CN210973891U - 利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统 - Google Patents

利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统 Download PDF

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李兵
江涛
张治平
梅胜明
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Abstract

本实用新型公开了一种利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,包括反应槽,反应槽的进料口连接有磷酸料源和尿素料源,第一反应槽的出料口依次连接有聚合釜、捏合机、粉碎机和筛分机,其中捏合机的进气口连接有加氨管,聚合釜上设有氨气补充口,本实用新型的尿素和净化后的磷酸按比例加入第一反应槽后,二者反应生成磷酸脲,磷酸脲进入聚合釜内后与尿素分解的氨气进行缩聚反应,并进一步在捏合机内与通入的氨气进行二次聚合,由此可得到聚合度在100左右的聚磷酸铵,获得的聚磷酸铵经粉碎、筛分即可获得符合粒径要求的聚磷酸铵,由此获得的聚磷酸铵可作为阻燃材料。

Description

利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统
技术领域
本实用新型涉及聚磷酸铵的生产领域,具体涉及一种利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统。
背景技术
聚磷酸铵(ammonium polyphosphate,APP)不是一种单一的化合物,而是一类化学组成类似、结构和性质上又有某些区别的物质,如H(n-m)+2(NH4)mPnO3n+1、H(n-m)(NH4)mPnO3n+1、(NH4)n+2PnO3n+1、(NH4PO3)n。聚磷酸铵按其聚合度大小,可分为低聚、中聚和高聚三种,但没有提出确切划分界限。通常聚合度小于20的称之为低聚磷酸铵,聚合度为20-100的为中聚磷酸铵,聚合度大于100的为高聚磷酸铵。
聚磷酸铵按其使用的原料不同可以有各种不同生产方法:(1)正磷酸(热法和萃取)以氨高温中和制聚磷酸铵;(2)聚磷酸(热法及萃取)氨化法;(3)正磷酸铵与氨化缩聚剂——尿素、硫尿等加热聚合法;(4)以气态P2O5、NH3和水蒸汽气相反应法;(5)以磷酸氢二铵(或磷酸二氢铵)和五氧化二磷为基本原料,在过量氨存在下进行高温缩聚反应。
以上各种方法中,除3、5两法外,都不能制得高纯度、水不溶性和低吸湿的用于阻燃剂的产品,但是第3种方法中的硫的存在对用于作为阻燃材料不利,而第5种方法生产工艺短,无三废,但对原料要求很高,尤其是五氧化二磷的制备是由黄磷经过高温和干燥过程得到的,在高温情况下,它会消耗大量的能量,产生大量的工业废料,而且在处理五氧化二磷时应特别注意,因为它有很强的吸湿性和反应活性,因此会对人体有一定的危险。
实用新型内容
有鉴于此,本实用新型提供了一种利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统。
其技术方案如下:一种利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其关键在于:包括第一反应槽,该第一反应槽的进料口连接有磷酸料源和尿素料源,所述第一反应槽的出料口依次连接有聚合釜、捏合机、粉碎机和筛分机,其中捏合机的进气口连接有加氨管,所述聚合釜上设有氨气补充口。采用此结构,将尿素和净化后的磷酸按比例加入第一反应槽,二者反应生成磷酸脲,磷酸脲和剩余的尿素进入聚合釜内后进行缩聚反应,并进一步在捏合机内与通入的氨气进行二次聚合,由此可得到聚合度在100左右的聚磷酸铵,获得的聚磷酸铵经粉碎、筛分即可获得符合粒径要求的聚磷酸铵,由此获得的聚磷酸铵可作为阻燃材料。
作为进一步优选:
上述捏合机的排气口通过氨气回流管与所述聚合釜的氨气补充口连接,所述捏合机的捏合腔体连接有第一压力控制仪,所述氨气回流管上设有第一电磁阀。采用此结构,在捏合机内进行二次聚合时,需要具备足够的氨源,而通过的多余氨气可进入聚合釜内,从而保证聚合釜内的聚合是在氨气氛围下进行,通入的氨气被充分利用。
上述聚合釜的排气口通过排气管连接有喷淋吸收塔,该喷淋吸收塔的顶部连接有喷淋水进液管,所述喷淋吸收塔的排液口连接有第二反应槽。采用此结构,多余的氨气和聚合时产生的二氧化碳进入喷淋吸收塔,生成氨水,氨水又与二氧化碳反应生成碳酸氢铵溶液,获得的碳酸氢铵溶液可以进一步与磷酸反应生成工业磷铵,或另作他用。
上述第二反应槽的出料口连接有离心机,该离心机的液体出口与所述喷淋水进液管连接,所述离心机的固体出口连接有碳酸氢铵储存仓。采用此结构,当第二反应槽内碳酸氢铵溶液浓度达到一定程度时会形成碳酸氢铵结晶,将该碳酸氢铵结晶与液体的混合物送入离心机内,离心即可获得碳酸氢铵固体,而液体则进入喷淋塔循环使用。
上述磷酸料源包括磷酸罐,该磷酸罐的出料口经磷酸送料管与所述第一反应槽的进料口连接,所述磷酸送料管上设有第一输送泵、第二电磁阀和第一流量计,所述第一输送泵连接有变频器。采用此结构,利用第一输送泵将磷酸罐内的磷酸送入第一反应槽内,期间可通过第一流量计监控磷酸流量。
上述尿素料源包括尿素储存仓,该尿素储存仓的出料口下方设有皮带计量称,所述皮带计量称的出料端与所述第一反应槽的进料口连接。采用此结构,可通过皮带计量称控制加入的尿素量,将带计量称的数据反馈给变频器后,还可通过变频器控制第一输送泵输送的磷酸的量,从而控制磷酸和尿素的配比。
上述第一反应槽包括反应槽本体,该反应槽本体外缠绕有第一加热蒸汽管,所述第一加热蒸汽管经第一供气管连接有蒸汽供应源,所述第一供气管上设有第三电磁阀,所述反应槽本体内设有第一液位控制仪和第一温度控制仪。采用此结构,通过对反应槽本体进行蒸汽加热,可将槽内液体的反应温度控制在合适的区间范围内,第一温度控制仪获得的数据可反馈给第三电磁阀,从而控制其开闭起到调节反应槽本体温度的目的,第一液位控制仪获得的数据可反馈给皮带计量称从而控制加入的尿素的量,进而控制送入的磷酸的量。
上述聚合釜由内外套设的内釜体和外釜体组成,所述第一反应槽的出料口经第二输送泵与所述内釜体上的进料口连接,所述内釜体釜底的出料口与所述捏合机的进料口连接,所述内釜体釜顶的排气口连接有所述排气管;
所述内釜体和外釜体之间形成温控腔,该温控腔内绕设有第二蒸汽加热管,该第二蒸汽加热管经第二供气管与所述蒸汽供应源连接,所述第二供气管上设有第四电磁阀,所述内釜体内设有第二温度控制仪和第二液位控制仪。
采用此结构,通过隔层蒸汽加热方式,可控制内釜体内的聚合温度适中,通过第二温度控制仪获得的内釜体内温度反馈给第四电磁阀,并控制其开闭,从而起到调节内釜体温度的目的,而第二液位控制仪获得的数据可反馈给第二输送泵,从而控制加入的反应液的量。
上述内釜体连接有第二压力控制仪,所述排气管上设有第五电磁阀。采用此结构,第二压力控制仪获得的数据可反馈给五电磁阀,从而控制五电磁阀的开闭程度,使内釜体内的气体缓慢稳定排出,保证内釜体具有足够的氨源。
与现有技术相比,本实用新型的有益效果:尿素和净化后的磷酸按比例加入第一反应槽后,二者反应生成磷酸脲,磷酸脲进入聚合釜内后与多余的尿素分解的氨气进行缩聚反应,并进一步在捏合机内与通入的氨气进行二次聚合,由此可得到聚合度在100左右的聚磷酸铵,获得的聚磷酸铵经粉碎、筛分即可获得符合粒径要求的聚磷酸铵,由此获得的聚磷酸铵聚合度高、纯度高,可作为阻燃材料。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本实用新型作进一步说明。
如图1所示,一种利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,包括第一反应槽1,该第一反应槽1的进料口连接有磷酸料源和尿素料源,所述第一反应槽1的出料口依次连接有聚合釜2、捏合机3、粉碎机29和筛分机30,其中捏合机3的进气口连接有加氨管4,所述聚合釜2上设有氨气补充口。
所述磷酸料源包括磷酸罐11,该磷酸罐11的出料口经磷酸送料管12与所述第一反应槽1的进料口连接,所述磷酸送料管12上设有第一输送泵13、第二电磁阀15和第一流量计14,所述第一输送泵13连接有变频器(图中未视出)。
所述尿素料源包括尿素储存仓16,该尿素储存仓16的出料口下方设有皮带计量称17,所述皮带计量称17的出料端与所述第一反应槽1的进料口连接。
所述第一反应槽1包括反应槽本体,该反应槽本体内设有搅拌器,所述反应槽本体外螺旋缠绕有第一加热蒸汽管18,所述第一加热蒸汽管18经第一供气管19连接有蒸汽供应源20,该蒸汽供应源2为锅炉,所述第一供气管19上设有第三电磁阀21,所述反应槽本体内设有第一液位控制仪22和第一温度控制仪23。
所述聚合釜2由内外套设的内釜体2b和外釜体2a组成,所述第一反应槽1的出料口经第二输送泵24与所述内釜体2b上的进料口连接,所述内釜体2b釜底的出料口与所述捏合机3的进料口连接,所述内釜体2b和外釜体2a之间形成温控腔,该温控腔内绕设有第二蒸汽加热管2c,该第二蒸汽加热管2c经第二供气管25与所述蒸汽供应源20连接,所述第二供气管25上设有第四电磁阀26,所述内釜体2b内设有第二温度控制仪27和第二液位控制仪28。
所述捏合机3的排气口通过氨气回流管5与所述聚合釜2的氨气补充口连接,所述捏合机3的捏合腔体连接有第一压力控制仪33,所述氨气回流管5上设有第一电磁阀34。
所述内釜体2b釜顶的排气口连接有排气管31,该排气管31连接有喷淋吸收塔6,该喷淋吸收塔6的顶部连接有喷淋水进液管7,喷淋水进液管7连接有喷淋水槽,所述喷淋吸收塔6的排液口连接有第二反应槽8,该第二反应槽8内设有搅拌器,所述第二反应槽8的出料口连接有离心机9,该离心机9的液体出口与所述喷淋水进液管7连接,所述离心机9的固体出口连接有碳酸氢铵储存仓10,所述内釜体2b还连接有第二压力控制仪35,所述排气管31上设有第五电磁阀32。
将尿素和净化后的磷酸按摩尔配比1:0.5-0.8的配比加入第一反应槽1内,控制反应温度为80-100℃,生产磷酸脲,将磷酸脲泵入聚合釜与加入的氨气进行聚合反应,控制反应温度为290-340℃,反应1-1.5h,然后进入捏合机进行二次聚合,控制机内氨分压为1.05-1.1MPs,控制反应温度为250-340℃,捏合30min以上即可获得聚合度为100-120的聚磷酸铵,聚合釜内产生的多余的氨气和二氧化碳进入喷淋塔被吸收生成碳酸氢铵,采用此方法获得的聚磷酸铵聚合度高、纯度高,生成过程无三废排放,符合环保要求。
最后需要说明的是,上述描述仅仅为本实用新型的优选实施例,本领域的普通技术人员在本实用新型的启示下,在不违背本实用新型宗旨及权利要求的前提下,可以做出多种类似的表示,这样的变换均落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其特征在于:包括第一反应槽(1),该第一反应槽(1)的进料口连接有磷酸料源和尿素料源,所述第一反应槽(1)的出料口依次连接有聚合釜(2)、捏合机(3)、粉碎机(29)和筛分机(30),其中捏合机(3)的进气口连接有加氨管(4),所述聚合釜(2)上设有氨气补充口。
2.根据权利要求1所述的利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其特征在于:所述捏合机(3)的排气口通过氨气回流管(5)与所述聚合釜(2)的氨气补充口连接,所述捏合机(3)的捏合腔体连接有第一压力控制仪(33),所述氨气回流管(5)上设有第一电磁阀(34)。
3.根据权利要求1或2所述的利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其特征在于:所述聚合釜(2)的排气口通过排气管(31)连接有喷淋吸收塔(6),该喷淋吸收塔(6)的顶部连接有喷淋水进液管(7),所述喷淋吸收塔(6)的排液口连接有第二反应槽(8)。
4.根据权利要求3所述的利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其特征在于:所述第二反应槽(8)的出料口连接有离心机(9),该离心机(9)的液体出口与所述喷淋水进液管(7)连接,所述离心机(9)的固体出口连接有碳酸氢铵储存仓(10)。
5.根据权利要求1所述的利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其特征在于:所述磷酸料源包括磷酸罐(11),该磷酸罐(11)的出料口经磷酸送料管(12)与所述第一反应槽(1)的进料口连接,所述磷酸送料管(12)上设有第一输送泵(13)、第二电磁阀(15)和第一流量计(14),所述第一输送泵(13)连接有变频器。
6.根据权利要求1或5所述的利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其特征在于:所述尿素料源包括尿素储存仓(16),该尿素储存仓(16)的出料口下方设有皮带计量称(17),所述皮带计量称(17)的出料端与所述第一反应槽(1)的进料口连接。
7.根据权利要求3所述的利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其特征在于:所述第一反应槽(1)包括反应槽本体,该反应槽本体外缠绕有第一加热蒸汽管(18),所述第一加热蒸汽管(18)经第一供气管(19)连接有蒸汽供应源(20),所述第一供气管(19)上设有第三电磁阀(21),所述反应槽本体内设有第一液位控制仪(22)和第一温度控制仪(23)。
8.根据权利要求7所述的利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其特征在于:所述聚合釜(2)由内外套设的内釜体(2b)和外釜体(2a)组成,所述第一反应槽(1)的出料口经第二输送泵(24)与所述内釜体(2b)上的进料口连接,所述内釜体(2b)釜底的出料口与所述捏合机(3)的进料口连接,所述内釜体(2b)釜顶的排气口连接有所述排气管(31);
所述内釜体(2b)和外釜体(2a)之间形成温控腔,该温控腔内绕设有第二蒸汽加热管(2c),该第二蒸汽加热管(2c)经第二供气管(25)与所述蒸汽供应源(20)连接,所述第二供气管(25)上设有第四电磁阀(26),所述内釜体(2b)内设有第二温度控制仪(27)和第二液位控制仪(28)。
9.根据权利要求8所述的利用磷酸与尿素生产聚磷酸铵的系统,其特征在于:所述内釜体(2b)连接有第二压力控制仪(35),所述排气管(31)上设有第五电磁阀(32)。
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