CN103302303A - 一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法 - Google Patents

一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103302303A
CN103302303A CN2012105164901A CN201210516490A CN103302303A CN 103302303 A CN103302303 A CN 103302303A CN 2012105164901 A CN2012105164901 A CN 2012105164901A CN 201210516490 A CN201210516490 A CN 201210516490A CN 103302303 A CN103302303 A CN 103302303A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
copper
solid solution
powder
mixes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2012105164901A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103302303B (zh
Inventor
赵东宇
郭巧凤
王淑敏
崔文婧
韩春华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Heilongjiang University
Original Assignee
Heilongjiang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Heilongjiang University filed Critical Heilongjiang University
Priority to CN201210516490.1A priority Critical patent/CN103302303B/zh
Publication of CN103302303A publication Critical patent/CN103302303A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103302303B publication Critical patent/CN103302303B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，它涉及制备铜镍固溶体粉末的方法,本发明是要解决现有铜镍固溶体粉末的制备方法存在工艺复杂、成本高和纳米颗粒尺寸难控制的问题。本发明中一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法按以下步骤完成：一、将NiSO4·6H2O溶液与CuSO4·5H2O溶液混合得混合溶液A；二、将NaOH溶液与水合肼溶液混合得混合溶液B；三、混合溶液B与混合溶液A混合，经微波处理后得初提液C；四、初提液C经过滤、淋洗和干燥得到铜镍固溶体粉末。本发明适用于纳米工程技术领域。

Description

一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法
技术领域
本发明涉及制备铜镍固溶体粉末的方法。
背景技术
微波辐射加热作为一门新兴的化学实验技术，现已在无机合成、高分子、材料化学、有机合成等诸多化学领域得到广泛应用。纳米材料研究方面，由于自身特殊功能而日益成为高技术领域竞争的制高点,已在新型能源材料、生态环境材料、功能涂层材料、高性能电子材料以及新型稀土材料等领域发挥着无可替代的作用。
铜镍合金在形成过程中，溶质镍原子在不破坏铜结晶结构时存在于溶剂铜点阵中的固定位置上，形成铜镍固溶体，使其同时具有铜和镍的共同性质，不易氧化，光电学性能优异，可作为电容器电极材料使用。目前铜镍固溶体的制备方法存在工艺复杂、成本高和纳米颗粒尺寸难控制的问题。本发明采用微波法在简单易控的条件下即可制得铜镍固溶体，其中铜镍固溶体尺寸可控，分散均匀。
发明内容：
本发明是要解决现有铜镍固溶体粉末的制备方法存在工艺复杂、成本高和纳米颗粒尺寸难控制的问题，而提出一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法
本发明中的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法按以下步骤进行：
一、将0.05mol/L~0.5mol/L的CuSO4·5H2O溶液与0.05mol/L~0.5mol/L的NiSO4·6H2O溶液按体积比为1:1的比例混合均匀，超声处理1h-2h，放入到恒速搅拌器中，在200r/min~600r/min的速度下搅拌1.5h~2.5h，得混合溶液A；
二、将0.05mol/L~0.5mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1:1的比例混合均匀，得混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A与步骤二得到的混合溶液B按体积比为（5~10）:1的比例混合均匀，然后放入微波炉中反应30min~50min，在温度为20℃~24℃条件下，冷却1h~2h，得到初提液C；
四、将步骤三得到的初提液C经过滤、淋洗和干燥过程得到铜镍固溶体粉末。
本发明包括以下优点：
1、本发明镍原子进入铜晶格点阵，使铜不易被氧化。
2、本发明在碱性条件下，以水合肼为还原剂，在还原铜、镍离子的同时产生大量氮气，能有效阻止铜镍固溶体的氧化，并且反应后的副产物为水，不影响反应。
3、本发明不用表面活性剂，而且能有效控制铜镍固溶体粉末的尺寸，得到的铜镍固溶体粉末尺寸在500纳米左右，并且有良好的分散性。
4、本发明制备的铜镍固溶体粉末不但电性能较铜优越，而且克服了单质铜不易储存易氧化的缺点。
5、本发明的制备方法工艺简单，成本低，反应时间短，铜镍固溶体颗粒易控制。
附图说明
图1是实验一中微波制备铜镍固溶体粉末的扫描电镜图；图2是实验一中微波制备铜镍固溶体粉末的XRD图；图3是实验一中微波制备铜镍固溶体粉末的镍芯级能谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
一、将0.05mol/L~0.5mol/L的CuSO4·5H2O溶液与0.05mol/L~0.5mol/L的NiSO4·6H2O溶液按体积比为1:1的比例混合均匀，超声处理1h~2h，放入到恒速搅拌器中，在200r/min~600r/min的速度下搅拌1.5h~2.5h，得混合溶液A；
二、将0.05mol/L~0.5mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1:1的比例混合均匀，得混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A与步骤二得到的混合溶液B按体积比为（5~10）:1的比例混合均匀，然后放入微波炉中反应30min~50min，在温度为20℃~24℃条件下，冷却1h~2h，得到初提液C；
四、将步骤三得到的初提液C经过滤、淋洗和干燥过程得到铜镍固溶体粉末。
本发明包括以下优点：
1、本发明镍原子进入铜晶格点阵，使铜不易被氧化。
2、本发明在碱性条件下，以水合肼为还原剂，在还原铜、镍离子的同时产生大量氮气，能有效阻止铜镍固溶体的氧化，并且反应后的副产物为水，不影响反应。
3、本发明不用表面活性剂，而且能有效控制铜镍固溶体粉末的尺寸，得到的铜镍固溶体粉末尺寸在500纳米左右，并且有良好的分散性。
4、本发明制备的铜镍固溶体粉末不但电性能较铜优越，而且克服了单质铜不易储存易氧化的缺点。
5、本发明的制备方法工艺简单，成本低，反应时间短，铜镍固溶体颗粒易控制。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将0.1mol/L~0.4mol/L的CuSO4·5H2O溶液与0.1mol/L~0.4mol/L的CuSO4·5H2O溶液按体积比为1:1的比例混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将0.25mol/L的CuSO4·5H2O溶液与0.25mol/L的CuSO4·5H2O溶液按体积比为1:1的比例混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中放入到恒速搅拌器中，在300r/min~500r/min的速度下搅拌1.8h~2.2h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中放入到恒速搅拌器中，在400r/min的速度下搅拌2h。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中将0.15mol/L~0.35mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1:1的比例混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中将0.25mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1:1的比例混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中将步骤一得到的混合溶液A与步骤二得到的混合溶液B按体积比为（6~8）:1的比例混合均匀，然后放入微波炉中反应35min~45min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中将步骤一得到的混合溶液A与步骤二得到的混合溶液B按体积比为7:1的比例混合均匀，然后放入微波炉中反应40min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中在温度为21℃~23℃条件下，冷却1.2h~1.8h。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
为了验证本发明的有益效果，进行了以下实验：
实验一：一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法按以下步骤进行：
一、将0.25mol/L的NiSO4·6H2O溶液与0.25mol/L的CuSO4·5H2O溶液按体积比为1:1的比例混合均匀，超声处理1.5h，放入到恒速搅拌器中，在400r/min的速度下搅拌2h，得混合溶液A；
二、将0.25mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1:1的比例混合均匀，得混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A与步骤二得到的混合溶液B按体积比为7:1的比例混合均匀，然后放入微波炉中反应40min，在温度为22℃条件下，冷却1.5h，得到初提液C；
四、将步骤三得到的初提液C经过滤、淋洗和干燥过程得到铜镍固溶体粉末。
图1是实验一中微波制备铜镍固溶体粉末的扫描电镜图，由图中可以看出铜镍固溶体粉末尺寸在500纳米左右，并且有良好的分散性。图2是实验一中微波制备铜镍固溶体粉末的XRD图；图3是实验一中微波制备铜镍固溶体粉末的镍芯级能谱图。图2中XRD谱图含有铜的衍射峰，没有镍的衍射峰，但图3中芯级能谱图中有镍峰，说明其固溶体材料为铜镍固溶体。

Claims (10)

1.一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于它按以下步骤进行：
一、将0.05mol/L~0.5mol/L的CuSO4·5H2O溶液与0.05mol/L~0.5mol/L的NiSO4·6H2O溶液按体积比为1:1的比例混合均匀，超声处理1h-2h，放入到恒速搅拌器中，在200r/min~600r/min的速度下搅拌1.5h~2.5h，得混合溶液A；
二、将0.05mol/L~0.5mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1:1的比例混合均匀，得混合溶液B；
三、将步骤一得到的混合溶液A与步骤二得到的混合溶液B按体积比为（5~10）:1的比例混合均匀，然后放入微波炉中反应30min~50min，在温度为20℃~24℃条件下，冷却1h~2h，得到初提液C；
四、将步骤三得到的初提液C经过滤、淋洗和干燥过程得到铜镍固溶体粉末。
2.如权利要求1所述的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于步骤一中将0.1mol/L~0.4mol/L的CuSO4·5H2O溶液与0.1mol/L~0.4mol/L的CuSO4·5H2O溶液按体积比为1:1的比例混合均匀。
3.如权利要求1所述的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于步骤一中将0.25mol/L的CuSO4·5H2O溶液与0.25mol/LL的CuSO4·5H2O溶液按体积比为1:1的比例混合均匀。
4.如权利要求1至3中任一项所述的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于步骤一中放入到恒速搅拌器中，在300r/min~500r/min的速度下搅拌1.8h~2.2h。
5.如权利要求1至3中任一项所述的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于步骤一中放入到恒速搅拌器中，在400r/min的速度下搅拌2h。
6.如权利要求4所述的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于步骤二中将0.15mol/L~0.35mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1:1的比例混合均匀。
7.如权利要求4所述的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于步骤二中将0.25mol/L的NaOH溶液与质量百分比含量为85%的水合肼溶液按体积比为1:1的比例混合均匀。
8.如权利要求6所述的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于步骤三中将步骤一得到的混合溶液A与步骤二得到的混合溶液B按体积比为（6~8）:1的比例混合均匀，然后放入微波炉中反应35min~45min。
9.如权利要求6所述的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于步骤三中将步骤一得到的混合溶液A与步骤二得到的混合溶液B按体积比为7:1的比例混合均匀，然后放入微波炉中反应40min。
10.如权利要求8所述的一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法，其特征在于步骤三中在温度为21℃~23℃条件下，冷却1.2h~1.8h。
CN201210516490.1A 2012-12-05 2012-12-05 一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法 Expired - Fee Related CN103302303B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210516490.1A CN103302303B (zh) 2012-12-05 2012-12-05 一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210516490.1A CN103302303B (zh) 2012-12-05 2012-12-05 一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103302303A true CN103302303A (zh) 2013-09-18
CN103302303B CN103302303B (zh) 2015-01-28

Family

ID=49128270

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210516490.1A Expired - Fee Related CN103302303B (zh) 2012-12-05 2012-12-05 一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103302303B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103495727A (zh) * 2013-10-21 2014-01-08 黑龙江大学 一种核-壳型纳米铜镍固溶体/聚苯胺复合材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080072706A1 (en) * 2006-09-21 2008-03-27 Samsung Electro-Mechanics Co. Ltd. Method for manufacturing copper nanoparticles using microwaves
CN101745645A (zh) * 2008-12-17 2010-06-23 黑龙江大学 液相法制备纳米铜镍合金的方法
TW201024003A (en) * 2008-12-23 2010-07-01 Univ Far East Nano particle manufacturing method
JP2012193418A (ja) * 2011-03-17 2012-10-11 Nippon Steel Chem Co Ltd 鉄酸化物を含有する金属複合ニッケルナノ粒子の製造方法及び鉄酸化物を含有する金属複合ニッケルナノ粒子

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080072706A1 (en) * 2006-09-21 2008-03-27 Samsung Electro-Mechanics Co. Ltd. Method for manufacturing copper nanoparticles using microwaves
CN101745645A (zh) * 2008-12-17 2010-06-23 黑龙江大学 液相法制备纳米铜镍合金的方法
TW201024003A (en) * 2008-12-23 2010-07-01 Univ Far East Nano particle manufacturing method
JP2012193418A (ja) * 2011-03-17 2012-10-11 Nippon Steel Chem Co Ltd 鉄酸化物を含有する金属複合ニッケルナノ粒子の製造方法及び鉄酸化物を含有する金属複合ニッケルナノ粒子

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103495727A (zh) * 2013-10-21 2014-01-08 黑龙江大学 一种核-壳型纳米铜镍固溶体/聚苯胺复合材料及其制备方法
CN103495727B (zh) * 2013-10-21 2015-06-17 黑龙江大学 一种核-壳型纳米铜镍固溶体/聚苯胺复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103302303B (zh) 2015-01-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101549883B (zh) 氧化亚铜菱形十二面体及低温还原反应的制备方法
CN103962570A (zh) 一种纳米镍粉的制备方法
WO2013135109A1 (zh) 一种制备高强高导弥散强化铜的方法
CN107331437A (zh) 石墨烯低温固化银浆料组合物及其制备方法
CN102441675B (zh) 高结晶度球形银粉的制备方法
CN103450475B (zh) 核壳结构导电聚苯胺/Co3O4粉末的制备方法
CN103042230A (zh) 一种微米级电子浆料用球形银粉的制备方法
CN103833066B (zh) 一种片状碱式硝酸铜的制备方法
CN102708943B (zh) 一种低温烧结型高导热高导电银浆、制备方法及烧结方法
CN102941351A (zh) 一种超细铜粉的制备方法
CN107454815B (zh) Cu2O/MWCNTs复合材料、制备方法和电磁波吸收应用
CN105789616B (zh) 修复镍钴锰三元电池材料前驱体的方法
CN106699550B (zh) 纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法
CN105344351A (zh) 一种硝酸辅助氧空位可调的LaMnO3制备方法及其应用
CN103241775A (zh) Fe2O3/ BiOCl纳米复合粉体的制备方法
CN105271443A (zh) 一种辅助微波加热制备纳米片状CoO、Co3O4的方法
CN103302303B (zh) 一种微波制备铜镍固溶体粉末的方法
CN105290419A (zh) 鱼骨状核壳结构纳米镍铜合金粉体及其制备方法
CN103305184B (zh) 还原氧化石墨烯/Cu2O/Cu量子点三元吸波材料的制备方法
CN102658189B (zh) 铜、钴、镍复合碱式碳酸锌及衍生复合氧化物及制备方法
CN102990080B (zh) 一种微波制备碳纳米管负载纳米铜镍固溶体的方法
CN104003706B (zh) 一种纳米铁氧体复合吸波体的制备方法
CN114273667B (zh) 一种多面体微纳米银粉的制备方法
CN103537711B (zh) 一种球形亚微米钴粉的制备方法
CN103495727B (zh) 一种核-壳型纳米铜镍固溶体/聚苯胺复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Zhao Dongyu

Inventor after: Cui Wenjing

Inventor after: Han Chunhua

Inventor after: Wang Shumin

Inventor after: Guo Qiaofeng

Inventor before: Zhao Dongyu

Inventor before: Guo Qiaofeng

Inventor before: Wang Shumin

Inventor before: Cui Wenjing

Inventor before: Han Chunhua

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHAO DONGYU GUO QIAOFENG WANG SHUMIN CUI WENJING HAN CHUNHUA TO: ZHAO DONGYU CUI WENJING HAN CHUNHUA WANG SHUMIN GUO QIAOFENG

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150128

Termination date: 20171205

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee