CN106400049A - 一种硫化矿尾矿资源化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化矿尾矿资源化的方法,属于污水及废物资源化技术领域。本发明先采用双室微生物燃料电池(双室MFC)从硫化矿尾矿中浸出金属离子,再采用单室空气阴极微生物燃料电池将浸出液中金属离子析出,便于回收。本发明不仅能从硫化矿尾矿中有效浸出金属离子,还能进一步从生物浸出液中有效回收金属,同时产生电能,是一种环保且有利于减缓对设备酸腐蚀的金属回收方法,产生的水环保、无二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化矿尾矿资源化的方法,属于污水及废物资源化技术领域。
背景技术
随着矿产资源的大量开采,高品位、易选矿产资源日趋减少,人们不得不开始考虑开发利用低品位的矿产资源以及回收利用废弃材料或尾矿中的有价金属。按微生物在冶金过程中的作用原理,微生物湿法冶金又可分为微生物浸出、微生物氧化、微生物吸附与微生物积累。目前,以微生物浸出为主,是利用微生物在生命活动中自身的氧化和还原特性,使资源中的有用成分氧化或还原,以水溶液中离子态的形式与原物质分离,从而将金属离子转移到溶液中,称为浸出液,该技术适合处理金属贫矿、含金属的废弃材料或尾矿矿渣。
采用微生物浸出技术可获得富含各种金属资源的生物浸出液,对生物浸出液中的金属进行回收将会实现废弃资源再利用,有助于缓解当今资源的危机,特别是在矿产资源日益减少的大环境下,科学合理回收高品质的资源具有很大的意义。目前,浸出液中金属回收的方法有化学沉淀法、物理处理法、生物法和电沉积法(也称为电解)。然而,上述方法大多存在成本高、金属回收率低、产品纯度低和二次污染等问题。
微生物燃料电池(Microbial Fuel Cell,简称MFC)技术因可回收污水或固体废弃物中的化学能,并将其转化为电能,已成为当前环境生物技术领域的研究热点。在双室MFC装置中,交换膜将MFC分为阳极室和阴极室,在阳极室和阴极室之间传递物质,同时产生电能。有关MFC技术的研究日新月异,其应用领域正在快速拓展,MFC已成为具有极大潜在应用价值的污染治理及生物质能转化技术之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫化矿尾矿资源化的方法,尤其是一种回收硫化矿尾矿中金属的方法,不仅能从硫化矿尾矿中有效浸出金属离子,还能进一步从生物浸出液中有效回收金属,同时产生电能,是一种环保且有利于减缓对设备酸腐蚀的金属回收方法。
本发明提供的一种回收硫化矿尾矿中金属的方法,是先采用双室微生物燃料电池(双室MFC)从硫化矿尾矿中浸出金属离子,再采用单室空气阴极微生物燃料电池将浸出液中金属离子析出,便于回收。
所述双室微生物燃料电池(双室MFC),阳极室为厌氧状态,将硫化矿尾矿放入MFC阳极室,并接种产电微生物菌液,调节其pH在1.5~2.5;阴极室安装曝气装置,同时加入磷酸盐缓冲液作为阴极缓冲液;阴极室、阳极室以质子交换膜隔开,阴极、阳极电极通过外电路连接。
所述先采用双室MFC从硫化矿尾矿中浸出金属离子,是当装置启动后,伴随着阳极室硫化矿尾矿的氧化,尾矿中的有价金属转移至溶液,得到生物浸出液,产生的氢离子透过质子交换膜传质到阴极室,产生的电子经外电路传递到阴极,再与传质到阴极室的氢离子、阴极室曝气带来的氧气结合生成水。
所述采用单室空气阴极微生物燃料电池将浸出液中金属离子析出,是向单室空气阴极微生物燃料电池中添加生物浸出液,并向单室空气阴极微生物燃料电池内充氮气,确保其处于厌氧状态,然后运行单室空气阴极MFC,阳极发生金属离子失电子生成沉淀的反应,使金属离子从生物浸出液中析出。
在本发明的一种实施方式中,所述双室MFC的阳极和阴极的电极为碳布或石墨毡。
在本发明的一种实施方式中,所述双室MFC中阳极室矿石的用量是5~50g/L。
在本发明的一种实施方式中,所述双室MFC中阴极缓冲液是pH7.0的50mM磷酸盐缓冲液。
在本发明的一种实施方式中,所述双室MFC装置中发生的反应方程式为:FeS+2.25O2+H+→Fe3++SO4 2–+0.5H2O,其中,
阳极反应式:FeS+4H2O→Fe3++8H++SO4 2–+9e-
阴极反应式:2.25O2+9H++9e-→4.5H2O。
在本发明的一种实施方式中,所述双室MFC装置中发生的反应方程式为:FeS+2O2→Fe2++SO4 2-,其中,
阳极反应式:FeS+4H2O→Fe2++SO4 2-+8H++8e-,
阴极反应式:2O2+8H++8e-→4H2O。
在本发明的一种实施方式中,所述双室MFC阳极室接种的产电微生物包括硫氧化菌和嗜酸氧化亚铁硫杆菌。
在本发明的一种实施方式中,驯化所述产电微生物的培养液每L含有:(NH4)2SO40.14~0.16g,KCl 0.04~0.06g,K2HPO40.04~0.06g,MgSO4·7H2O 0.4~0.6g,Ca(NO3)20.008~0.012g,单质硫8~12g,蒸馏水1000mL,用1~10mol/L的H2SO4调节其pH=3.9~4.1,再添加0.34~0.36mL的标准微量元素母液和0.13~0.16mL的标准维生素母液;其中,标准微量元素母液配方为(1L):氨三乙酸0.9~1.1g,MgSO41.4~1.6g,NaCl 0.4~0.6g,FeSO4·7H2O0.04~0.06g,明矾0.004~0.006g,Na2WO3·2H2O 0.011~0.013g,COCl2·6H2O0.04~0.06g,蒸馏水1000mL;标准维生素母液配方为(1L):生物素0.018~0.022g,叶酸0.018~0.022g,对氨基苯甲酸0.04~0.06g,VB50.04~0.06g,VB120.0008~0.0012g,α-硫辛酸0.04~0.06g,核黄素0.04~0.06g,蒸馏水1000mL。
在本发明的一种实施方式中,向单室空气阴极微生物燃料电池中添加生物浸出液中的金属离子浓度为0.1~10.0g/L。
在本发明的一种实施方式中,向单室空气阴极微生物燃料电池中添加生物浸出液的pH调为2.5~6.5。
在本发明的一种实施方式中,单室空气阴极MFC的阳极为碳毡、碳布或与所回收金属离子相同的金属电极。
在本发明的一种实施方式中,运行单室空气阴极MFC,回收铁离子,阳极发生半反应Fe2++3H2O→Fe(OH)3↓+3H++e-,阴极发生半反应:1/4O2+H++e-→1/2H2O,铁离子在阳极从生物浸出液中沉淀,便于回收。
本发明具有以下优点:
1、本发明资源化的方法,以回收铁为例,本发明将微生物浸出法中的间接反应模式FeS+2.25O2+H+→Fe3++SO4 2–+0.5H2O(1)拆分为氧化半反应FeS+4H2O→Fe3++8H++SO4 2–+9e-(2)和还原半反应2.25O2+9H++9e-→4.5H2O(3),并将反应式(2)和(3)分别放在MFC的阳极室和阴极室进行;或者,将微生物浸出法中的直接反应模式FeS+2O2→Fe2++SO4 2-(4)拆分为氧化半反应FeS+4H2O→Fe2++SO4 2-+8H++8e-(5)和还原半反应2O2+8H++8e-→4H2O(6),将反应式(5)和(6)分别放在MFC的阳极室和阴极室进行。采用Fe2++2.5O2+0.25H2O→Fe(OH)3↓+2H+(7)的反应模式回收生物浸出液中的金属,特别是将反应拆分为氧化半反应Fe2++3H2O→Fe(OH)3↓+3H++e-(8)和还原半反应1/4O2+H++e-→1/2H2O(9),将反应式(8)和(9)分别放在单室空气阴极MFC的阳极和阴极进行,在回收金属的同时,氧化半反应释放的电子也可被MFC的外电路以电能的形式回收,降低运行成本。此外,由于氧化半反应产生的质子传递到阴极参与还原反应产生水,不断被消耗,不仅可显著提高金属回收率,同时,产生的水环保、无二次污染,还能减缓产酸对设备的腐蚀。
2、由于氧化和还原半反应被分开完成,与传统微生物浸出技术相比,有利于反应条件的控制,同时,氧化半反应的产物氢离子和电子不断从阳极室被移除,反应速度大大加快进而提高有用金属的回收率,与传统微生物浸出相比,有用金属的浸出回收率提高了7.23~17.98%。与已有电沉积技术相比,由于氧化和还原半反应被分开完成,有利于反应条件的控制,同时,氧化半反应的产物氢离子和电子不断从阳极被移除,反应速度大大加快进而提高有用金属的回收率,与传统电沉积相比,有用金属的回收率提高了5.1~32.8%,另外产生了126.5~350.0mV的输出电压。
3、设置阳极室中硫化矿尾矿浓度为5~50g/L,阳极室中0<pH<2.5,并通过缓冲液控制阴极室中pH为6.5~7.5,能够有效缓解阴极室pH的变化,提高浸出反应效率。设置生物浸出液金属离子浓度为0.1~10.0g/L,可以得到较好的产电效果,并且金属回收率较高。
4、设定反应器中2.5<pH<6.5,可进一步提高本发明金属回收反应的效率和所得金属的质量。
5、MFC的阳极电极和阴极电极中至少一个为石墨毡电极,不仅价格低廉,而且比表面积较大,易于附着微生物,有利于反应的进行。以硫氧化菌和氧化亚铁硫杆菌作为产电微生物,可以发挥两微生物各自的特点,协同提高矿物浸出效率。
具体实施方式
以下实施例便于更好地理解本发明,但并未涵盖和穷尽了发明人所做的所有实验,目的仅仅在于用那些数据来阐述本发明界定方法的直观性和准确性。
铁离子浓度采用原子吸收法测定,铁离子回收率为R(%):
R=[mFe/(mpv*wFe)]*100%
其中,mFe为浸出液中铁离子浓度(mg/L),mpv为磁黄铁矿(FeS)的起始浓度(mg/L),wFe为磁黄铁矿中铁元素的质量分数(%)。
实施例1微生物浸出法回收铁元素
传统微生物浸出槽的有效容积为28mL,将驯化好的菌液和培养液按照1:0.8的体积比加入浸出槽中,再加入硫化矿尾矿(磁黄铁矿),使其浓度为25g/L,用5%的稀硫酸调节pH为2.0,溶解氧浓度为8.62mg/L,30℃恒温运行6d,运行结束后,铁离子的浸出回收率为34.50%%,无电能回收。
实施例2采用双室MFC从硫化矿尾矿中浸出金属离子
MFC阳极室的有效容积为28mL,阳极和阴极均采用经过预处理的石墨毡。将菌液和培养液按照1:0.8的体积比加入阳极室,再加入硫化矿尾矿(磁黄铁矿),使其浓度为50g/L,用5%的稀硫酸调节阳极室中pH为2.0,并处于厌氧状态。阴极室加入pH为7.0的50mM磷酸盐缓冲液28mL,阴极室溶解氧为8.62mg/L,将MFC装置连接到电压采集器,30℃恒温运行6d。运行结束后,与实施例1中的传统微生物浸出相比,铁离子的浸出回收率提高了26.43%,产生的最高电压为367.6mV。
实施例3采用双室MFC从硫化矿尾矿中浸出金属离子
MFC阳极室的有效容积为28mL,阳极和阴极均采用经过预处理的石墨毡。将菌液和培养液按照1:1的体积比加入阳极室,再加入硫化矿尾矿(磁黄铁矿),使其浓度为25g/L,用5%的稀硫酸调节阳极室中pH为2.0,并处于厌氧状态。阴极室加入pH为7.0的50mM磷酸盐缓冲液28mL,阴极室溶解氧为8.62mg/L,将MFC装置连接到电压采集器,30℃恒温运行6d。运行结束后,与实施例1中的传统微生物浸出相比,铁离子的浸出回收率提高了23.26%,产生的最高电压为259.9mV。
实施例4采用双室MFC从硫化矿尾矿中浸出金属离子
MFC阳极室的有效容积为28mL,阳极和阴极均采用经过预处理的石墨毡。将菌液和培养液按照1:1.2的体积比加入阳极室,再加入硫化矿尾矿(磁黄铁矿),使其浓度为12.5g/L,用5%的稀硫酸调节阳极室中pH为2.0,并处于厌氧状态。阴极室加入pH为7.0的50mM磷酸盐缓冲液28mL,阴极室溶解氧为8.62mg/L,将MFC装置连接到电压采集器,30℃恒温运行6d。运行结束后,与实施例1中的传统微生物浸出相比,铁离子的浸出回收率提高了17.98%,产生的最高电压为234.4mV。
实施例5采用双室MFC从硫化矿尾矿中浸出金属离子
MFC阳极室的有效容积为28mL,阳极和阴极均采用经过预处理的石墨毡。将菌液和培养液按照1:1的体积比加入阳极室,再加入硫化矿尾矿(磁黄铁矿),使其浓度为25g/L,用5%的稀硫酸调节阳极室中pH为1.5,并处于厌氧状态。阴极室加入pH为7.0的50mM磷酸盐缓冲液28mL,阴极室溶解氧为8.62mg/L,将MFC装置连接到电压采集器,30℃恒温运行6d,运行结束后。与实施例1中的传统微生物浸出相比,铁离子的浸出回收率提高了21.82%,产生的最高电压为276.3mV。
实施例6采用双室MFC从硫化矿尾矿中浸出金属离子
MFC阳极室的有效容积为28mL,阳极和阴极均采用经过预处理的石墨毡。将菌液和培养液按照1:1的体积比加入阳极室,再加入硫化矿尾矿(磁黄铁矿),使其浓度为5g/L,用5%的稀硫酸调节阳极室中pH为2.5,并处于厌氧状态。阴极室加入pH为7.0的50mM磷酸盐缓冲液28mL,阴极室溶解氧为8.62mg/L,将MFC装置连接到电压采集器,30℃恒温运行6d,运行结束后。与实施例1中的传统微生物浸出相比,铁离子的浸出回收率提高了14.23%,产生的最高电压为173.6mV。
对照例1
MFC阳极室的有效容积为28mL,阳极和阴极均采用经过预处理的石墨毡。将菌液和培养液按照1:1的体积比加入阳极室,再加入硫化矿尾矿(磁黄铁矿),使其浓度为5g/L,用5%的稀硫酸调节阳极室中pH为4.5,并处于厌氧状态。阴极室加入pH为7.0的50mM磷酸盐缓冲液28mL,阴极室溶解氧为8.62mg/L,将MFC装置连接到电压采集器,30℃恒温运行6d,运行结束后。与实施例1中的传统微生物浸出相比,铁离子的浸出回收率降低了9.80%,产生的最高电压为133.1mV。
实施例7从浸出液中回收金属离子
单室空气阴极MFC的有效容积为28mL,阳极采用碳毡,阴极为碳布空气阴极,加入生物浸出液28mL,铁离子的浓度为2.8g/L,用5%的稀硫酸和5%的氢氧化钠调节pH,调节至pH为2.5,并充氮气10min后密封,使反应器处于厌氧状态。工作时将单室空气阴极MFC装置连接到电压采集器,30℃恒温运行4d。
阳极发生半反应:Fe2++3H2O→Fe(OH)3↓+3H++e-,阴极发生半反应:1/4O2+H++e-→1/2H2O。
反应中,伴随着阳极二价铁离子的氧化,生物浸出液中的有用金属转移以沉淀的形式被回收,产生的氢离子传质扩散到阴极,产生的电子经外电路即用电装置传递到阴极,与传质到阴极的氢离子、透过碳布阴极扩散的氧气结合生成水。运行结束后,与传统电沉积相比,铁的回收率提高了5.1%,产生的最高电压为270.0mV。
实施例8从浸出液中回收金属离子
与实施例7的区别在于:生物浸出液中铁离子的浓度为10.0g/L,MFC装置运行结束后,与传统电沉积相比,铁的回收率提高了12.8%,产生的最高电压为326.3mV。
实施例9从浸出液中回收金属离子
与实施例7的区别在于:生物浸出液中铁离子的浓度为0.5g/L,MFC装置运行结束后,与传统电沉积相比,铁的回收率提高了7.8%,产生的最高电压为126.5mV。
实施例10从浸出液中回收金属离子
与实施例7的区别在于:生物浸出液中铁离子的浓度为2.8g/L,pH为4.5,MFC装置运行结束后,与传统电沉积相比,铁的回收率提高了32.8%,产生的最高电压为350.0mV。
实施例11从浸出液中回收金属离子
与实施例7的区别在于:生物浸出液中铁离子的浓度为2.8g/L,pH为6.5,MFC装置运行结束后,与传统电沉积相比,铁的回收率提高了12.3%,产生的最高电压为280.0mV。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种回收硫化矿尾矿中金属的方法,其特征在于,是先采用双室微生物燃料电池从硫化矿尾矿中浸出金属离子,再采用单室空气阴极微生物燃料电池将浸出液中金属离子析出回收。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双室微生物燃料电池,阳极室为厌氧状态,将硫化矿尾矿放入MFC阳极室,并接种产电微生物菌液,调节其pH在1.5~2.5;阴极室安装曝气装置,同时加入磷酸盐缓冲液作为阴极缓冲液;阴极室、阳极室以质子交换膜隔开,阴极、阳极电极通过外电路连接。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,当双室MFC装置启动后,伴随着阳极室硫化矿尾矿的氧化,尾矿中的有价金属转移至溶液,得到生物浸出液,产生的氢离子透过质子交换膜传质到阴极室,产生的电子经外电路传递到阴极,再与传质到阴极室的氢离子、阴极室曝气带来的氧气结合生成水。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述采用单室空气阴极微生物燃料电池将浸出液中金属离子析出,是向单室空气阴极微生物燃料电池中添加生物浸出液,并向单室空气阴极微生物燃料电池内充氮气,确保其处于厌氧状态,然后运行单室空气阴极MFC,阳极发生金属离子失电子生成沉淀的反应,使金属离子从生物浸出液中析出。
5.根据权利要求1或2或4所述的方法,其特征在于,所述双室MFC的阳极和阴极的电极为碳布或石墨毡,单室空气阴极MFC的阳极为碳毡、碳布或与所回收金属离子相同的金属电极。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述双室MFC中阳极室矿石的用量是5~50g/L,阳极室接种的产电微生物包括硫氧化菌和嗜酸氧化亚铁硫杆菌,阴极缓冲液是pH7.0的50mM磷酸盐缓冲液。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述双室MFC中发生的反应方程式为:FeS+2.25O2+H+→Fe3++SO4 2–+0.5H2O,其中,
阳极反应式:FeS+4H2O→Fe3++8H++SO4 2–+9e-
阴极反应式:2.25O2+9H++9e-→4.5H2O;
或者,所述双室MFC中发生的反应方程式为:FeS+2O2→Fe2++SO4 2-,其中,
阳极反应式:FeS+4H2O→Fe2++SO4 2-+8H++8e-,
阴极反应式:2O2+8H++8e-→4H2O。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,向单室空气阴极微生物燃料电池中添加的生物浸出液中的金属离子浓度为0.1~10.0g/L,生物浸出液的pH调为2.5~6.5。
9.根据权利要求4或8所述的方法,其特征在于,运行单室空气阴极MFC,回收铁离子,阳极发生半反应Fe2++3H2O→Fe(OH)3↓+3H++e-,阴极发生半反应:1/4O2+H++e-→1/2H2O,铁离子在阳极从生物浸出液中沉淀。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属是铁。
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