CN103311443A - 电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电致发光器件领域，其公开了一种电致发光器件及其制备方法；该电致发光器件包括依次层叠的阳极导电玻璃基底、量子阱结构层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层；其中，量子阱为金属氧化物与4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺混合组成。本发明提供的电致发光器件，通过4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺与金属氧化物形成量子阱控制空穴的传输速率，有利于空穴的注入，并可实现对空穴传输速率的调控，进而提高空穴和电子的复合几率，最终提高发光效率，同时也提高了器件的显色性。
Description
技术领域
本发明涉及电致发光器件，尤其涉及一种电致发光器件及其制备方法。
背景技术
1987年，美国Eastman Kodak公司的C.W.Tang和VanSlyke报道了有机电致发光研究中的突破性进展。利用超薄薄膜技术制备出了高亮度，高效率的双层电致发光器件(OLED)。在该双层结构的器件中，10V下亮度达到1000cd/m2，其发光效率为1.51lm/W、寿命大于100小时。
OLED的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道(LUMO)，而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道(HOMO)。电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，并激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。
在传统的发光器件中，空穴传输速率一般比电子传输速率要高两个数量级以上，这就使得空穴在发光区域大量积累，而电子数目较少，最终导致空穴和电子的复合几率大大降低，复合区域发生变化，使色坐标发生改变，显色性较差。
发明内容
本发明所要解决的问题之一在于提供一种发光率较高、显色性好的电致发光器件。
一种电致发光器件，包括依次层叠的阳极导电玻璃基底、p型掺杂空穴注入层、量子阱结构层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层；其中，量子阱结构层包括层叠的金属氧化物层与4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层，且4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层层叠于金属氧化物层与发光层之间；所述金属氧化物层与4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层的厚度分别为5-20nm；所述量子阱结构层中，量子阱的周期数为1～5周。
所述电致发光器件中，各功能层的材质如下：
所述阳极导电玻璃基底选自铟锡氧化物玻璃、掺铝的氧化锌玻璃或掺铟的氧化锌玻璃；
所述金属氧化物层的材质选自三氧化钼、三氧化钨或五氧化二钒；
所述发光层的材质为掺杂材料按照质量百分比1～20％的比例掺杂到主体材料中组成的混合材料；其中，掺杂材料选自双(4，6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合铱、二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱或三(2-苯基吡啶)合铱)；主体材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4，4′，4″-三(咔唑-9-基)三苯胺、N，N’-(1-萘基)-N，N’-二苯基-4，4’-联苯二胺；
所述电子传输层的材质选自4，7-二苯基-1，10-菲罗啉、1，2，4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑；
所述电子注入层的材质选自碳酸铯、氟化铯、叠氮铯或者氟化锂；
所述阴极层的材质选自银、铝、铂或金。
本发明所要解决的问题之二在于提供上述电致发光器件的制备方法，包括如下步骤；
S1、将阳极导电玻璃基底进行光刻处理，随后依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声清洗15min，去除有机污染物；
S2、将清洗干净后对阳极导电玻璃基底上的阳极层进行氧等离子处理，处理时间为5-15min，功率为10-50W；
S3、在阳极导电玻璃基底的阳极层表面蒸镀量子阱：先蒸镀金属氧化物层量，然后在金属氧化物层表面蒸镀4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺材质层；金属氧化物为量子阱势垒，4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺为量子阱势阱，每层厚度为5-20nm；
S4、采用蒸镀工艺，在量子阱表面依次层叠蒸镀发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层；
上述工艺步骤完成后，制得电致发光器件。
本发明提供的电致发光器件，通过有机小分子空穴注入材料(即4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺)与金属氧化物形成量子阱控制空穴的传输速率，有利于空穴的注入，并可实现对空穴传输速率的调控，进而提高空穴和电子的复合几率，最终提高发光效率，同时也提高了器件的显色性。
本发明提供的电致发光器件的制备方法，其制备工艺简单、加工成本低，适合商业化生产。
附图说明
图1为具体实施的电致发光器件结构示意图；
图2为实施例1制得的电致发光器件与对比例的电致发光器件之间的电流效率与电流密度关系图。
具体实施方式
本具体实施方式提供的电致发光器件，如图1所示，包括依次层叠的阳极导电玻璃基底11、量子阱结构层12、发光层13、电子传输层14、电子注入层15和阴极层16；其中，量子阱结构层12包括层叠的金属氧化物层121与4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层122，且4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层122层叠于金属氧化物层121与发光层14之间；所述金属氧化物层121与4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层122的厚度分别为5-20nm；量子阱结构12中，量子阱的周期数为1～5周。
上述所述的电致发光器件，各功能层的材质及厚度如下：
阳极导电玻璃基底11，包括玻璃基底111以及覆涂在玻璃基底表面起导电作用的阳极层112；阳极导电玻璃基底11选自铟锡氧化物玻璃、掺铝的氧化锌玻璃或掺铟的氧化锌玻璃，其阳极层112分别为铟锡氧化物(ITO)、掺铝的氧化锌(AZO)、掺铟的氧化锌(IZO)；因此，铟锡氧化物玻璃、掺铝的氧化锌玻璃、掺铟的氧化锌玻璃分别简称ITO玻璃、AZO玻璃、IZO玻璃；
所述金属氧化物层的材质选自三氧化钼(MoO3)、三氧化钨(WO3)或五氧化二钒(V2O5)；
发光层13的材质选自双(4，6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)、二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))或三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)；
或者发光层13的材质为掺杂材料按照质量百分比1～20％的比例掺杂到主体材料中组成的混合材料；其中，掺杂材料选自双(4，6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)、二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))或三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)；主体材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷(TAPC)、4，4′，4″-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、N，N’-(1-萘基)-N，N’-二苯基-4，4’-联苯二胺(NPB)；
发光层13的厚度为2-30nm；
发光层13的材料优选为Ir(ppy)3掺杂到TCTA中，且掺杂质量百分比为10％，此时，发光层的厚度优选为20nm；
电子传输层14的材质选自4，7-二苯基-1，10-菲罗啉(Bphen)、1，2，4-三唑衍生物(如，TAZ)或N-芳基苯并咪唑(TPBi)；电子传输层15的厚度为40-80nm，优选60nm；
电子注入层15的材质选自碳酸铯(Cs2CO3)、氟化铯(CsF)、叠氮铯(CsN3)或者氟化锂(LiF)，优选为LiF；电子注入层的厚度为0.5-10nm，优选厚度为0.7nm；
阴极层16的材质选自银(Ag)、铝(Al)、铂(Pt)或金(Au)，优选为Ag；阴极层的厚度为80～250nm，优选厚度为150nm。
上述电致发光器件，通过有机小分子空穴注入材料与金属氧化物形成量子阱控制空穴的传输速率，一方面，使用的金属氧化物不用经过特别复杂的合成过程，其纯度较高，来源简单，成本也较低，所用的金属氧化物为常用的空穴注入材料，有利于空穴的注入，而有机小分子空穴注入材料可有效阻挡空穴的传输，这两者进行搭配，可实现对空穴传输速率的调控，进而提高空穴和电子的复合几率，最终提高发光效率；同时也提高了器件的显色性。
上述电致发光器件的制备方法，包括如下步骤；
S1、将阳极导电玻璃基底进行光刻处理，随后依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声清洗15min，去除有机污染物；
S2、将清洗干净后对阳极导电玻璃基底上的阳极层进行氧等离子处理，处理时间为5-15min，功率为10-50W；
S3、在阳极导电玻璃基底的阳极层表面蒸镀量子阱结构层：先蒸镀作为量子阱势垒的金属氧化物层，然后在金属氧化物层表面蒸镀作为量子阱势阱的4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层，每层厚度为5-20nm；
S4、采用蒸镀工艺，在量子阱表面依次层叠蒸镀发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层；
上述工艺步骤完成后，制得电致发光器件。
上述电致发光器件的制备方法，其制备工艺简单、加工成本低，适合商业化生产。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
以下实施例，其蒸镀工艺均在高真空镀膜设备(沈阳科学仪器研制中心有限公司，压强＜1×10-3Pa)中进行。
实施例1
先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对ITO玻璃进行合适的处理：氧等离子处理ITO层，处理时间为5min，功率为30W；蒸镀量子阱(材料为MoO3:m-MTDATA，MoO3厚度为10nm，m-MTDATA厚度为15nm，量子阱周期数为3)；接着依次层叠蒸镀空穴传输层(材质为NPB，厚度为40nm)、发光层(材质为TCTA:Ir(ppy)3，Ir(ppy)3为掺杂材料，TCTA为主体材料，Ir(ppy)3的掺杂质量百分比为10％；该发光层的厚度为20nm)、电子传输层(材质为TPBi，厚度为60nm)；最后在电子传输层上面依次蒸镀电子注入层(材质为LiF，厚度为0.7nm)和阴极层(材质为Ag，厚度为150nm)。最后得到所需要的电致发光器件，其结构为：ITO玻璃/MoO3:m-MTDATA/TCTA:Ir(ppy)3/TPBi/LiF/Ag。
图2为实施例1制得的电致发光器件与对比例的电致发光器件之间的电流效率与电流密度关系图；对比例的电致发光器件结构为：ITO玻璃/NPB/TCTA:Ir(ppy)3/TPBi/LiF/Ag；其中，曲线1为实施例1的电致发光器件的电流效率与电流密度的关系图；曲线2为对比例的电致发光器件的电流效率与电流密度的关系图；电流-电压测试仪(美国Keithly公司，型号：2602)、电致发光光谱测试仪(美国photo research公司，型号：PR650)以及屏幕亮度计(北京师范大学，型号：ST-86LA)。
从附图2上可以看到，在不同电流密度下，实施例1制得的电致发光器件的电流效率都比对比例的要大，最大的电流效率为40.2cd/A，而对比例的仅为30.4cd/A，这说明，利用有机小分子空穴注入材料与金属氧化物形成量子阱控制空穴的传输速率，有利于空穴的注入，这两者进行量子阱的搭配，可有效实现对空穴传输速率的调控，进而提高空穴和电子的复合几率，最终提高发光效率。
实施例2
先将IZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除IZO玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对IZO玻璃进行合适的处理：氧等离子处理IZO层，处理时间为5min，功率为50W；蒸镀量子阱(材料为WO3:m-MTDATA，WO3厚度为20nm，m-MTDATA厚度为5nm，量子阱周期数为1)；接着依次层叠蒸镀发光层(材料为NPB:Firpic，NPB为主体材料，Firpic为掺杂材料，掺杂质量百分百比为20％，发光层厚度为30nm)、电子传输层(材料为Bphen，厚度为80nm)；最后在电子传输层上面依次蒸镀电子注入层(材料为Cs2CO3，厚度为10nm)和阴极层(材料为Al，厚度为250nm)，最后得到所需要的电致发光器件，其结构为：IZO玻璃/WO3:m-MTDATA/NPB:Firpic/Bphen/Cs2CO3/Al。
实施例3
先将AZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除AZO玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对AZO玻璃进行合适的处理：氧等离子处理AZO层，处理时间为15min，功率为10W；蒸镀量子阱(材料为V2O5:m-MTDATA，V2O5厚度为5nm，m-MTDATA厚度为20nm，量子阱周期数为5)；接着依次层叠蒸镀发光层(材料为TCTA:Ir(MDQ)2(acac)，TCTA为主体材料，Ir(MDQ)2(acac)为掺杂材料掺杂质量百分百比为1％，发光层厚度为2nm)、电子传输层(材料为TAZ，厚度为40nm)；最后在电子传输层上面依次蒸镀电子注入层(材料为CsF，厚度为7nm)和阴极层(材料为Au，厚度为80nm)，最后得到所需要的电致发光器件，其结构为：AZO玻璃/V2O5:m-MTDATA/TCTA:Ir(MDQ)2(acac)/TAZ/CsF/Au。
实施例4
先将IZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除IZO玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对IZO玻璃底进行合适的处理：氧等离子处理IZO层，处理时间为15min，功率为10W；蒸镀量子阱(材料为MoO3:m-MTDATA，MoO3厚度为12nm，m-MTDATA厚度为10nm，量子阱周期数为2)；接着依次层叠蒸镀发光层(材料为TAPC:Ir(ppy)3，TAPC为主体材料，Ir(ppy)3为掺杂材料，掺杂质量百分百比为8％，发光层厚度为12nm)、电子传输层(材料为TPBi，厚度为70nm)；最后在电子传输层上面依次蒸镀电子注入层(材料为LiF，厚度为0.5nm)和阴极层(材料为Pt，厚度为180nm)，最后得到所需要的电致发光器件，其结构为：IZO玻璃/MoO3:m-MTDATA/TAPC:Ir(ppy)3/TPBi/LiF/Pt。
实施例5
先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对ITO玻璃进行合适的处理：氧等离子处理ITO层，处理时间为12min，功率为15W；蒸镀量子阱(材料为MoO3:m-MTDATA，MoO3厚度为8nm，m-MTDATA厚度为8nm，量子阱周期数为4)；接着依次层叠蒸镀发光层(材料为NPB:Firpic，NPB为主体材料，Firpic为掺杂材料，掺杂质量百分百比为15％，发光层厚度为20nm)、电子传输层(材料为TAZ，厚度为50nm)；最后在电子传输层上面依次蒸镀电子注入层(材料为CsN3，厚度为10nm)和阴极层(材料为Ag，厚度为200nm)，最后得到所需要的电致发光器件，其结构为：ITO玻璃/MoO3:m-MTDATA/NPB:Firpic/TAZ/CsN3/Ag。
实施例6
先将AZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除AZO玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对AZO玻璃底进行合适的处理：氧等离子处理AZO层，处理时间为15min，功率为10W；蒸镀量子阱(材料为MoO3:m-MTDATA，MoO3厚度为12nm，m-MTDATA厚度为10nm，量子阱周期数为2)；接着依次层叠蒸镀发光层(材料为NPB:Ir(ppy)3，NPB为主体材料，Ir(ppy)3为掺杂材料，掺杂质量百分百比为8％，发光层厚度为12nm)、电子传输层(材料为TPBi，厚度为70nm)；最后在电子传输层上面依次蒸镀电子注入层(材料为CsN3，厚度为5nm)和阴极层(材料为Au，厚度为120nm)，最后得到所需要的电致发光器件，其结构为：AZO玻璃/MoO3:m-MTDATA/NPB:Ir(ppy)3/TPBi/CsN3/Au。
实施例7
先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对ITO玻璃进行合适的处理：氧等离子处理ITO层，处理时间为5min，功率为50W；蒸镀量子阱(材料为WO3:m-MTDATA，WO3厚度为20nm，m-MTDATA厚度为5nm，量子阱周期数为1)；接着依次层叠蒸镀发光层(材料为TAPC:Firpic，TAPC为主体材料，Firpic为掺杂材料，掺杂质量百分百比为20％，发光层厚度为30nm)、电子传输层(材料为Bphen，厚度为80nm)；最后在电子传输层上面依次蒸镀电子注入层(材料为Cs2CO3，厚度为10nm)和阴极层(材料为Ag，厚度为200nm)，最后得到所需要的电致发光器件，其结构为：ITO玻璃/WO3:m-MTDATA/TAPC:Firpic/Bphen/Cs2CO3/Ag。
实施例8
先将AZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除AZO玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对AZO玻璃进行合适的处理：氧等离子处理AZO层，处理时间为15min，功率为10W；蒸镀量子阱(材料为V2O5:m-MTDATA，V2O5厚度为5nm，m-MTDATA厚度为20nm，量子阱周期数为5)；接着依次层叠蒸镀发光层(材料为TAPC:Ir(MDQ)2(acac)，TAPC为主体材料，Ir(MDQ)2(acac)为掺杂材料掺杂质量百分百比为1％，发光层厚度为2nm)、电子传输层(材料为TAZ，厚度为40nm)；最后在电子传输层上面依次蒸镀电子注入层(材料为LiF，厚度为0.7nm)和阴极层(材料为Ag，厚度为80nm)，最后得到所需要的电致发光器件，其结构为：AZO玻璃/V2O5:m-MTDATA/TAPC:Ir(MDQ)2(acac)/TAZ/LiF/Ag。
实施例9
先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对ITO玻璃进行合适的处理：氧等离子处理ITO层，处理时间为15min，功率为10W；蒸镀量子阱(材料为V2O5:m-MTDATA，V2O5厚度为5nm，m-MTDATA厚度为20nm，量子阱周期数为5)；接着依次层叠蒸镀发光层(材料为NPB:Ir(MDQ)2(acac)，NPB为主体材料，Ir(MDQ)2(acac)为掺杂材料掺杂质量百分百比为1％，发光层厚度为2nm)、电子传输层(材料为TAZ，厚度为40nm)；最后在电子传输层上面依次蒸镀电子注入层(材料为LiF，厚度为0.7nm)和阴极层(材料为Ag，厚度为80nm)，最后得到所需要的电致发光器件，其结构为：ITO玻璃/V2O5:m-MTDATA/NPB:Ir(MDQ)2(acac)/TAZ/LiF/Ag。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的阳极导电玻璃基底、量子阱结构层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层；其中，量子阱结构层包括层叠的金属氧化物层与4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层，且4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层层叠于金属氧化物层与发光层之间；所述金属氧化物层与4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层的厚度分别为5-20nm。
2.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述阳极导电玻璃选自铟锡氧化物玻璃、掺铝的氧化锌玻璃或掺铟的氧化锌玻璃。
3.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述金属氧化物层的材质选自三氧化钼、三氧化钨或五氧化二钒。
4.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述量子阱结构层中，量子阱的周期数为1～5周。
5.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述发光层的材质为掺杂材料按照质量百分比1～20％的比例掺杂到主体材料中组成的混合材料；其中，掺杂材料选自双(4，6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合铱、二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱或三(2-苯基吡啶)合铱；主体材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4，4′，4″-三(咔唑-9-基)三苯胺、N，N’-(1-萘基)-N，N’-二苯基-4，4’-联苯二胺；所述发光层的厚度为2-30nm。
6.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述电子传输层的材质选自4，7-二苯基-1，10-菲罗啉、1，2，4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑；所述电子传输层的厚度为40-80nm。
7.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述电子注入层的材质选自碳酸铯、氟化铯、叠氮铯或者氟化锂；所述电子注入层的厚度为0.5-10nm。
8.根据权利要求1所述的电致发光器件，其特征在于，所述阴极层的材质选自银、铝、铂或金；所述阴极层的厚度为80～250nm。
9.权利要求1所述的电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；
S1、将阳极导电玻璃基底进行光刻处理，随后依次用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙醇各超声清洗15min，去除有机污染物；
S2、将清洗干净后对阳极导电玻璃基底上的阳极层进行氧等离子处理，处理时间为5-15min，功率为10-50W；
S3、在阳极导电玻璃基底的阳极层表面蒸镀量子阱结构层：先蒸镀作为量子阱势垒的金属氧化物层，然后在金属氧化物层表面蒸镀作为量子阱势阱的4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺层，每层厚度为5-20nm；
S4、采用蒸镀工艺，在量子阱表面依次层叠蒸镀发光层、电子传输层、电子注入层和阴极层；
上述工艺步骤完成后，制得电致发光器件。
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