CN103298755A - 用于生产一种石英玻璃圆柱体的方法以及用于实施该方法的载体 - Google Patents

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Abstract

在用于生产一种石英玻璃圆柱体的公知方法中，通过将SiO2颗粒沉积于一个沿其纵轴旋转的载体的圆柱体罩面上而形成一个多孔的SiO2灰料管，该SiO2灰料管被烧结为该石英玻璃圆柱体。为了由此出发得到具有更高的断裂强度的载体（该载体一方面容易被移除、另一方面对该灰料体具有微小的污染风险），根据本发明提出：制备一种载体，该载体具有由镍基合金制成的、纵向伸长的一个基体，该基体设置有由陶瓷材料制成的一个表面层，该表面层具有小于150μm平均厚度。此外采用一种金属载体使该载体能够在更高温的灰料管中被移除，并能够在高温条件下进一步被处理，这有利于生产力的提高、能量的节约、以及均匀的处理效果。

Description

用于生产一种石英玻璃圆柱体的方法以及用于实施该方法的载体
技术领域
本发明涉及用于生产石英玻璃圆柱体的一种方法，包括以下方法步骤：
(a)     制备具有一个纵轴和一个罩面的一个载体，
(b)    在围绕该纵轴旋转的该载体的该罩面上沉积一层由SiO2颗粒制成的灰料层，
(c)     冷却该灰料层以及该载体，
(d)    移除该载体同时构建一个SiO2灰料管，以及
(e)     将该SiO2灰料管玻璃化成为该石英玻璃圆柱体。
此外，本发明涉及适用于实施本方法的一种载体。
背景技术
在采用“OVD法”（外气相沉积）的一种管状SiO2灰料体的生产中，一种含硅的原料化合物通过火焰水解或热解转化为精细SiO2颗粒，该SiO2颗粒被沉积于一个围绕其纵轴旋转的载体的圆柱体罩面上。
这样得到的管状灰料体（下文中也称作“SiO2灰料管”或简称为“灰料管”）通常含有大量羟基，且在烧结前被脱水处理。通过对该灰料管的烧结得到石英玻璃空心圆柱体、或石英玻璃制成的实心圆柱体（若该灰料管的内孔在烧结过程中塌陷）。
合成石英玻璃制成的空心或实心圆柱体用作多种光学和化学工业的部件的中间产物，尤其用于生产微光刻术中的投影和照明系统的透镜、以及光纤的预成形件。
用于生产石英玻璃圆柱体的一种OVD法、以及开篇所述属类的载体是DE 23 13 249 B2中所公知的。其中，为了生产由贫羟基的石英玻璃制成的管，所提出的建议是，通过将SiO2颗粒沉积于由Al2O3、莫来石、氮化硼、SiC、玻璃、或玻陶制成的载体上生产SiO2灰料管，并随后通过区段性烧结将该SiO2灰料管在载体上在惰性气体环境中进行玻璃化。
一个特别的困难在于，在该灰料管的烧结前或后将该载体从该内孔中移除。固定的载体的移除能够造成该灰料管的内壁的损伤，或该载体必须通过钻沉孔（Ausbohren）去除。在所有情况下均需要费力的对内孔的处理。
不同的用于简化该载体的移除的措施是公知的。例如推荐采用一种圆锥形载体、采用石墨载体、用石墨粉对Al2O3载体进行预涂覆（US 4,233,052 A）、或用玻璃或带有BN粉末的SiC对载体进行预涂覆（JP 61168544 A（1985））。
然而这些措施具有其他缺点。石墨的采用导致反应空间内的氧化还原条件的改变，并导致氧化条件下的烧损。载体上的BN涂层以及采用其他非石英玻璃载体材料均能够导致在石英玻璃坯件内的杂质残留，这些杂质能够通过扩散、摩擦、或腐蚀进入SiO2灰料层。Al2O3制成的载体管具有相对小的断裂强度和小的耐变温性。这种特性限制了这种载体在大体积的和重的灰料管的生产中的应用，且要求在沉积过程后对该载体进行缓慢的冷却。
采用一种金属载体能够避免上述缺点。例如在EP 082 642 Bl中描述了这样的一种载体，一种属类方法也是其中所公知的。所推荐的是，采用一种铂制成的圆柱体载体或不锈钢制成的载体，该载体被焊接于其上的铂箔包覆。在该载体围绕其纵轴旋转的情况下，将一层灰料层沉积于该铂箔上。冷却时，该金属载体由于其相对大的膨胀差异比该灰料管更剧烈地收缩，从而能够更容易地从内孔中拉出该金属载体。
其他的采用金属载体的OVD沉积方法为US 4,388 094 A中所公知的。其中需要重复地执行以下方法步骤：在一个圆锥形的金属载体上沉积一层SiO2灰料层，冷却该载体并将该灰料层从该载体向下剥离，并在与被剥离的玻璃层直接钝接的、变得自由的（freigewordenen）载体长度上进一步沉积灰料层。该载体由贵金属或不锈钢制成。由于其更大的热膨胀系数，该金属载体在冷却中比该SiO2灰料层更迅速地收缩。
发明内容
公知的具有焊接的铂箔的金属载体的生产是耗时且昂贵的。
本发明的基本目的是，提供采用OVD法的、应用一种具有高断裂强度和高耐温变性的载体的、用于生产一种石英玻璃圆柱体的方法，该载体容易被移除、对该SiO2灰料管具有微小的污染风险、且对该方法的更高的生产力有贡献。
此外，本发明的基本目的是，制备一种尤其适用于实施该方法的载体，该载体以高的机械稳定性为显著特性，并允许采用更小内孔来生产大体积和厚壁的灰料体。
在该方法方面，这个目的是从开篇所述属类的方法出发、根据本发明以如下方式实现的，制备一种载体，该载体具有由镍基合金制成的、纵向延伸的一个基体，该基体具有由陶瓷材料制成的表面层。
在该属类方法的根据本发明的修饰中，该灰料层被沉积于一个由镍基合金制成的载体上，该载体全部或至少在一个与有待被沉积的灰料层接触的表面区域上具有陶瓷材料。
该基体能够被实施为空心圆柱体、实心圆柱体、或圆锥体，并全部或至少部分由一种镍基合金制成。这种合金以其耐高温性、耐腐蚀性、以及耐磨性为显著特性，且除了主要成分镍（至少50重量%）外通常还包含显著比例的铬、钼、铁、硼、和钴。其他附加成分如C、Mn、Si、V、W、Cu、B、P和N通常共同占据少于约25重量%、优选为少于18重量%。此外镍基合金在氧化条件和高温下形成致密的氧化表面层，该表面层能够抵抗进一步的腐蚀。
由这种镍基合金生产的载体是热稳定、机械稳定、且化学稳定的，并且在微小的壁厚下也适合承载重的、大体积的灰料体。
该陶瓷表面层首先作为针对该基体的镍基合金的成分向该SiO2灰料层渗入的扩散屏障。此外该陶瓷表面还对由炉气氛引起的该金属载体材料的磨损或腐蚀起保护作用。一个由氧化物、氮化物、碳化物、或硼化物制成的薄的表面层已经能够满足这些功能，只要该表面层是致密的并能够完整地覆盖该金属基体的表面。一个特别薄的陶瓷表面层是柔韧的，因此在其相对于金属载体材料具有相对大的热膨胀系数差异时不会破碎。为确保其不会破碎，该陶瓷表面层的厚度最大为150 μm。
在沉积过程结束后，该载体和该灰料层被冷却，从而使该载体能够被移除。如此得到的SiO2灰料层被玻璃化为管或棒状的石英玻璃圆柱体。任选地，在该灰料管的玻璃化之前，在真空中或在含卤素的、尤其是含氟或氯的气氛中进行脱水处理。
因此根据本发明采用的结构载体由金属-陶瓷结合物构成。这种结构载体具有公知的不锈钢结构载体在关于断裂强度、耐变温性及易拉伸性上的优点、却避免了公知的不锈钢结构载体的主要缺点。因为陶瓷表面层能够被简单且迅速地包覆于该载体上。
该表面层优选地包含Al2O3、SiC、或SiSiC。
全部或主要由这些成分组成的表面层是致密的，并且减少了杂质从该金属载体材料向该灰料层的扩散。此外，该表面层表现出高的机械稳定性及热稳定性、阻碍与该灰料层的熔融连接，并对该载体的简单的移除有贡献。SiSiC为反应键合的、渗入硅的、具有SiC键合基质的碳化硅的形式的一种尤其优选的SiC修饰（Modifikation），在该SiC键合基质的剩余孔隙中填有金属式的硅。
尤其考虑到一种廉价的载体制造方法，被证明为有益的是，通过等离子体喷射生成该表面层。
等离子体喷射尤其使高质量的薄陶瓷表面层的生产成为可能。
为达到尽可能高的表面层柔韧性、并减少破碎的危险，该表面层优选地具有介于1 μm和10 μm之间的范围内的厚度。
至少1 μm的相对薄的表面层足以满足防污染和磨损的要求，且以良好的耐变温性以及对金属基体的高的附着能力为显著特性。超过150 μm的层厚度在关于防污染和磨损上尤其有效，却倾向于破碎。这种危险对于10 μm或更小的层厚度尤其微小。
尤其优选一种方法变体，其中该载体在根据方法步骤（c）的冷却中被强制冷却。
该金属基体的高的耐变温性使其能够相比陶瓷载体材料更快地被冷却。这种更快的冷却使载体能够更早地被移除（也称作“载体的拉出”），并因此能够使根据本发明的方法具有更高的生产力。
当采用具有一个内孔的一种管状的载体时这种作用被增强，在冷却过程中一种冷却剂被导入该内孔。
该管状载体的强制冷却使该载体从高温也能够迅速降温。在此，该陶瓷载体材料由于其微小的耐变温性而破碎。作为冷却剂首选空气或惰性气体，也可选液体如水或油。
在沉积过程开始时，该载体能够达到超过1000℃的温度，该温度随着该灰料层的厚度的增加降低至几百摄氏度。在该灰料沉积结束后，该载体被冷却。冷却率越高，对更高的生产力的作用就越明显。在此背景中被证实的是，在该灰料沉积过程结束后，以至少为20℃/min的初始冷却率对该载体进行降温。
本文中“初始冷却率”可被理解为，在室温与沉积过程结束时载体表面温度之间的上面三分之一温度区间的平均冷却率。
同样被证明为有利的是，当该载体在根据方法步骤（c）的冷却中，比与该载体邻接的该灰料层的内部区域更快地被冷却。
在未采取特殊措施的情况下，该载体和SiO2灰料层的结合体从外向内冷却。其中该灰料层起绝热体的作用，因此该载体通常比该灰料层更慢地被冷却。在根据本发明的方法中，该金属载体由于其高的热膨胀系数而在冷却中比该SiO2灰料层更剧烈地收缩，且因此能够相对早地（即在仍升高的温度下）被拉出。当该载体不仅被迅速降温，而且甚至平均比与其外罩面邻接的SiO2灰料层更快地被降温时，这种效果被增强。这可以通过例如从内部对该载体强制冷却实现。
在一个特别优选的方法变体中提出的是，该SiO2灰料管在移除该载体时仍具有至少为400℃的、优选为至少600℃的内核温度。
如所述，根据本发明的方法使该载体在该SiO2灰料管仍具有高温时能够或容易被拉出。内核温度可被理解为，在该灰料管的一半处的区域中、在灰料管壁的中间测量的温度。该载体拉出时该灰料层的高余热在多方面均有益。
· 一方面缩短了冷却时的过程耗时，这导致生产力的提高。
· 另一方面，能够在仍然高温的状态下对该灰料管进行热处理，若非如此则需要从室温完全加热至处理温度。这缩短了该加热过程，也同样导致提高的生产力。
· 此外，使用的余热能够减少加热至处理温度所需的能量。其中需要注意的是，由于SiO2的隔热性质，对SiO2灰料管进行完全的均匀的加热是尤其耗时和耗费能量的。
在此背景中尤其被证实的是，当该SiO2灰料管在玻璃化前根据方法步骤（e）被干燥，并为此被置于一个干燥箱内，且此时仍具有至少为300℃、优选为至少500℃的内核温度。
在通常的脱水处理中，该灰料管被加热至介于850℃和1200℃之间的温度。通过放入该干燥箱时该灰料管的余热能够缩短干燥时间并节省加热耗能。这里该内核温度也可以理解为，在该灰料管的一半处的区域中、在灰料管壁的中间测量的温度。
通过采用具有干燥作用的化学成分如卤素进行的脱水处理是一个由扩散和反应控制的过程，其中卤素取代OH基团或者与其反应形成液态的反应产物。
其中普遍存在的问题为，该取代或转化反应的规模和速度取决于该灰料密度和温度，即在不均匀的灰料密度场和温度场中不均匀地进行。因此为了实现均匀的干燥结果，尤其是剩余OH基团的均匀分布和取代物在灰料体中的均匀的分布，原则上在干燥过程中在径向和轴向上试图实现尽可能均匀的灰料管内的温度和灰料密度分布。
然而在实践中这个目的是不能实现的。因为该SiO2灰料具有隔热作用并延缓该加热过程，因此虽然一方面在足够长的加热时段后理论上可能实现径向均匀的温度分布，然而另一方面由于其所需的长的加热时段，在干燥所需的高于800℃的高温下，该灰料管在加热作用最大的区域出现压缩。
在根据本发明的方法中这种困难被降低，因为SiO2灰料管在脱水过程的加热中，在内核已经具有可比的高温。因此不仅所需的加热时段被显著缩短、干燥更有效和迅速，而且也能够实现均匀的温度和灰料密度分布、以及从而实现均匀的干燥结果，这尤其表现在灰料体中的OH基团以及取代物（例如氯离子）在径向和轴向上的同样均匀的分布。
被证实为有利的是，根据方法步骤（a）进行该灰料层的沉积时，一种无氯的硅原料通过火焰水解或热解转化为SiO2颗粒。
一种已被证实的用于生产合成石英玻璃的原料物质为四氯化硅（SiCl4）。这种物质能够通过存在氢和氧的火焰水解或通过存在氧的热解转化为SiO2。然而与之相伴的缺点是，在转化过程中生成氯或氯化合物，由于氯或氯化合物的腐蚀性使其在未受保护的金属部件上的应用更困难。因此为了避免这种缺点，推荐另一种有机硅化合物，该有机硅化合物能够通过水解或氧化生成SiO2。例如：单硅烷（SiH4）、烷氧基硅烷（R4-nSi(OH)n）（其中R表示一个具有最高至4个C原子的烷氧基）、以及硅氮烷形式的氮硅化合物。特别有意义的起始物质为所谓的聚烷基硅氧烷。
在该方法的方面，上述目的在另一方面是从开篇所述属类的方法出发、根据本发明来实现的，其方式为，制备一个载体，该载体具有由镍基合金制成的、伸长的金属基体，该金属基体在根据方法步骤的冷却中比与载体邻接的该灰料层的内部区域更快地被冷却，且该SiO2灰料管在移除该载体时仍具有至少为400℃的内核温度。
在根据本发明的方法中采用了一种金属载体。这种载体以高的断裂强度及高的耐变温性为显著特性，正如之前的上文中所述的，且尤其也以比SiO2高的热膨胀系数为显著特性。因此使该载体在SiO2灰料管仍具有高温时能够或容易被拉出。
在未采取特殊措施的情况下，该载体和SiO2灰料层的结合体从外向内冷却。其中该灰料层起绝热体的作用，因此该载体通常比该灰料层更慢地被冷却。在根据本发明的方法中，该金属载体由于其高的热膨胀系数在冷却中比该SiO2灰料层更剧烈地收缩，且因此能够相对早地（即在仍升高的温度下）被拉出。当该载体不仅被迅速降温，而且甚至平均比与其外罩面邻接的SiO2灰料层更快地被降温时，这种效果被增强。
内核温度可被理解为，在该灰料管的一半处的区域中、在灰料管壁的中间测量的温度。该载体拉出时该灰料层的高余热在多方面均有益。
· 一方面缩短了冷却时的过程耗时，这导致生产力的提高。
· 另一方面，能够在仍然高温的状态下对该灰料管进行热处理，若非如此则需要从室温完全加热至处理温度。这缩短了该加热过程，也同样导致提高的生产力。
· 此外，使用的余热能够减少加热至处理温度所需的能量。其中需要注意的是，由于SiO2的隔热性质，对SiO2灰料管进行完全的均匀的加热是尤其耗时和耗费能量的。
该基体能够被实施为空心圆柱体、实心圆柱体、或圆锥体，并全部或至少部分由一种镍基合金制成。这种合金以其耐高温性、耐腐蚀性、以及耐磨性为显著特性，且除了主要成分镍（至少50%重量份）外通常还包含值得一提的比例的铬、钼、铁、硼、和钴。其他附加成分如C、Mn、Si、V、W、Cu、B、P和N通常共同占据少于约25重量%、优选为少于18重量%。此外镍基合金在氧化条件和高温下形成致密的氧化表面层，该表面层能够抵抗进一步的腐蚀。
由这种镍基合金生产的载体是热稳定、机械稳定、且化学稳定的，并且在微小的壁厚下也适合承载重的、大体积的灰料体。
在移除该载体时该灰料管仍具有的核心温度越高，上述优势就越显著。然而在低于400℃的温度下，仅呈现微小的效果。优选地，在移除该载体后该灰料体仍具有至少为600℃的核心温度。
在沉积过程结束后，该载体和该灰料层被冷却，从而使该载体能够被移除。如此得到的SiO2灰料层被玻璃化为管或棒形状的石英玻璃圆柱体。
任选地，在该灰料层的玻璃化之前，在真空中或在含卤素的、尤其是含氟或氯的气氛中进行脱水处理。
在此背景中尤其被证实的是，当该SiO2灰料管在玻璃化前根据方法步骤（e）被干燥，并为此被置于一个干燥箱内，且此时仍具有至少500℃的内核温度。
在通常的脱水处理中，该灰料管被加热至介于850℃和1200℃之间的温度。通过放入该干燥箱时该灰料管的余热能够缩短干燥时间并节省加热耗能。这里该内核温度也可以理解为，在该灰料管的一半处的区域中、在灰料管壁的中间测量的温度。
通过采用具有干燥作用的化学成分如卤素进行的脱水处理是一个由扩散和反应控制的过程，其中卤素或者OH基团或者与其反应合成液态的反应产物。
其中普遍存在的问题为，该取代或转化反应的规模和速度取决于该灰料密度和温度，即在不均匀的灰料密度场和温度场中不均匀地进行。因此为了实现均匀的干燥结果，尤其是剩余OH基团的均匀分布和取代物在灰料体中的均匀的分布，原则上在干燥过程中在径向和轴向上试图实现尽可能均匀的灰料管内的温度和灰料密度分布。
然而在实践中这个目的是不能实现的。因为该SiO2灰料具有隔热作用并延缓该加热过程，因此虽然一方面在足够长的加热时段后理论上可能实现径向均匀的温度分布，然而另一方面由于其所需的长的加热时段，在干燥所需的高于800℃的高温下，该灰料管在加热作用最大的区域出现压缩。
在根据本发明的方法中这种困难被降低，因为SiO2灰料管在脱水过程的加热中，在内核已经具有可比的高温。因此不仅所需的加热时段被显著缩短、且干燥更有效和迅速，而且也能够实现均匀的温度和灰料密度分布、以及从而实现均匀的干燥结果，这尤其表现在灰料体中的OH基团以及取代物（例如氯离子）在径向和轴向上的相对均匀的分布。
尤其优选一种方法变体，其中该载体在根据方法步骤（c）的冷却中被强制冷却。
该金属基体的高的耐变温性使其能够相比陶瓷载体材料更快地被冷却。这种更快的冷却使载体能够更早地被移除（也称作“载体的拉出”），并因此能够使根据本发明的方法具有更高的生产力。
当采用具有一个内孔的一种管状的载体，在冷却过程中一种冷却剂被导入该内孔时，这种作用被增强。
该管状载体的强制冷却使该载体从高温也能够迅速降温。期间，该陶瓷载体材料由于其微小的耐变温性而破碎。作为冷却剂首选空气或惰性气体。
在沉积过程开始时，该载体能够达到超过1000℃的温度，该温度随着该灰料层的厚度的增加而降低至几百摄氏度。在该灰料沉积结束后，该载体被冷却。冷却率越高，对更高的生产力的作用就越明显。在此背景中被证实的是，在该灰料沉积过程结束后，以至少为20℃/min的初始冷却率对该载体进行降温。
本文中“初始冷却率”可被理解为，在室温与沉积过程结束时载体表面温度之间的上面三分之一温度区间的平均冷却率。
被证实为有益的是，根据方法步骤（a）进行该灰料层的沉积时，采用一种无氯的硅原料，如一种有机硅化合物，该无氯的硅原料通过水解或氧化生成为SiO2。
该基体优选地具有一个由陶瓷材料制成的表面层，该表面层具有小于150 μm的平均厚度。
该陶瓷表面层首先作为针对该基体的镍基合金的成分向该SiO2灰料层渗入的扩散屏障。此外该陶瓷表面还对炉气氛引起的该金属载体材料的磨损或腐蚀起保护作用。一个由氧化物、氮化物、碳化物、或硼化物制成的薄的表面层已经能够满足这些功能，只要该表面层是致密的并能够完整地覆盖该金属基体的表面。一个特别薄的陶瓷表面层是柔韧的，因此在其相对于金属载体材料具有相对大的热膨胀系数差异时不会破碎。为确保其不会破碎，该陶瓷表面层的厚度最大为150 μm。
因此根据本发明采用的结构载体由金属陶瓷结合物构成。这种结构载体具有公知的不锈钢结构载体在关于断裂强度、耐变温性及容易拉出上的优点、却避免了公知的不锈钢结构载体的主要缺点。因为陶瓷表面层能够被简单且迅速地包覆于该载体上。
该表面层优选地包含Al2O3、SiC、或SiSiC。
全部或主要由这些成分组成的表面层是致密的，并且减少了杂质从该金属载体材料向该灰料层的扩散。此外，该表面层表现出高的机械稳定性及热稳定性，阻碍与该灰料层的融合，并对该载体的简单的移除有贡献。SiSiC为反应键合的、渗入硅的、具有SiC键合基质的碳化硅的形式的一种尤其优选的SiC修饰，在该SiC键合基质的剩余孔隙中填有金属式的硅。
为达到尽可能高的表面层柔韧性、并减少破碎的危险，该表面层优选地具有介于1 μm和10 μm之间的范围内的厚度。
至少1 μm的相对薄的表面层足以满足防污染和磨损的要求，且以良好的耐变温性以及对金属基体的高的附着能力为显著特性。超过150 μm的层厚度在关于防污染和磨损上尤其有效，却倾向于破碎。这种危险对于10 μm或更小的层厚度特别微小。
在该载体方面，上述目的是从开篇所述属类的载体出发、根据本发明以如下方式解决的，该载体具有由镍基合金制成的一个伸长的基体，该基体具有由陶瓷材料制成的一个表面层，该表面层具有小于150 μm的平均厚度。
根据本发明的载体包括由耐高温的镍基合金制成的一个基体，例如在商品名“哈式合金（Hasteloy）”或“铬镍铁合金（Inconel）”下所公知的。这种合金以其耐高温性、耐腐蚀性、以及耐磨性为显著特性，且除了主要成分镍（至少50重量%）外通常还包含显著比例的铬、通常还有钼、铁、硼、和钴。其他附加成分如C、Mn、Si、V、W、Cu、B、P和N通常共同占据少于约25重量%、优选为少于18重量%。此外镍基合金在氧化条件和高温下形成致密的氧化表面层，该表面层能够抵抗进一步的腐蚀。
由这种镍基合金生产的载体是热稳定、机械稳定、且化学稳定的，并且在微小的壁厚下也适合承载重的、大体积的灰料体。
该金属基体全部或至少在与待沉积的灰料层接触的一个尤其特殊的表面区域上具有一种陶瓷材料。该陶瓷表面层首先作为扩散屏障。此外该陶瓷表面还对该金属载体材料的磨损或腐蚀起保护作用。一个由氧化物、氮化物、碳化物、或硼化物制成的薄的表面层已经能够满足这些功能，只要该表面层是致密的并能够完整地覆盖该金属基体的表面。一个特别薄的陶瓷表面层是柔韧的，因此在其相对于金属载体材料具有相对大的热膨胀系数差异时不会破碎。为确保其不会破碎，该陶瓷表面层的厚度最大为150 μm。
从属权利要求中给出了根据本发明的载体的有益的设计。只要从属权利要求中给出的载体的设计仿照的是对本发明方法提出的方法形式的从属权利要求，则可以参照对应的方法权利要求作为对上述实施例的补充说明。
附图说明
以下借助一个实施例和附图来详细说明本发明。在图中示意性地示出：
图1为用于生产在实施根据本发明方法的范围内的SiO2灰料体的一种装置，以及
图2为根据本发明的载体的一个径向截面图。
具体实施方式
图1中示出的装置用于生产一种SiO2灰料体3。该装置包括一个载体管1，该载体管能够围绕其纵轴2旋转、且具有一个管状基体4，该基体的外罩面全部由一个保护层5包围。
该管状基体4具有43 mm的外径和26 mm的内径。该基体由镍基合金制成，该镍基合金可在标志“Inconel 600”下在市场中获得，并具有以下标称成分：镍72.0、铬15.5、铁8.0、锰1.0、碳0.15、铜0.5、硅0.5、硫0.015。
该保护层5由5 μm厚的、通过在基体4上进行等离子体喷射形成的Al2O3层制成。
该载体管1的末端形状配合式地固定于水冷却的玻璃旋转车床（Glasdrehmaschine）的金属夹爪（Spannbacken）6内，附加地通过隔热屏7防止其机构的过热。
为生产一种石英玻璃体，在围绕其纵轴2旋转的载体管1的圆柱体罩面上通过OVD沉积方法连续地逐层沉积SiO2灰料层。为生成该灰料层，设有由石英玻璃制成的沉积燃烧器8，这些沉积燃烧器分别以150 mm的间隔安装于一个共用的滑块9上，该滑块9能够沿载体管1在形成的灰料体3的两端之间往复移动（如方向箭头10中示出），并且能够与此垂直地进行推移。
从根据图2的该载体管1的截面图中可知，该保护层5完全包围该基体4。该陶瓷保护层5能够阻止内来自该基体4的污染进入该灰料体3，并同时能够屏蔽周围气氛以及腐蚀和摩擦侵袭。
图1和图2的示意图不是按比例的，尤其该陶瓷保护层5的厚度为能够清楚示出以夸张的厚度示出。
随后，借助图1中示出的安排举例描述了根据本发明的方法：
为采用根据本发明的方法生产该SiO2灰料体3，向这些沉积燃烧器4内分别导入作为燃烧气的氧气和氢气、以及作为形成该SiO2颗粒的原料的、含无氯的聚烷基硅氧烷的气流。这些成分在相应的燃烧器火焰中转化为SiO2颗粒，并在形成该多孔SiO2灰料体3的过程中逐层沉积于该载体管1上。其中具有这些沉积燃烧器8的该滑块9以800 mm/min的平移速度沿形成的灰料体3在其两端之间往复移动。
在该灰料体3具有约为350 mm的外径时，该灰料体的沉积过程终止。此时该载体管1具有约为700℃的温度。随后向该载体管1的内孔11内以一个流通速率导入氮气，该氮气使以约为20℃/min的平均冷却率降温至300℃成为可能，从而使该载体管在约20min后达到300℃的额定温度。在此期间，该灰料体3几乎不被冷却，这样由于该基体4的镍基合金的高热膨胀系数，导致该载体管1的同样强的收缩，因此能够容易地在不损伤该灰料体3的孔的内壁的情况下将该载体管1拉出。结果显示，这样从多孔的SiO2灰料（灰料管3）中得到的管的内表面平整且干净，因此无需机械后处理。该载体管1的表面也不具有视觉可辨认的腐蚀。对该SiO2灰料管3与该载体管1之间的接触面的纯度的检测表明，无显著杂质含量。
该载体管1的迅速冷却使该载体能够在该灰料管3仍具有高的温度时被拉出，这导致生产力的提高。
此外，该灰料管3的余热被用于后续的方法步骤。此外，仍具有约600℃高温的灰料管3接着被置于一个脱水箱内，并在其中加热至900℃，并在此温度下在含氯气氛中处理8小时。
该灰料管3的余热避免了否则需要的从室温至900℃处理温度的完全加热，由于该不透明的SiO2灰料的隔热特性，该完全加热需要长时间和高能量需求。
随后，干燥的灰料管3被置于一个具有竖直设置的纵轴的真空玻璃化炉中，并从该真空玻璃化炉的下端起以连续地从上方以10 mm/min的添加速度加入一个环状加热元件，并进行区段性加热。该加热元件的温度被预设为1400℃。在烧结过程中，熔体前沿在该灰料管3内从外向内并同时从上向下移动。在烧结过程中，通过不断的抽真空将该玻璃化炉内的内压保持在0.1 mbar。
通过这种方式得到以高纯净度为突出特征的、具有43 mm小内径的、大体积的石英玻璃管（外径：150 mm），这使其能够应用于一个光纤预成形件的近芯区域（例如作为通过MCVD方法形成的内沉积的底物管）。该石英玻璃管也适用于纤维拉伸中芯棒的镶嵌（überfangen）、或预成形件的生产。

Claims (22)

1. 用于生产石英玻璃圆柱体的方法，包括以下方法步骤：
(a) 制备具有一个纵轴和一个罩面的一种载体，
(b) 在围绕该纵轴旋转的该载体（1）的该罩面上沉积一层由SiO2颗粒制成的灰料层，
(c) 冷却该灰料层以及该载体（1），
(d) 通过移除该载体（1）来构建一个SiO2灰料管（3），以及
(e) 将该SiO2灰料管（3）玻璃化成该石英玻璃圆柱体，
该方法的特征在于，制备一种载体（1），该载体（1）具有由镍基合金制成的、纵向伸长的一个基体（4），该基体（4）具有由陶瓷材料制成的一个表面层（5），该表面层（5）具有小于150 μm平均厚度。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该表面层（5）含Al2O3、SiC、或SiSiC。
3. 根据上述权利要求7之一所述的方法，其特征在于，该表面层（5）通过等离子体喷射生成。
4. 根据上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，该表面层（5）具有介于1 μm和10 μm之间的范围内的厚度。
5. 根据上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，该载体（1）在根据方法步骤（c）的冷却中被强制冷却。
6. 根据权利要求5所述的方法，使用设有一个内孔（11）的一个管状载体（1），在冷却过程中一种冷却剂被引导通过该内孔（11）。
7. 根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，在灰料沉积过程结束后，以至少20℃/min的初始冷却率进行该载体（1）的冷却。
8. 根据权利要求5至7 6之一所述的方法，其特征在于，在根据方法步骤（c）的冷却中，相比该灰料层的一个与该载体（1）相邻的内部区域，该载体（1）被更快地冷却。
9. 根据上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在移除该载体（1）时，该SiO2灰料管（3）仍具有至少为400℃、优选至少为600℃的内核温度。
10. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，该SiO2灰料管（3）在进行根据方法步骤（e）所述的玻璃化之前被干燥，并为此放入一个干燥烘箱内，且此时仍具有至少为300℃的、优选至少为500℃的内核温度。
11. 根据上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，为实现根据方法步骤（a）的灰料层的沉积，通过火焰水解或热解将无氯的硅原料转化为SiO2颗粒。
12. 用于生产石英玻璃圆柱体的方法，包括以下方法步骤：
(a) 制备具有一个纵轴和一个罩面的一种载体，
(b) 在围绕该纵轴旋转的该载体（1）的该罩面上沉积一层由SiO2颗粒制成的灰料层，
(c) 冷却该灰料层以及该载体（1），
(d) 通过移除该载体（1）来构建一个SiO2灰料管（3），以及
(e) 将该SiO2灰料管（3）玻璃化成该石英玻璃圆柱体，
其特征在于，制备一种载体（1），该载体（1）具有由镍基合金制成的、纵向伸长的一个基体（4），在根据方法步骤（c）的冷却中，相比该灰料层的一个与该载体（1）相邻的内部区域，该基体（4）被更快地冷却，且在移除该载体（1）时，该SiO2灰料管（3）仍具有至少为400℃的内核温度。
13. 根据权利要求12所述的方法，其特征在于，该SiO2灰料管（3）在进行根据方法步骤（e）所述的玻璃化之前被干燥，并为此放入一个干燥烘箱内，且此时具有至少为300℃的、优选至少为500℃的内核温度。
14. 根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于，在根据方法步骤（c）的冷却中，该载体（1）被强制冷却。
15. 根据权利要求14所述的方法，使用设有一个内孔（11）的一个管状载体（1），在冷却过程中一种冷却剂被引导通过该内孔（11）。
16. 根据权利要求12至15之一所述的方法，其特征在于，在灰料沉积过程结束后，以至少20℃/min的初始冷却率进行该载体（1）的冷却。
17. 根据权利要求12至16之一所述的方法，其特征在于，该基体（4）设置有由陶瓷材料制成的一个表面层（5），该表面层（5）具有小于150 μm平均厚度。
18. 根据权利要求17所述的方法，其特征在于，使用根据权利要求2至4中的一项或多项所述的载体。
19. 根据权利要求12至18之一所述的方法，其特征在于，该SiO2灰料管（3）在移除该载体（1）时仍具有至少为600℃的内核温度。
20. 用于实施根据权利要求1至11所述方法的载体，其特征在于，该载体具有由镍基合金制成的、纵向伸长的一个基体（4），该基体设置有由陶瓷材料制成的一个表面层（5），该表面层（5）具有小于150 μm平均厚度。
21. 根据权利要求20所述的载体，其特征在于，该表面层（5）含Al2O3、SiC、或SiSiC。
22. 根据权利要求20或21所述的载体，其特征在于，该表面层（5）具有介于1 μm和10 μm之间的范围内的厚度。
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