后向溶液中加入NiCO₃，将pH值调至5.0，使Co以Co(OH)₃的形式沉淀。经过液固分离后得到沉淀渣和硫酸镍溶液，硫酸镍溶液中Co为1.1mg/L。

实施例8

先将镍电解阳极液加热到45℃并用NiCO₃将pH值调到4.5，然后按Fe/Ni的摩尔比为1.3加入FeS，反应进行5min，然后分离得到除铜渣和除铜后液。除铜渣中铜镍比为55，除铜后液铜浓度为0.69mg/L。向除铜后液中通入空气，并用NiCO₃将溶液pH调至4.6，通入空气至溶液电位为500mv（SCE），使Fe以Fe(OH)₃形式沉淀出来，再过滤得到除铁后液和除铁渣，除铁后液中Fe含量为1.1mg/L。

用NiCO₃将除铁后液将pH值调整到5.0，然后通入氯气，控制溶液的电位至1050mv(SCE)，将溶液中的Co完全氧化。然后向溶液中加入NiCO₃，将pH值调至5.0，使Co以Co(OH)₃的形式沉淀。经过液固分离后得到沉淀渣和硫酸镍溶液，硫酸镍溶液中Co为1.1mg/L。

实施例9

先将镍电解阳极液加热到50℃并将pH值调到3.0，然后按Fe/Ni的摩尔比为1.3加入FeS，反应进行8min，分离得到除铜渣和除铜后液。除铜渣中铜镍比为52，除铜后液铜浓度为0.89mg/L。

用NiCO₃将除铜后液的pH值调整到5.0，然后通入氯气，控制溶液的电位至1055mv(SCE)，将溶液中的Fe、Co完全氧化。然后向溶液中加入NiCO₃，将pH值调至5.0，使Fe以Fe(OH)₃，Co以Co(OH)₃的形式沉淀。经过液固分离后得到沉淀渣和硫酸镍溶液，硫酸镍溶液中Fe为1.6mg/L，Co为1.2mg/L。

实施例10

先将镍电解阳极液加热到35℃并用NiCO₃将溶液pH调至4.6，通入空气至电位为500mv（SCE），反应进行120分钟，使Fe以Fe(OH)₃形式沉淀，过滤得到除铁后液。再将除铁后pH值调到3.0，然后按Fe/Ni的摩尔比为1.48加入FeS，反应进行2.5min，分离得到除铜渣和除铜后液。除铜渣中铜镍比为27，除铜后液铜浓度为0.42mg/L。

将除铜后液用NiCO₃将pH值调整到5.0，然后通入氯气，控制溶液的电位至1016mv(SCE)，将溶液中的Fe、Co完全氧化。然后向溶液中加入Na₂CO₃，将pH值调至5.0，使Fe以Fe(OH)₃，Co以Co(OH)₃的形式沉淀。经过液固分离后得到沉淀渣和硫酸镍溶液。硫酸镍溶液中Fe为0.36mg/L，Co为1.2mg/L。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种从镍电解阳极液中除去杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将待处理的溶液pH值调至3.0～5.0，然后加入新生态FeS反应除铜，经液固分离得到除铜后液；

2）向除铜后液中通入氯气和/或空气，将Fe²⁺和Co²⁺氧化，形成Fe(OH)₃、Co(OH)₃沉淀，经固液分离得到硫酸镍溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待处理的溶液为镍电解阳极液、用镍盐和铜盐配制的溶液、或通入空气除铁后的镍电解阳极液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，调节pH值所用试剂为NiCO₃，Ni(OH)₂，Na₂CO₃，NaOH中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中的新生态FeS为亚铁盐与硫化氢或硫化钠反应后0～7天内的反应产物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，新生态FeS加入量为Fe/Ni的摩尔比为1.0～1.5，反应时间为2～15min。

6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中反应的温度为30～60℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）为：向除铜后液中通入氯气，将Fe²⁺，Co²⁺氧化，使之分别形成Fe(OH)₃和Co(OH)₃沉淀，经固液分离得到硫酸镍溶液。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）为：向除铜后液中通入空气将Fe²⁺氧化，水解形成Fe(OH)₃沉淀，固液分离得到除铁后液，除铁后液的pH值控制为4.6-5.2，再向除铁后液中通入氯气将Co²⁺氧化，并水解形成Co(OH)₃沉淀，经固液分离得到硫酸镍溶液。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述通入空气为至溶液电位到350～700mv（SCE）；通入空气之前，溶液pH值为4.0～5.0。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中，除铜后液温度为30～60℃，通入氯气和/或空气氧化至终点电位为800mv～1200mv(SCE)。