CN112456449A - 一种从热滤渣中制备硫磺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从热滤渣中制备硫磺的方法，包括以下步骤：(1)向热滤渣中加入酸溶液进行酸浸后过滤，得到浸出渣；(2)向浸出渣中加入水和亚硫酸钠进行盐浸后过滤，得到硫代硫酸钠浸出液；水与浸出渣的液固比为1:(2‑5)，浸出渣与亚硫酸钠的质量比为1：(2‑3)；(3)将硫代硫酸钠浸出液的pH调节为1‑5；(4)将调节pH后的硫代硫酸钠浸出液加热分解后过滤，得到硫磺和亚硫酸钠溶液；分解的工艺条件为：分解温度为20℃‑80℃、分解时间0.5h‑4h。本发明可解决火法冶炼处理带来的二氧化硫烟气环境污染问题并加快实现长期堆存的热滤渣中有价金属的变现，可有效提高资源综合利用最大化。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物综合利用技术领域，具体涉及一种从热滤渣中制备硫磺的方法。
背景技术
在有色镍冶炼过程中，产生一种富含贵金属的镍冶金中间物料热滤渣，其中含硫约60％(以元素硫为主)，且贵金属含量约为250-300g/t。国内镍冶炼企业对于热滤渣的处理，一般都是将其作为硫化剂进行处理或者直接焚烧。
热滤渣作为一种难处理物料，存在以下问题：一方面，此物料火法处理过程中产生含有盐酸和二氧化硫烟气烟灰，对硫酸生产设备有较严重的腐蚀性，同时造成严重的环境污染和有价金属的分散、流失，同时热滤渣中含有残酸，造成设备腐蚀严重。另一方面，作为硫化剂处理量不大，大部分进行堆存。由于物料含有大量贵金属，是提取贵金属的原料，处理镍的企业将此物料大量堆存寻找可行的工艺进行处理。物料堆存不仅造成大量的物料积压，而且引起大量资金积压，同时还造成有价金属飞扬流失和一定的环境污染。
发明内容
针对上述火法处理存在的问题及堆存热滤渣急需处理的现状，本发明提供一种能够减少环境污染、避免物料堆存带来有价金属飞扬流失的从热滤渣中制备硫磺的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种从热滤渣中制备硫磺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向热滤渣中加入酸溶液进行酸浸后过滤，得到浸出渣；酸浸的工艺条件为：酸溶液与热滤渣的液固比为1:(2-6)、酸浸pH为1-4、酸浸温度为20℃-80℃、酸浸时间为0.5h-4h；
(2)向浸出渣中加入水和亚硫酸钠进行盐浸后过滤，得到硫代硫酸钠浸出液；水与浸出渣的液固比为1:(2-5)，浸出渣与亚硫酸钠的质量比为1：(2-3)；盐浸的工艺条件为：盐浸pH为10-14、盐浸温度为20℃-80℃、盐浸时间为0.5h-4h；
(3)将硫代硫酸钠浸出液的pH调节为1-5；
(4)将调节pH后的硫代硫酸钠浸出液加热分解后过滤，得到硫磺和亚硫酸钠溶液；分解的工艺条件为：分解温度为20℃-80℃、分解时间0.5h-4h。
根据上述的从热滤渣中制备硫磺的方法，其特征在于，步骤(1)中酸溶液为硫酸溶液。
根据上述的从热滤渣中制备硫磺的方法，其特征在于，步骤(4)中亚硫酸钠溶液返回步骤(2)中盐浸过程。
本发明的有益技术效果：本发明涉及镍冶金工艺产生的中间物料的综合利用范畴，本发明对热滤渣常压酸浸——亚硫酸钠浸出——硫代硫酸钠分解，实现了制备硫磺的目的。本发明能够解决火法冶炼处理带来的二氧化硫烟气环境污染问题；可加快实现长期堆存的热滤渣中有价金属的变现，可有效提高资源综合利用最大化；能够避免物料堆存带来的有价金属飞扬流失和一定的环境污染问题。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
参见图1，本发明的一种从热滤渣中制备硫磺的方法，包括以下步骤：
(1)向热滤渣中加入酸溶液，再放在加热板上常压搅拌，然后升温，进行酸浸后过滤，得到浸出渣；酸浸的工艺条件为：酸溶液与热滤渣的液固比为1:(2-6)、酸浸pH为1-4、酸浸温度为20℃-80℃、酸浸时间为0.5h-4h；酸溶液与热滤渣的液固比是指酸溶液的体积(mL)与热滤渣的质量(g)之比。酸溶液为硫酸溶液。
(2)向浸出渣中加入水和亚硫酸钠，再放在加热板上常压搅拌，然后升温，进行盐浸后过滤，得到硫代硫酸钠浸出液；水与浸出渣的液固比为1:(2-5)，浸出渣与亚硫酸钠的质量比为1：(2-3)；盐浸的工艺条件为：盐浸pH为10-14、盐浸温度为20℃-80℃、盐浸时间为0.5h-4h；
(3)将硫代硫酸钠浸出液的pH调节为1-5；
(4)将调节pH后的硫代硫酸钠浸出液放在加热板上搅拌，然后升温，进行加热分解后过滤，得到硫磺和亚硫酸钠溶液；分解的工艺条件为：分解温度为20℃-80℃、分解时间0.5h-4h。亚硫酸钠溶液返回步骤(2)中盐浸过程。
下面结合实施例对本发明的方法作进一步说明。
实施例中采用的原料热滤渣的化学成分如表1和表2所示。
表1热滤渣化学成分分析结果(％)
表2热滤渣化学成分分析结果(g/t)
实施例1
将1000g热滤渣、3000mL水、90mL质量百分比浓度为98％的浓硫酸加到烧杯中，pH控制在1.5，再放在加热板上常压搅拌，然后升温，进行酸浸后过滤，得到浸出渣780g；控制酸浸温度为60℃、酸浸时间为2h。将600g浸出渣、3000mL水、1500g亚硫酸钠、20g的NaOH加入到烧杯内，pH控制在10-14，再放在加热板上常压搅拌，然后升温，进行盐浸后过滤，得到硫代硫酸钠浸出液2250mL；盐浸温度为80℃、盐浸时间为3h。将硫代硫酸钠浸出液的pH调节为1.5；将调节pH后的硫代硫酸钠浸出液放在加热板上搅拌，然后升温，进行加热分解，分解温度为30℃、分解时间1h，分解后过滤，得到98％硫磺。
实施例2
将1000g热滤渣、3000mL水、60mL质量百分比浓度为98％的浓硫酸加到烧杯中，pH控制在1.5，再放在加热板上常压搅拌，然后升温，进行酸浸后过滤，得到浸出渣779g；控制酸浸温度为80℃、酸浸时间为3h。将600g浸出渣、3000mL水、1500g亚硫酸钠、25g的NaOH加入到烧杯内，pH控制在10-14，再放在加热板上常压搅拌，然后升温，进行盐浸后过滤，得到硫代硫酸钠浸出液2300mL；盐浸温度为70℃、盐浸时间为2h。将硫代硫酸钠浸出液的pH调节为1.2；将调节pH后的硫代硫酸钠浸出液放在加热板上搅拌，然后升温，进行加热分解，分解温度为40℃、分解时间1h，分解后过滤，得到95％硫磺。
Claims (3)
1.一种从热滤渣中制备硫磺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向热滤渣中加入酸溶液进行酸浸后过滤，得到浸出渣；酸浸的工艺条件为：酸溶液与热滤渣的液固比为1:(2-6)、酸浸pH为1-4、酸浸温度为20℃-80℃、酸浸时间为0.5h-4h；
(2)向浸出渣中加入水和亚硫酸钠进行盐浸后过滤，得到硫代硫酸钠浸出液；水与浸出渣的液固比为1:(2-5)，浸出渣与亚硫酸钠的质量比为1：(2-3)；盐浸的工艺条件为：盐浸pH为10-14、盐浸温度为20℃-80℃、盐浸时间为0.5h-4h；
(3)将硫代硫酸钠浸出液的pH调节为1-5；
(4)将调节pH后的硫代硫酸钠浸出液加热分解后过滤，得到硫磺和亚硫酸钠溶液；分解的工艺条件为：分解温度为20℃-80℃、分解时间0.5h-4h。
2.根据权利要求1所述的从热滤渣中制备硫磺的方法，其特征在于，步骤(1)中酸溶液为硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的从热滤渣中制备硫磺的方法，其特征在于，步骤(4)中亚硫酸钠溶液返回步骤(2)中盐浸过程。
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