CN103342392B - 一种磁性氧化铁黑 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性氧化铁黑,该磁性氧化铁黑的制备工艺包括以下步骤:1)将铁盐和亚铁盐混合物置于容器中,加入一定量水,配置成铁离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的溶液;2)在容器中加入乙醇和油酸;3)用氨水对容器中的溶液进行调碱至PH1.0~1.4,再用液碱对其调碱至PH7.4~8.1;4)调碱结束后,对盛有混合溶液的容器进行升温;5)从升温开始,待其反应0.8~1.5小时后,进行压滤、漂洗、烘干、粉碎,即可得到成品。本发明由于采用上述技术方案,本制备工艺需要的反应温度较低,工艺周期较短,且制备出来的成品纯度较高,降低了生产能耗,节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性氧化铁黑。
背景技术
四氧化三铁,化学式Fe3O4。别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石,为具有磁性的黑色晶体,故又称为磁性氧化铁。溶于酸,不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂,但天然的四氧化三铁不溶于酸,潮湿状态下在空气中容易氧化成三氧化二铁。通常用作颜料和抛光剂,也可用于制造录音磁带和电讯器材。
传统的铁黑制作工艺有合成法和液相法,这两种方法都具有一个缺点,就是工艺周期长,需要的温度比较高,能耗高。已公开的国家专利CN1579948A、CN1709984A所展示的铁黑合成工艺虽比较新颖,但是它的反应温度也较高,能耗也较高。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明的目的是为了提供一种磁性氧化铁黑,该制备工艺能够在较低反应温度环境下,在较短工艺周期内制备出高纯磁性氧化铁黑。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种磁性氧化铁黑,该磁性氧化铁黑的制备工艺包括以下步骤:
1)将摩尔比为1:0.5~1.5的铁盐和亚铁盐混合物置于容器中,加入一定量水,配置成铁离子浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的溶液;
2)在容器中加入乙醇和油酸,乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.8%~1.5%;
3)用氨水对容器中的溶液进行调碱至PH1.0~1.4,再用28%~35%重量百分比浓度的液碱对其调碱至PH7.4~8.1;
4)调碱结束后,对盛有混合溶液的容器进行升温,并将温度控制在38℃~42℃;
5)从升温开始,待其反应0.8~1.5小时后,进行压滤、漂洗、烘干、粉碎,即可得到成品。
作为优选:乙醇和油酸体积百分比浓度均为0.1%。
作为优选:所述的铁盐为氯化铁或硫酸铁。
作为优选:所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁。
本发明由于采用上述技术方案,本制备工艺需要的反应温度较低,工艺周期较短,且制备出来的成品纯度较高,降低了生产能耗,节约了生产成本。
具体实施方式
实施例1
在5000ml烧杯中加入1000ml水,作为水浴加热的介质,并将温度计贴于杯壁;对烧杯进行加热,并将水温控制在40摄氏度左右;取22.24gFeSO4·7H2O及20gFe2(SO4)3·XH2O加水溶解后,放入锥形瓶中.加入100ml水,并充分溶解;然后在上述溶液中加入0.1ml乙醇和0.1ml油酸;用氨水调PH至1.2,在用32%液碱将PH调至7.93,调碱完成后10分钟,将锥形瓶置于5000ml烧杯中,同时搅拌,从升温开始计时,待其反应1小时,进行压滤、漂洗、烘干、粉碎,即可得到成品。合成产物颜色指标如下:
色相 | 数值 |
L | 37.69 |
A | 1.62 |
B | -0.53 |
实施例2
在5000ml烧杯中加入1000ml水,作为水浴加热的介质,将温度计贴于杯壁;对烧杯进行加热,并将水温控制在40摄氏度左右;取30gFeCl2·4H2O及27gFeCl3·6H2O,将两种固体置于锥形瓶,并加入100ml水,充分溶解;然后在上述溶液中加入乙醇和油酸各0.1ml;用氨水调PH至1.2,在用32%液碱将PH调至7.60,调碱后10分钟将锥形瓶放置于5000ml烧杯中,进行水浴加热,同时搅拌,从升温开始计时,待其反应1小时,进行压滤、漂洗、烘干、粉碎,即可得到成品。合成产物颜色指标如下:
色相 | 数值 |
L | 39.19 |
A | 1.22 |
B | -5.62 |
Claims (1)
1.一种磁性氧化铁黑,其特征在于该磁性氧化铁黑的制备工艺包括以下步骤:在5000ml烧杯中加入1000ml水,作为水浴加热的介质,并将温度计贴于杯壁;对烧杯进行加热,并将水温控制在40摄氏度;取22.24gFeSO4·7H2O及20gFe2(SO4)3·XH2O加水溶解后,放入锥形瓶中 ,加入100ml水,并充分溶解;然后在上述溶液中加入0.1ml乙醇和0.1ml油酸;用氨水调PH至1.2, 再用32%液碱将pH调至7.93,调碱完成后10分钟,将锥形瓶置于5000ml烧杯中,同时搅拌,从升温开始计时,待其反应1小时,进行压滤、漂洗、烘干、粉碎,即可得到成品。
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超细微Fe3O4的制备与表征;郭研等;《长春工业大学学报》;20080229;第29卷(第1期);22-24 * |
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