CN214390072U

CN214390072U - 一种冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器

Info

Publication number: CN214390072U
Application number: CN202120082312.7U
Authority: CN
Inventors: 李永鹏; 邹煜; 武晋强; 薛江卫; 杨文宝
Original assignee: Taiyuan Baiwu Chemical Technology Co ltd
Current assignee: Taiyuan Baiwu Chemical Technology Co ltd
Priority date: 2021-01-13
Filing date: 2021-01-13
Publication date: 2021-10-15
Anticipated expiration: 2031-01-13

Abstract

本实用新型公开一种冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，包括文丘里管，文丘里管前段为气氨气室气氨气室与文丘里管相通；气氨气室轴向中心设有入口端为锥形的硝酸磷肥酸解液管，气氨气室径向设有气氨管；硝酸磷肥酸解液管的端部设有雾化喷嘴，硝酸磷肥酸解液通过雾化喷嘴进入混合反应区与气氨反应；在混合反应区的外侧设有锥形套筒，锥形套筒的中部径向设有洗涤液管，洗涤液管与洗涤液环形室相通；文丘里管后段连接直连接管，在直连接管出口配置圆形喷口或长条形槽口用于连接造粒机。该中和器结构简单，操作安全可靠，中和流程简化，投资低；采用特殊的耐热、耐蚀及耐磨材料结构，使用寿命可达半年以上。

Description

一种冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器

技术领域

本实用新型涉及一种硝酸磷肥中和管式反应器，具体涉及一种冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，属于硝酸磷肥生产设备领域。

背景技术

众所周知，氨和酸的反应主要受传质速度控制，只要反应物能迅速完全混合，即可立即完成反应过程。

20世纪70年代以来，随着磷肥工业中磷酸浓度的提高，常压槽式中和料浆的流动性及泵送出现了一定的困难，且造粒所需返料量大，产品干燥的能耗也比较高。而管式反应器在较高的温度和压力下操作，可使用比较浓的磷酸，生成的料浆浓度高且可借助自身压力直接喷入造粒机中，不需用泵输送，因而流程简化、节能显著。目前美国TVA，西班牙ERT-ESPINDESA，法国AZF等管式反应技术已在国内外磷铵及复合肥生产中广泛应用。

综观国内外硝酸磷肥生产中仍沿用传统的多级常压槽式中和反应系统，管式反应中和技术并未广泛采用。多级常压槽式中和反应系统尽管有缓冲性好、质量稳定、容易操作控制及系统磨损小等优势，但存在较大的缺陷，如：中和反应需分部进行、中和反应设备尺寸大、工艺复杂、投资较高；中和反应热未充分利用，料浆浓度低，造粒返料比大，干燥能耗高；受传质速度影响，系统氨逸出较大，需配套较大的氨回收处理系统；由于反应物在中和槽中停留时间长，酸解液中大量的钙、镁、铁、铝及氟硅组分易形成细小且胶凝状磷酸盐及氟硅化物晶体，导致料浆水溶性磷退化且含固量高达10-15%，严重影响其流动性及泵送操作，为此不得不添加粘度较低的硝酸铵溶液以减轻此影响，导致只能生产一些高氮和少数复合肥产品。

硝酸磷肥酸解液经冷冻结晶分离硝酸钙后的母液主要成分是磷酸、硝酸、氢氟酸和氟硅酸，少量硝酸钙及由磷矿带入的杂质与硝酸反应生成的硝酸镁、硝酸铁、硝酸铝等硝酸盐，并含有少量二氧化硅等酸不溶物的固体悬浮物。典型的组成为：N-NH₃：0.2% ；N-NO₃：5.6%；P：8.9% ；Ca：3.6%；F：1.9%；H₂O：33.5%；SiO₂计酸不溶物：0.18%。该物料与国内工业磷酸铵生产中使用的磷酸溶液存在较大的差异，与国外工业磷酸铵生产中使用的磷酸溶液更是显著不同。利用现有磷铵管式反应器或对其进行简单的改良均无法适应硝酸磷肥酸解母液中和要求。

实用新型内容

为了克服上述不足，本实用新型提供一种硝酸磷肥中和管式反应器，适合硝酸磷肥、尤其是冷冻法硝酸磷肥酸解液加压中和管式反应器，以解决目前常压槽式反应器存在的问题，及满足中和料浆的高效造粒要求。

本实用新型针对硝酸磷肥除钙酸解母液特性，采用单通道雾化喷嘴对除钙酸解母液进行雾化，气氨切向进料与雾化的除钙酸解母液在高接触面及延长接触时间的条件下迅速混合，以适应磷酸、硝酸、氢氟酸及氟硅酸存在不同中和反应效率的情况。

本实用新型采用的技术方案是：

一种冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，包括文丘里管，文丘里管前段为气氨气室气氨气室与文丘里管相通；气氨气室轴向中心设有入口端为锥形的硝酸磷肥酸解液管，气氨气室径向设有气氨管；硝酸磷肥酸解液管的端部设有雾化喷嘴，硝酸磷肥酸解液通过雾化喷嘴进入混合反应区与气氨反应；在混合反应区的外侧设有锥形套筒，锥形套筒的中部径向设有洗涤液管，洗涤液管与洗涤液环形室相通；预中和母液（硝酸磷肥酸解液与气氨）、洗涤液在文丘里管中发生补充反应；

文丘里管后段连接直连接管，在直连接管的端部设有温度计安装柱，在温度计安装柱上设有贴片温度计，以便监控反应温度；在直连接管出口端配置出口与造粒机连接，上述出口为圆形喷口或长条形槽口，利用反应热蒸发的水蒸汽作为料浆雾化介质，以适应造粒要求。

上述方案中，根据后接的造粒机种类来选择使用哪种出口；上述圆形喷口与滚筒流化床造粒机或流化床造粒机连接，长条形槽口与滚筒喷浆造粒机连接。

上述方案中，文丘里管的长径比为20-30，直连接管的长度至少6-8m，入口段的长度至少500-800mm。

上述方案中，所述雾化喷嘴采用单通道锥形结构，其喷射角稳定在35-45º，且其喷嘴材料采用渗氮处理强度高、耐冲蚀，寿命可达半年以上。

上述方案中，所述锥形套筒通过法兰和定位块固定在文丘里管内，锥形套筒与文丘里管围成的空间即为洗涤液环形室。进一步地，所述锥形套筒外侧设置4-6个定位块（同一圆环上）以保持其同心度，并通过法兰与混合气室及洗涤液环形室连接固定。

所述物料进口均采用活套法兰连接，便于部件更换。

上述方案中，所述气氨以切线方向进入气室，确保混合接触面积及时间。

为了防止除钙酸解母液喷雾时固体组分的冲刷作用，喷嘴喷射区设置一个耐磨及耐磨蚀锥形套筒，并用法兰连接以便更换。本实用新型单通道喷嘴采用耐磨材料制作，同时满足除钙酸解母液高固含量的磨蚀要求。

本实用新型在文丘里前段设计一个洗涤液环形室，引入低温造粒尾气洗涤液与预中和母液进行混合来控制反应温度，避免出现高温现象，延长反应管使用寿命和减少氨逸出。

上述方案中，文丘里管采用抗磨耐蚀耐温的合金，整体加工保证了内表面的光滑抗冲刷。

上述方案中，在物料入口处均安装自动蒸汽吹扫系统，以便停车时将管式反应器中物料吹净。

本实用新型在混合反应区后文丘里管中进行补充反应，进一步强制完全混合反应并减少停留时间。

本实用新型提供的装置，带来的有益效果：

该中和器结构简单，操作安全可靠，中和流程简化，投资低；该中和器使除钙酸解母液中水溶性的钙、镁、铁、铝等磷酸盐及氟硅酸盐来不及反应，可避免磷退化和中和溶液粘度增加，可将产品总有效P₂O₅及水溶性提高至95%和95%以上；由于该中和器在加压及高温下进行，可产生0.1-0.2Mpa的背压，无需泵送即可造粒；可充分利用其反应热蒸发水分，生产高浓度料浆，并可利用蒸发产生的水蒸汽作为雾化介质，对料浆进行雾化，直接造粒干燥，可使能耗下降50-60%；采用特殊的耐热、耐蚀及耐磨材料结构，使用寿命可达半年以上。

下面结合附图和实施例对本实用新型做进一步说明。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图2为图1中沿A-A线剖视图。

图3为图2中长方形槽口的仰视图。

图中1、硝酸磷肥酸解液管，2、气氨管，3、洗涤液管，4、雾化喷嘴，5、气氨气室，6、活套法兰，7、锥形套筒，8、混合反应区，9、定位块，10、洗涤液环形室，11、文丘里管，12、直连接管，13、贴片温度计，14、圆形喷口，15、长条形槽口。

具体实施方式

实施例：

如图1所示，一种冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，包括文丘里管11，文丘里管11前段为气氨气室5，气氨气室5与文丘里管11相通；气氨气室5轴向中心设有入口端为锥形的硝酸磷肥酸解液管1，气氨气室5径向设有气氨管2；硝酸磷肥酸解液管1的端部设有雾化喷嘴4，硝酸磷肥酸解液通过雾化喷嘴4进入混合反应区8与气氨反应；在混合反应区8的外侧设有锥形套筒7，锥形套筒7的中部径向设有洗涤液管3，洗涤液管3与洗涤液环形室10相通；预中和母液（硝酸磷肥酸解液与气氨）、洗涤液在文丘里管11中发生补充反应；

文丘里管11后段连接直连接管12，在直连接管12的端部设有温度计安装柱，在温度计安装柱上设有贴片温度计13，以便监控反应温度；在直连接管12出口配置圆形喷口14或长条形槽口15；利用反应热蒸发的水蒸汽作为料浆雾化介质，以适应转鼓喷浆造粒或流化床转鼓喷浆造粒要求。

上述方案中，文丘里管11的长径比为20-30，直连接管12的长度至少6-8m，入口段气室的长度至少500-800mm。

上述方案中，所述雾化喷嘴4采用单通道锥形结构，其喷射角稳定在35-45º，且其喷嘴材料采用渗氮处理强度高、耐冲蚀，寿命可达半年以上。

上述方案中，所述锥形套筒7通过法兰和定位块9固定在文丘里管内，锥形套筒7与文丘里管11围成的空间即为洗涤液环形室10。进一步地，所述锥形套筒7外侧设置4-6个定位块9（同一圆环上）以保持其同心度，并通过法兰与混合气室及洗涤液环形室连接固定。

所述物料进口均采用活套法兰6连接，便于部件更换。

上述装置的具体实施方法如下：

冷冻除钙后的酸解母液经输送加压泵加压至至少0.5Mpa通过硝酸磷肥酸解液管1进入后在雾化喷嘴4雾化，与除钙酸解母液中磷酸、硝酸及氟硅酸计量的气氨通过气氨管2切线接口进入气氨气室5，然后氨酸在混合反应区8中进行混合和预反应。在混合反应区出口段与来自洗涤液管3接口的工艺洗涤液再混合后，进入文丘里管11中进行完全反应。反应以后的含汽液混合物通过直连接管12从圆形喷口14或长条形槽口15喷入造粒机料幕直接粒化和干燥，造粒干燥机含尘含氨尾气洗涤后的工艺洗涤洗涤液返回管式反应器回收利用。

生产氮磷比26：13的产品时管式反应器设计及操作参数为：

文丘里管长径比24-26，后连接管至少6-8m；

热通量9-10KJ/(cm²·h)，反应温度150-170℃，操作压力0.2-0.25Mpa，

除钙酸解母液：进口温度30-50℃，含水量30-40%，进口压力0.3-0.5Mpa；

气氨：进口温度120℃，进口压力0.2-0.3Mpa；

工艺洗涤液：进口温度70-80℃，含水量40-60%，进口压力0.2-0.3Mpa；

中和料浆出口温度：150℃，压力：0.1 Mpa，出口含水量：10-15%；

与转鼓喷浆造粒干燥机配套生产粒状产品时，能耗下降50-60%，产品水溶率提高15-20%。

上述工艺中，除钙酸解母液中加酸量取决于产品的最终氮磷比，依据不同补充酸量可生产N/P₂O₅为1~3（质量比）的产品，产品有效P₂O₅可达99%以上，水溶性P₂O₅可达95%以上。

利用该管式反应器生产的中和液可生产总有效P₂O₅≥99%，水溶性P₂O₅≥95%，氮磷比1~2的产品，且规模可达20~25t/h。

Claims

1.一种冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，其特征在于：包括文丘里管，文丘里管前段为气氨气室气氨气室与文丘里管相通；气氨气室轴向中心设有入口端为锥形的硝酸磷肥酸解液管，气氨气室径向设有气氨管；硝酸磷肥酸解液管的端部设有雾化喷嘴，硝酸磷肥酸解液通过雾化喷嘴进入混合反应区与气氨反应；在混合反应区的外侧设有锥形套筒，锥形套筒的中部径向设有洗涤液管，洗涤液管与洗涤液环形室相通；预中和母液、洗涤液在文丘里管中发生补充反应；

文丘里管后段连接直连接管，在直连接管的端部设有温度计安装柱，在温度计安装柱上设有贴片温度计，以便监控反应温度；在直连接管出口端配置圆形喷口或长条形槽口，用于连接造粒机。

2.根据权利要求1所述的冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，其特征在于：文丘里管的长径比为20-30，直连接管的长度至少6-8m，入口段气室的长度至少500-800mm。

3.根据权利要求1所述的冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，其特征在于：所述雾化喷嘴采用单通道锥形结构，其喷射角稳定在35-45º，且其喷嘴采用耐磨材料制作，采用渗氮处理强度高、耐冲蚀。

4.根据权利要求1所述的冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，其特征在于：所述锥形套筒通过法兰和定位块固定在文丘里管内，锥形套筒与文丘里管围成的空间即为洗涤液环形室。

5.根据权利要求4所述的冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，其特征在于：所述锥形套筒外侧设置4-6个定位块以保持其同心度，并通过法兰与混合气室及洗涤液环形室连接固定。

6.根据权利要求1所述的冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，其特征在于：在物料进口均采用活套法兰连接，便于部件更换。

7.根据权利要求1所述的冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，其特征在于：喷嘴喷射区与锥形套筒接触，所述锥形套筒为耐磨及耐磨蚀结构，并用法兰连接以便更换；文丘里管采用抗磨耐蚀耐温的合金制成。

8.根据权利要求1所述的冷冻法硝酸磷肥酸解液中和管式反应器，其特征在于：在直连接管出口端配置的圆形喷口与滚筒流化床造粒机或流化床造粒机连接，长条形槽口与滚筒喷浆造粒机连接。