CN103303890A

CN103303890A - 一种管式反应器在线回流冲洗方法

Info

Publication number: CN103303890A
Application number: CN2013102771748A
Authority: CN
Inventors: 王玉训; 饶轶晟; 徐春; 朱奉刚; 张良成; 杜秀荣
Original assignee: Wengfu Group Co Ltd
Current assignee: Wengfu Group Co Ltd
Priority date: 2013-07-04
Filing date: 2013-07-04
Publication date: 2013-09-18

Abstract

本发明公开了一种管式反应器在线回流清洗法，包括如下操作步骤：配制3～5%的稀硫酸，然后贮存于冲洗槽备用，停止管式反应器的进料，排空给酸泵，开启蒸汽对管式反应器其管线进行吹扫，将管式反应器切换到循环冲洗回流状态，冲洗槽——冲洗泵——给酸泵通过冲洗管线和磷酸输送管线连接，形成一个闭合回路；启动冲洗泵和给酸泵，冲洗液从冲洗槽出发，经过给酸泵及其管线，达到管式反应器混合头，最后从回流管线返回到冲洗槽，如此循环；调节冲洗泵和给酸泵的频率，反复冲洗给料管线，有效抑制管式反应器的结垢与堵塞，延长管式反应器稳定运行的周期。

Description

一种管式反应器在线回流冲洗方法

技术领域

本发明涉及一种磷铵装置管式反应器在线回流冲洗方法。

技术背景

管式反应器是一种呈管状、长径比较大的连续操作式平推流反应器，是化工生产中主要的反应装置。管式反应器因其流程简约，节能显著，作为一种高效的生产工艺，在化工生产领域得到了广泛的应用，在磷复肥生产中发挥着越来越重要的作用，如磷酸一铵、磷酸二铵生产装置，通常采用转鼓氨化粒化生产方式，管式反应器一般安装在转鼓造粒机中，长度大约5～7mm,可充分利用磷酸与液氨的快速反应特点，反应剧烈放热，生产高温高压的料浆,在其料浆分布管只需要2～4s极短的反应停留时间，并且直接借助料浆自身压力直接喷浆于造粒机返料料床上,蒸发、氨化粒化，磷酸与液氨在管式反应器内部快速氨化过程中生成的产品杂质少，产品养分高，水分含量少，造粒颗粒均匀，具有独特的优良造粒性能。

在磷铵生产领域，管式反应器的存在形式主要包括双管式反应器工艺、单一管式反应器工艺、预中和+管式反应器等，管式反应器均是生产的主体。

生产磷酸一铵、磷酸二铵均以磷酸、液氨为主要原料。管式反应器主要由磷酸管、液氨管、反应混合头以及一个料浆分布管组成，浓磷酸和液氨分别由给料泵输送，液氨压力控制为1.0～1.5MPa，浓磷酸与液氨在反应混合头处以垂直方向切入，随即迅速发生酸碱中和反应，生产高温高压（T=120～150℃，P=0.2～0.6MPa）的磷铵料浆，由料浆分布管导引进入转鼓氨化造粒机，喷射在返料料床上，完成涂布、粘合、自成粒，料浆分布管上喷浆口上安装有夹套，通过夹套位置调节管式反应器喷浆口长度与大小，从而达到控制管式反应器的内料浆反应停留时间的目的，一般为2～4s，同时，也保证两个管式反应器各个喷浆口喷射料浆流量均衡和造粒机料床上分布的均匀。生产磷酸二铵期间，还会在造粒机料床深处喷射二次补氨对造粒物料进行二次氨化,形成中和度(N/P)为1.75～1.9的磷铵物料。

原料化肥级浓磷酸中，尤其是随着磷矿资源的紧缺，大部分磷化工企业开发利用低品位的磷矿，采用湿法磷酸生产磷铵，磷酸中含有大量杂质离子，如F^-、SO₄ ^2-、Fe³⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Ca²⁺等，这些离子在输送过程中，容易在管线、过滤器相关部件上结垢，管线随着结垢积聚，管线输送空间趋于减小，甚至堵塞管线，影响管线反应器的连续性运行。

另外，在与磷酸和液氨的在反应过程中，磷酸中的杂质离子快速参反应，生成多种难溶性或非水溶性复全物，如：MgNH₄PO₄、FePO₄、AlNH₄HPO₄F、Ca10(PO₄)₆(OH)₂、（Fe，Al）MgNH₄（HPO0₂F₂等，在管式反应器料浆分布管的管壁、盲板和喷嘴处会逐渐粘结并积累成长扩大，容易造成管式反应器管线堵塞。而随着管式反应器管线结垢堵塞的加剧，管式反应器运行压力急剧上涨，磷酸和液氨的给料出现波动，反应愈加不均匀，喷浆量持续下降，甚至无法喷浆生产，唯有停车清理，严重干扰化工稳定生产连续性。

磷酸和液氨的给流量保持稳定，是保持管式反应器稳定运行的根本措施，只有持续稳定的给料速率才能确保管式器稳定反应与运行。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明旨在一种管式反应器在线回流清洗法，对管式反应器的给料管线进行回流循环冲洗，包括如下操作步骤：

1以95～98%的浓硫酸为原料，在管式反应器冲洗槽中，配制3～5%的稀硫酸，然后贮存于冲洗槽备用，对冲洗液加热与保温，冲洗槽的温度保持65～80℃；

2停止管式反应器A和管式反应器B反应运行，切断管式反应器A和管式反应器B的进料，并将给酸泵A和给酸泵B排空，开启蒸汽对管式反应器A和管式反应器B及其管线进行吹扫，吹扫时间为2～5min，排出管线内残留的料浆后关闭吹扫蒸汽；

关闭管式反应器A和管式反应器B进料阀门后，将管式反应器A和管式反应器B切换到循环冲洗回流状态，冲洗槽——冲洗泵——给酸泵A和给酸泵 B通过冲洗管线和磷酸输送管线连接，形成一个闭合回路；

3依次启动冲洗泵和给酸泵A和给酸泵B，采用两泵串联的方式输送稀硫酸冲洗液，冲洗液从冲洗槽出发，经过给酸泵A和给酸泵B及其管线，达到管式反应器混合头A和管式反应器混合头B，最后从回流管线返回到冲洗槽，如此循环；

4调节冲洗泵和给酸泵A和给酸泵B的频率达到额定值的60～70%，持续循环回流的冲洗液流量为60m³/h，反复冲洗给料管线，管线冲洗时间视管线堵塞情况确定。

冲洗过程中可通过管线各点压力、输送泵频率、冲洗流量等参数判断管线畅通或堵塞状态，当冲洗泵的频率转速、及其阀门保持一定的情况下，管线输送流量渐渐增加，管式反应器磷酸管线上的输送压力慢慢下降时候，表明管式反应器前端管线趋于畅通。

冲洗结束后,依次停止给酸泵A或给酸泵B和冲洗泵,并将给酸泵A或给酸泵B和冲洗泵及其管线排空,开始蒸汽对管式反应器A和管式反应器B管线进行吹扫,排出其中和硫酸残留冲洗液,最后关闭回流管上的阀门和蒸汽，即可恢复管式反应器A和管式反应器B投料生产。

本发明具有以下突出优点：（1）实行外部作业的方式，自然环境下全程操作，不必拆解管式反应器及其其管线部件，过程简易，操作方便；（2）回流管直接靠近管反混合头，可对管式反应器管线进行全程、全方位冲洗，有效抑制管式反应器的结垢与堵塞，延长管式反应器稳定运行的周期；（3）可结合装置的特点，实施在线酸洗，不影响其它生产装置，如预中和反应器和其它管式反应器的稳定运行，存续对管式反应器进行实时清理，保持化工生产运行的连续性；而离线酸洗，则充分利用系统停车或检修时间以及现有设施与原料，对管式反应器进行冲洗；（4）清理过程中简易便捷，大幅提高管线反应器的清理与维护的效率，降低管反维护成本，且冲洗液可循环使用。

附图说明

图1为本发明清洗装置结示意图；

附图中： 1冲洗槽 2冲洗泵 3配酸槽 4给酸泵A 5给酸泵 B 6管式反应器A 6a混合头A 7管式反应器B 7a混合头B 8转鼓造粒机。

具体实施方式

瓮福磷肥厂2×60万吨/年磷酸二铵装置，采用双管反应器生产磷酸二铵、磷酸一铵，清洗管式反应器给料管线和回流管线。

参考图1所示，采用低浓度的硫酸溶液为介质，辅助以冲洗回流管，对管式反应器的给料管线进行回流循环冲洗，包括如下操作步骤：

1以95～98%的浓硫酸为原料，在管式反应器冲洗槽1中，配制3.5%的稀硫酸，然后贮存于冲洗槽1备用，冲洗槽1配备有蒸汽盘管，可对冲洗液加热与保温，冲洗槽1的的温度保持70～75℃；

2停止管式反应器A6和管式反应器B7反应运行，切断管式反应器A6和管式反应器B7的进料，并将给酸泵A4和给酸泵B5排空，开启蒸汽对管式反应器A6和管式反应器B7及其管线进行吹扫，吹扫时间为4min，排出管线内残留的料浆后关闭吹扫蒸汽；

关闭管式反应器A6和管式反应器B7进料阀门后，将管式反应器A6和管式反应器B7切换到循环冲洗回流状态，此时，冲洗槽1——冲洗泵2——给酸泵A4和给酸泵 B5通过冲洗管线和磷酸输送管线连接，形成一个闭合回路；

3依次启动冲洗泵2和给酸泵A4和给酸泵B5，采用两泵串联的方式输送稀硫酸冲洗液，冲洗液从冲洗槽1出发，经过给酸泵A4和给酸泵B5及其管线，达到管式反应器混合头A6a和管式反应器混合头B7a，最后从回流管线返回到冲洗槽1，如此循环；

4调节冲洗泵2和管反给酸泵A4和给酸泵B5的频率达到额定值的60～70%，持续循环回流的冲洗液流量为60m³/h，反复冲洗给料管线，管线冲洗时间视管线堵塞情况确定。

5冲洗过程中可通过管线各点压力、输送泵频率、冲洗流量等参数判断管线畅通或堵塞状态，当冲洗泵的频率转速、及其阀门保持一定的情况下，管线输送流量渐渐增加，管式反应器磷酸管线上的输送压力慢慢下降时候，表明管式反应器前端管线趋于畅通，管线完全畅通后便可停止冲洗。

冲洗结束后,依次停止给酸泵A4、给酸泵B5、冲洗泵2,并将给酸泵A、给酸泵B、冲洗泵2及其管线排空,开始蒸汽对管式反应器A6和管式反应器B7管线进行吹扫,排出其中和硫酸残留冲洗液,最后关闭回流管上的阀门和蒸汽，即可恢复管式反应器A6和管式反应器B7投料生产。

Claims

1.一种管式反应器在线回流冲洗方法，其特征在于包括如下操作步骤：

（1）以95～98%的浓硫酸为原料，在管式反应器冲洗槽（1）中，配制3—5%的稀硫酸，然后贮存于冲洗槽（1）备用，冲洗槽（1）的的温度保持70～75℃；

（2）停止管式反应器A（6）和管式反应器B（7）反应运行，切断管式反应器A（6）和管式反应器B（7）的进料，并将给酸泵A（4）和给酸泵B（5）排空，开启蒸汽对管式反应器A（6）和管式反应器B（7）及其管线进行吹扫，吹扫时间为3—5分钟，排出管线内残留的料浆后关闭吹扫蒸汽；

关闭管式反应器A（6）和管式反应器B（7）进料阀门后，将管式反应器A（6）和管式反应器B（7）切换到循环冲洗回流状态，冲洗槽（1）——冲洗泵（2）——给酸泵A（4）和给酸泵 B（5）通过冲洗管线和磷酸输送管线连接，形成一个闭合回路；

（3）依次启动冲洗泵（2）和给酸泵A（4）和给酸泵B（5），采用两泵串联的方式输送稀硫酸冲洗液，冲洗液从冲洗槽（1）出发，经过给酸泵A（4）和给酸泵B（5）及其管线，达到管式反应器混合头A（6a）和管式反应器混合头B（7a），最后从回流管线返回到冲洗槽（1），如此循环；

（4）调节冲洗泵（2）和管反给酸泵A（4）和给酸泵B（5）的频率达到额定值的60～70%，持续循环回流的冲洗液流量为60m³/h，反复冲洗给料管线，管线冲洗时间视管线堵塞情况确定。