CN103318972A - 一种磁性氧化铁黑的制备工艺 - Google Patents

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CN103318972A CN2013102546580A CN201310254658A CN103318972A CN 103318972 A CN103318972 A CN 103318972A CN 2013102546580 A CN2013102546580 A CN 2013102546580A CN 201310254658 A CN201310254658 A CN 201310254658A CN 103318972 A CN103318972 A CN 103318972A
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李金花
竺增林
冯阿荣
沈辉
廖金华
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Abstract

本发明涉及一种磁性氧化铁黑的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：1）将铁盐和亚铁盐混合物置于容器中，加入一定量水，配置成铁离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的溶液；2）在容器中加入乙醇和油酸；3）用氨水对容器中的溶液进行调碱至PH1.0~1.4,再用液碱对其调碱至PH7.4~8.1；4）调碱结束后，对盛有混合溶液的容器进行升温；5）从升温开始，待其反应0.8~1.5小时后，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。本发明由于采用上述技术方案，本制备工艺需要的反应温度较低，工艺周期较短，且制备出来的成品纯度较高，降低了生产能耗，节约了生产成本。

Description

一种磁性氧化铁黑的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种磁性氧化铁黑的制备工艺。
背景技术
四氧化三铁，化学式Fe3O4。别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。 溶于酸，不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂，但天然的四氧化三铁不溶于酸，潮湿状态下在空气中容易氧化成三氧化二铁。通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。
传统的铁黑制作工艺有合成法和液相法，这两种方法都具有一个缺点，就是工艺周期长，需要的温度比较高，能耗高。已公开的国家专利 CN1579948A、CN1709984A所展示的铁黑合成工艺虽比较新颖，但是它的反应温度也较高，能耗也较高。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是为了提供一种磁性氧化铁黑的制备工艺，该制备工艺能够在较低反应温度环境下，在较短工艺周期内制备出高纯磁性氧化铁黑。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种磁性氧化铁黑的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：
1）将摩尔比为1：0.5~1.5的铁盐和亚铁盐混合物置于容器中，加入一定量水，配置成铁离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的溶液；
2）在容器中加入乙醇和油酸，乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.8%~1.5%；
3）用氨水对容器中的溶液进行调碱至PH1.0~1.4,再用28%~35%重量百分比浓度的液碱对其调碱至PH7.4~8.1；
4）调碱结束后，对盛有混合溶液的容器进行升温，并将温度控制在38℃~42℃；
5）从升温开始，待其反应0.8~1.5小时后，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。
作为优选：乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.1%。
作为优选：所述的铁盐为氯化铁或硫酸铁。
作为优选：所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁。
本发明由于采用上述技术方案，本制备工艺需要的反应温度较低，工艺周期较短，且制备出来的成品纯度较高，降低了生产能耗，节约了生产成本。
具体实施方式
实施例1
在5000ml烧杯中加入1000ml水，作为水浴加热的介质，并将温度计贴于杯壁；对烧杯进行加热，并将水温控制在40摄氏度左右；取22.24gFeSO4·7H2O及20gFe2（SO4)3·XH2O加水溶解后，放入锥形瓶中.加入100ml水，并充分溶解；然后在上述溶液中加入0.1ml乙醇和0.1ml油酸；用氨水调PH至1.2，在用32%液碱将PH调至7.93，调碱完成后10分钟，将锥形瓶置于5000ml烧杯中，同时搅拌,从升温开始计时，待其反应1小时，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。合成产物颜色指标如下：
        色相         数值
          L         37.69
          A         1.62
          B         -0.53
实施例2
在5000ml烧杯中加入1000ml水，作为水浴加热的介质，将温度计贴于杯壁；对烧杯进行加热，并将水温控制在40摄氏度左右；取30gFeCl2·4H2O 及27gFeCl3·6H2O，将两种固体置于锥形瓶,并加入100ml水，充分溶解；然后在上述溶液中加入乙醇和油酸各0.1ml；用氨水调PH至1.2，在用32%液碱将PH调至7.60，调碱后10分钟将锥形瓶放置于5000ml烧杯中，进行水浴加热，同时搅拌,从升温开始计时，待其反应1小时，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。合成产物颜色指标如下：
         色相        数值
          L         39.19
          A         1.22
          B         -5.62

Claims (4)

1.一种磁性氧化铁黑的制备工艺，其特征在于该制备工艺包括以下步骤：
1）将摩尔比为1：0.5~1.5的铁盐和亚铁盐混合物置于容器中，加入一定量水，配置成铁离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的溶液；
2）在容器中加入乙醇和油酸，乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.8%~1.5%；
3）用氨水对容器中的溶液进行调碱至PH1.0~1.4,再用28%~35%重量百分比浓度的液碱对其调碱至PH7.4~8.1；
4）调碱结束后，对盛有混合溶液的容器进行升温，并将温度控制在38℃~42℃；
5）从升温开始，待其反应0.8~1.5小时后，进行压滤、漂洗、烘干、粉碎，即可得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种磁性氧化铁黑的制备工艺，其特征在于：乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.1%。
3.根据权利要求1所述的一种磁性氧化铁黑的制备工艺，其特征在于：所述的铁盐为氯化铁或硫酸铁。
4.根据权利要求1所述的一种磁性氧化铁黑的制备工艺，其特征在于：所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109054445A (zh) * 2018-07-27 2018-12-21 浙江凯色丽科技发展有限公司 耐中温磁性珠光颜料的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1493608A (zh) * 2003-09-02 2004-05-05 华东理工大学 纳米四氧化三铁/聚苯乙烯磁性复合材料及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1493608A (zh) * 2003-09-02 2004-05-05 华东理工大学 纳米四氧化三铁/聚苯乙烯磁性复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
洪若瑜: "磁性Fe3O4纳米颗粒制备方法的比较", 《过程工程学报》 *
郭研等: "超细微Fe3O4的制备与表征", 《长春工业大学学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109054445A (zh) * 2018-07-27 2018-12-21 浙江凯色丽科技发展有限公司 耐中温磁性珠光颜料的制备方法

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