CN103288645B

CN103288645B - 尿素醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的工艺中分离二甲醚并回收氨的方法

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Publication number: CN103288645B
Application number: CN201210042563.8A
Authority: CN
Inventors: 王尤崎; 刘丹
Original assignee: Accelergy Shanghai R & D Center Co Ltd
Current assignee: Accelergy Shanghai R & D Center Co Ltd
Priority date: 2012-02-23
Filing date: 2012-02-23
Publication date: 2016-03-16
Anticipated expiration: 2032-02-23
Also published as: CN103288645A

Abstract

本发明提供了一种尿素醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的工艺中分离二甲醚并回收氨的方法，其包括：将甲醇和尿素加至一反应装置，使甲醇和尿素反应生成氨基甲酸甲酯并副产氨，所生成的氨基甲酸甲酯进一步与甲醇反应生成碳酸二甲酯并副产氨，部分碳酸二甲酯分解生成二甲醚；从所述反应装置的输出物料中分离出含二甲醚和氨的物料和含碳酸二甲酯的物料；以及从所述含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收。

Description

尿素醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的工艺中分离二甲醚并回收氨的方法

【技术领域】

本发明涉及一种尿素醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的工艺中分离二甲醚并回收氨的方法。

【背景技术】

碳酸二甲酯(DimethylCarbonate，简称DMC)，是近年来颇受国内外重视的新型绿色化学品，在诸多领域中有广泛应用。碳酸二甲酯常温时是一种无色透明、略有气味、微甜的液体，难溶于水，但可以与醇、醚、酮等几乎所有的有机溶剂混溶。由于其分子中含有CH₃―、CH₃O―、CH₃O―CO―、―CO―等多种官能团，因而具有良好的反应活性，可以和醇、酚、胺、肼、酯等类化合物发生甲基化、羰基化、甲酯化和酯交换反应，能取代剧毒的甲基化试剂和羰基化试剂(例如光气)而广泛应用于有机合成工业，符合清洁生产和绿色化工的时代要求。目前国际上碳酸二甲酯的最大用途是作为生产聚碳酸酯的原料。聚碳酸酯是一种高端聚合材料，其优异的光学和机械性能、可加工性等特点使其在有机玻璃、光学介质、电子电气、汽车制造、建筑材料等领域获得相当广泛的应用并拥有强劲的成长潜力。由于碳酸二甲酯具有较好的相溶性，近年来，特别是在国内，碳酸二甲酯在油漆和涂料方面得到了越来越广泛的应用，取代以往常用的有毒溶剂和清洁剂(日用消费品、家具、室内装修、玩具等等)。碳酸二甲酯因其丰富的含氧量(氧质量百分比达53％)、适当的蒸汽压、抗水性和混合分配系数，还可作为理想的柴油掺烧燃料，用来减少烟尘排放。总之，随着各国对环境保护等方面的进一步重视，碳酸二甲酯将具有更加广阔的应用前景。

现有碳酸二甲酯合成的工艺路线主要有五种，即光气法、甲醇氧化羰基化法(包括液相法和气相法)、酯交换法、尿素醇解法。

早在1918年，H.P.Hood和H.R.Murdock在J.Phys.Chem.,1919,23,498中提出了用氯甲酸甲酯与甲醇共沸制取碳酸二甲酯的方法，后来发展成为光气法。在相当一个时期内，光气法得到了普遍应用。这种工艺产率高、产品纯度也很高。但是，由于光气的剧毒性、腐蚀性以及在工艺中产生的三废问题(包括光气本身)，使得光气法受到环保法规的限制，在最近几十年中逐步被淘汰。而非光气路线成为人们青睐的工艺路线。

80年代以来，国外陆续开发了甲醇氧化羰基合成法和酯交换工艺等非光气路线。意大利阿尼克公司(AnicS.p.A)在美国专利US4,318,862中公开了其开发的第一套非光气法－液相氧化羰基化合成工艺。不久日本宇部兴产公司在欧洲专利EP0425197中公开了气相法甲醇氧化羰基化合成工艺。该方法使用的原料是一氧化碳、甲醇、亚硝酸甲酯和氧气，催化剂为活性碳上吸附PdCl₂/CuCl₂，化学原理与液相法基本相同。但甲醇氧化羰基合成工艺，无论是液相法还是气相法，其缺陷在于：催化剂以氯化亚铜或氯化铜为主成分，且失活较严重，其与反应中生成的水结合，形成的盐酸对设备腐蚀性较大，造成生产设备总投资较高；同时，产品中的氯离子难于去除，影响产品的质量；另外，该工艺在较高压力下进行，操作条件苛刻，产品的经济效益受到影响。

美国德士古(Texaco)在美国专利US4,661,609和US4,691,041中公开了其开发的酯交换工艺。即以环氧乙烷或环氧丙烷、甲醇和二氧化碳为原料，先使环氧乙烷或环氧丙烷与二氧化碳反应生成碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯，然后再与甲醇反应生成最终产品DMC，并副产乙二醇或1，2-丙二醇。目前在我国，生产碳酸二甲酯的工艺路线基本上都采用酯交换法。由于酯交换法所需的原料来源依赖于石油路线，而且其生产成本也较高，因此并不宜于大规模发展。

上世纪80年代初，德国的PeterBall,HeinzFullmann等人在Carbonatesandpolycarbonatesfromureaandalcohol.Angew.Chem.Int.Ed.,1980,19,718和Synthesisofcarbonatesandpolycarbonatesbyreactionofureawithhydroxylcompounds.C1Mol.Chem.1984,1,95中初步报道了由尿素和长链醇直接合成碳酸二烷基酯过程的可能性。随后美国的Ryu等人也在美国专利US5,902,894和US6,392,078中披露了在蒸馏塔中用甲醇和尿素直接合成碳酸二甲酯的工艺。但由于催化剂及反应工艺方面的原因，整个过程的转化率和产品的选择性都较低。

近十几年来，中国科学院山西煤炭化学研究所对甲醇和尿素直接合成碳酸二甲酯的工艺进行研究，在工艺开发和新型催化剂的研发方面取得了进展，开发出用尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的均相和非均相催化剂及催化蒸馏技术，如中国专利申请CN1431190A“一种用尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的方法”及中国专利申请CN1428329A“尿素和甲醇采用非均相催化剂合成碳酸二甲酯的方法”及中国专利申请CN1421430A“一种尿素醇解法合成碳酸二甲酯的方法”。由于该工艺采用催化蒸馏技术，其反应器构造和操作条件都比较复杂，因此很难在大型装置上实现规模化的工业生产。

华东师范大学在中国专利申请CN1569809A“由甲醇和尿素醇解合成碳酸二甲酯的方法”中揭示：在高压反应器中，在胺盐型离子液体的催化下，一步合成碳酸二甲酯。由于该法使用离子液体作为催化剂，其成本相对较高，寿命较短，且不易形成规模化生产。

另外，华南理工大学在中国专利申请CN1131660A“一种碳酸二甲酯的直接合成”中还揭示了一种在甲醇镁的作用下，二氧化碳和甲醇进行气液反应直接合成碳酸二甲酯的方法。由于该法受反应平衡限制及催化剂的原因，反应转化率很低，目前无法实现工业化生产。

总之，现有碳酸二甲酯生产工艺仍存在一些问题。因此，需要开发新的工艺路线，更加经济有效地大规模生产碳酸二甲酯。

二甲醚是一种无色可燃，可压缩液化的气体，在合成、制药、燃料、农药等化学工业中有广泛的用途。二甲醚还是城市煤气和液化气的代用品，也可作未来汽车的代用燃料，是二十一世纪的清洁能源产品。

目前二甲醚的生产工艺主要有两种。一种是甲醇脱水法，也就是通常所说的两步法，它是指以合成气(H₂、CO、CO₂)为原料，首先合成甲醇，再由甲醇脱水生产二甲醚的生产工艺；另一种是由合成气直接合成二甲醚的一步法。

甲醇脱水法又包括液相甲醇法和气相甲醇法。液相甲醇法的反应在液相中进行，甲醇经浓硫酸脱水而制得二甲醚。该法存在装置规模小、设备易腐蚀、污染环境、操作条件恶劣等问题，正逐步被淘汰。

甲醇气相催化脱水法是目前国内外使用最多的二甲醚工业生产方法。其原料可采用精甲醇或粗甲醇，反应器可采用绝热式固定床、换热式固定床、多段冷激式固定床或等温管式固定床等形式。例如，中国专利申请CN1368493A公开了一种甲醇催化脱水制二甲醚的方法。两步法工艺的关键是高效固体催化剂以及与该催化剂相适应的优化的工艺装置。

一步法由合成气直接制取二甲醚，包括合成气在反应器内完成甲醇合成与甲醇脱水这两个反应。其产物主要为甲醇与二甲醚的混合物。混合物经蒸馏分离得到二甲醚，未反应的甲醇返回反应器，循环使用。例如，中国专利申请CN101607873A公开了一种由合成气一步法制取高纯度二甲醚的方法。但一步法目前还存在原料利用率低，催化剂要求高，装置大型化难度较大等问题。

此外，上述制备碳酸二甲酯或二甲醚的工艺和方法中，都存在原料利用率低的问题，一定程度上使得生产成本较高，因此，需要一种新的工艺或方法，尽可能提高原料利用率，减少浪费，降低整体生产成本。

【发明内容】

本发明的目的之一是提供一种尿素醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的工艺中分离二甲醚并回收氨的方法，其包括：将甲醇和尿素加至一反应装置，使甲醇和尿素反应生成氨基甲酸甲酯并副产氨，所生成的氨基甲酸甲酯进一步与甲醇反应生成碳酸二甲酯并副产氨，部分碳酸二甲酯分解生成二甲醚；从所述反应装置的输出物料中分离出含二甲醚和氨的物料和含碳酸二甲酯的物料；以及从所述含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收。

所述方法将工艺过程中产生的副产物氨进行充分回收，回收后的氨可用作制备尿素，满足了碳酸二甲酯尿素原料的供应，从而能够大大降低整个工艺的生产成本。

进一步地，所述含二甲醚和氨的物料包括二甲醚、氨、二氧化碳、甲醇和DMC蒸汽。

在一实施例中，所述从含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收的步骤包括：将所述含二甲醚和氨的物料和一定量的二氧化碳送入一甲醇淋洗塔，使其从甲醇淋洗塔的下部向上流动，用冷甲醇从甲醇淋洗塔的上部淋下，使得氨气与过量的二氧化碳反应生成氨基甲酸铵，由甲醇液体冷却并带至甲醇淋洗塔塔底；将所述甲醇淋洗塔的塔底输出物料经固液分离，分离出氨基甲酸铵固体；以及将所述甲醇淋洗塔的塔顶输出物料为二甲醚、二氧化碳和甲醇蒸汽，加压后送入二甲醚-甲醇精馏塔进行精馏，使得二甲醚-甲醇精馏塔的塔底输出物料为液体甲醇，塔顶输出的液体物料为二甲醚，其质量含量达到99％以上。

进一步地，所述二甲醚-甲醇精馏塔的操作条件为：压力为6～7bar，塔顶温度20～30℃，塔底温度115～125℃。

进一步地，至少部分所述甲醇淋洗塔的塔底输出物料经固液分离后获得的主要为甲醇的液相物质返回甲醇淋洗塔塔顶循环使用。

进一步地，至少部分所述二甲醚-甲醇精馏塔的塔顶输出的二氧化碳经减压后返回甲醇淋洗塔塔底循环使用。

在另一实施例中，所述从含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收的步骤包括：将所述含二甲醚和氨的物料送入一脱碳罐，冷却至10～50℃，使其中的二氧化碳和氨形成氨基甲酸铵；将所述脱碳罐的固、液输出物料经固液分离，分离出氨基甲酸铵固体；将所述脱碳罐的气相输出物料送入一预精馏塔进行精馏，使得预精馏塔的塔底输出物料为甲醇和DMC混合物，塔顶输出物料为DME和氨；以及预精馏塔的塔顶输出物料送入一主精馏塔321进一步分离，使得主精馏塔的塔顶输出物料为质量含量99.6％以上的液氨，塔底输出的液体物料为质量含量99.2％以上的二甲醚。

进一步地，所述预精馏塔的塔顶温度为5～15℃，塔底温度为115～125℃。

进一步地，用背压阀将所述预精馏塔的塔顶不凝气体由放空，并实现后端压力控制。

在又一实施例中，所述从含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收的步骤包括：将所述含二甲醚和氨的物料送入一水吸收塔，使其从水吸收塔的下部向上流动，用水作吸收剂，从塔上部淋下，形成以氨和二甲醚为主的水溶液，其中包含少量的碳酸氢铵、DMC和甲醇；以及将水吸收塔的塔底输出溶液经减压后进入一闪蒸罐，经闪蒸后，使得二甲醚解吸从闪蒸罐顶部出来，氨水从闪蒸罐底部输出。

【附图说明】

图1为一种醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的工艺流程示意图。

图2为图1所示醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚工艺中的二甲醚分离和氨回收方法的一个实施方式的工艺流程示意图。

图3为图1所示醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚工艺中的二甲醚分离和氨回收方法的另一个实施方式的工艺流程示意图。

图4为图1所示醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚工艺中的二甲醚分离和氨回收方法的又一个实施方式的工艺流程示意图。

【具体实施方式】

图1显示了一种尿素醇解法联产碳酸二甲酯(DMC)和二甲醚(DME)的系统100，其包括：使甲醇和尿素反应生成DMC、DME、氨和CO₂的反应装置101、从所述反应装置101的输出物料中分离出含DME的物料和含DMC的物料的分离装置102、从所述含DME的物料中分离出DME的DME分离装置103、和从所述含DMC的物料中分离出DMC的DMC分离装置105。

将甲醇和尿素原料输入反应装置101中，使其在催化剂作用下发生两步反应生成DMC。其中，第一步反应为：甲醇和尿素反应生成氨基甲酸甲酯(MC)并副产氨；第二步反应为：MC进一步与甲醇反应生成DMC并副产氨。所述第一步和第二步反应的表达式分别为：

所述第二步反应生成的DMC是一个比较活泼的化合物，会进一步分解生成DME和CO₂，该反应的表达式如下：

因此，所述反应装置101的输出物料包括DMC、DME、甲醇、MC、氨和CO₂。将该输出物料输入分离装置102中分离出含DME的物料和含DMC的物料，再将所述含DME的物料输入DME分离装置103中分离出DME，将所述含DMC的物料输入DMC分离装置105中分离出DMC，从而实现DMC和DME的联产。

所述反应装置101、分离装置102或DMC分离装置105可以和申请人在2010年4月9日申请的中国专利申请CN201010144805.5(该专利申请的全部内容作为本申请的一部分)中揭示的任一种反应装置、分离装置或DMC分离装置相同或类似，即：

所述反应装置101可以是一个两段式反应器，所述第一步和第二步反应在所述两段式反应器中分段进行。所述反应器中的两段装载的催化剂可以相同，也可以不同。

所述反应装置101也可以包括第一反应器和第二反应器，所述第一步和第二步反应分别在所述第一反应器和第二反应器中进行。所述第一反应器和第二反应器中装载的催化剂可以相同，也可以不同。所述第一反应器和第二反应器可以都是固定床反应器，也可以是一个浆态床反应器和一个固定床反应器。

所述两段式固定床或浆态床反应器的两段中装载的催化剂，或是第一反应器和第二反应器中装载的催化剂可为固体多组分复合氧化物催化剂，该固体多组分复合氧化物催化剂是包括组分Cu,Zn,Mg,Al,Fe,Zr,Ti的二元或二元以上复合氧化物。可以通过调节催化剂的组分和/或工艺条件来调节联产物DMC和DME的比例。

所述分离装置102可以是一个气液分离装置，如气液分离塔。

所述DMC分离装置105可以采用三塔分离法、萃取分离法或膜分离法等方法将DMC分离出来。

在所述尿素醇解法联产DMC和DME的系统100及其工艺中，分离装置102中分离出来的含DME的物料不仅包括DME，还包括氨、CO₂、少量甲醇和DMC蒸汽等气态物质。

DME分离装置103可以有多种实施方式，从该含DME和氨的物料中分别分离出DME和氨，并对氨进行回收，用来制备尿素，满足了碳酸二甲酯尿素原料的供应，从而大大降低了生产成本。

下述实施例一至三分别详细描述了DME分离装置103的三种不同的实施方式，为了描述方便，在下述实施例一至三中，DME分离装置103的三种不同的实施方式分别以标号103a、103b和103c表示。

实施例一

实施例一中，DME分离装置103a采用甲醇喷淋制甲铵的方法进行DME和氨的分离以及氨的回收。如图2所示，DME分离装置103a包括甲醇淋洗塔201和DME-甲醇精馏塔211。

系统100中分离装置102分离出的含DME和氨的物料进入甲醇淋洗塔201。该含DME的物料包括：氨、DME、CO₂、少量甲醇和DMC蒸汽等气态物质。在一实施例中，该物料中氨的含量为39～55wt.％，DME含量为16～19wt.％，CO₂含量为17～18wt.％，甲醇含量为7～22wt.％，DMC含量为2～6wt.％。

从系统外补充的新鲜CO₂经计量后输入甲醇淋洗塔201，以保持甲醇淋洗塔201中CO₂过量。

冷甲醇从甲醇淋洗塔201的上部淋下，所述含DME的物料、从系统外补充的新鲜CO₂、以及系统内返回的CO₂从甲醇淋洗塔201的下部向上流动，使得氨气与过量CO₂在塔内反应生成氨基甲酸铵结晶物，由甲醇液体冷却并带至塔底。

甲醇淋洗塔201塔底输出物料为氨基甲酸铵固体和含有DME的甲醇液体的混合物，送至过滤器202，滤出氨基甲酸铵固体并包装，滤出的甲醇送至缓冲罐203，再将其中大部分甲醇由液体输送泵204送至换热器205由水冷却后，返回甲醇淋洗塔201塔顶循环使用，多余甲醇送入甲醇储罐(未图示)。甲醇淋洗塔201塔顶输出物料为DME、CO₂和甲醇蒸汽，经压缩机206加压后送入DME-甲醇精馏塔211。

在一实施例中，DME-甲醇精馏塔211中的操作条件为：压力为6～7bar，塔顶温度20～30℃，塔底温度115～125℃。

DME-甲醇精馏塔211的塔底输出物料为液体甲醇，与液体输送泵204从缓冲罐203中输送来的甲醇在混合器207中合并。DME-甲醇精馏塔211塔顶输出的液体物料为DME，其质量含量达到99％，直接送入DME储罐(未图示)。DME-甲醇精馏塔211塔顶输出的气体物料为CO₂，经减压阀208降压后可返回甲醇淋洗塔201塔底循环使用，也可部分放空以排除系统中的惰性气体。

实施例二

实施例二中，DME分离装置103b采用采用两次精馏的方法进行甲醇分离及液氨/DME回收。如图3所示，DME分离装置103b包括脱碳罐301、预精馏塔311和主精馏塔321。

系统100中分离装置102分离出的含DME和氨的物料进入脱碳罐301。该含DME的物料包括：氨、DME、CO2、少量甲醇和DMC蒸汽等气态物质。在一实施例中，该物料中氨的含量为39～55wt.％，DME含量为16～19wt.％，CO2含量为17～18wt.％，甲醇含量为7～22wt.％，DMC含量为2～6wt.％。

脱碳罐301内置换热器，将送入的物料冷却至10℃左右。所述含DME的物料中的CO₂和氨在脱碳罐内形成氨基甲酸铵结晶物。氨基甲酸铵结晶物随其它液态物料一起送至过滤器302，滤出氨基甲酸铵固体并包装，滤液由液体输送泵303部分送至混合器305，部分送回脱碳罐301以便有效输送氨基甲酸铵结晶物。脱碳罐301的气相部分经混合器305送入预精馏塔311。

预精馏塔311的塔顶温度5～15℃，塔底温度115～125℃,塔底输出物料为甲醇和DMC混合物，送至DMC分离装置(未图示)中进一步分离，塔顶输出的液态物料为DME和氨，送入主精馏塔321进一步分离。预精馏塔311的塔顶不凝气体由背压阀312放空，并通过该背压阀312实现对系统的压力控制。

主精馏塔321塔顶输出物料为液氨，液氨质量含量为99.6％以上，送入液氨储罐(未图示)。主精馏塔321塔底输出的液体物料为DME，DME质量含量为99.2％，直接送入DME储罐(未图示)。

实施例三

实施例三中，DME分离装置103c采用制备氨水的方法进行DME和氨的分离以及氨的回收。如图4所示，DME分离装置103c包括水吸收塔401和闪蒸罐411。

系统100中分离装置102分离出的含DME和氨的物料进入水吸收塔401。该含DME的物料包括：氨、DME、CO2、少量甲醇和DMC蒸汽等气态物质。在一实施例中，该物料中氨的含量为39～55wt.％，DME含量为16～19wt.％，CO2含量为17～18wt.％，甲醇含量为7～22wt.％，DMC含量为2～6wt.％。

水吸收塔401采用从界外来的新鲜水作为吸收剂。所述含DME和氨的物料从水吸收塔401的下部向上流，从界外来的新鲜水由泵402送入水吸收塔401塔顶，从塔上部淋下，形成以氨和DME为主的水溶液，其中包含少量的碳酸氢铵、DMC和甲醇。水吸收塔401的塔底出口水溶液经减压阀403减压后进入闪蒸罐411。由于DME在水中溶解度没有氨在水中溶解度大，经闪蒸后解吸为DME从闪蒸罐411顶部出去。闪蒸罐411底部输出的是氨水。水吸收塔401塔顶输出的尾气由背压阀404放空，并通过该背压阀404实现对系统的压力控制。

Claims

1.一种尿素醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的工艺中分离二甲醚并回收氨的方法，其包括：

将甲醇和尿素加至一反应装置，使甲醇和尿素反应生成氨基甲酸甲酯并副产氨，所生成的氨基甲酸甲酯进一步与甲醇反应生成碳酸二甲酯并副产氨，部分碳酸二甲酯分解生成二甲醚；

从所述反应装置的输出物料中分离出含二甲醚和氨的物料和含碳酸二甲酯的物料；

其特征在于，还包括下述步骤：

从所述含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收，

所述从含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收的步骤采用下述(1)、(2)或(3)所述方法：

(1)将所述含二甲醚和氨的物料和一定量的二氧化碳送入一甲醇淋洗塔，使其从甲醇淋洗塔的下部向上流动，用冷甲醇从甲醇淋洗塔的上部淋下，使得氨气与过量的二氧化碳反应生成氨基甲酸铵，由甲醇液体冷却并带至甲醇淋洗塔塔底；

将所述甲醇淋洗塔的塔底输出物料经固液分离，分离出氨基甲酸铵固体；

将所述甲醇淋洗塔的塔顶输出物料为二甲醚、二氧化碳和甲醇蒸汽，加压后送入二甲醚-甲醇精馏塔进行精馏，使得二甲醚-甲醇精馏塔的塔底输出物料为液体甲醇，塔顶输出的液体物料为二甲醚，其质量含量达到99％以上；

(2)将所述含二甲醚和氨的物料送入一脱碳罐，冷却至10～50℃，使其中的二氧化碳和氨形成氨基甲酸铵；

将所述脱碳罐的固、液输出物料经固液分离，分离出氨基甲酸铵固体；

将所述脱碳罐的气相输出物料送入一预精馏塔进行精馏，使得预精馏塔的塔底输出物料为甲醇和DMC混合物，塔顶输出物料为DME和氨；

预精馏塔的塔顶输出物料送入一主精馏塔进一步分离，使得主精馏塔的塔顶输出物料为质量含量99.6％以上的液氨，塔底输出的液体物料为质量含量99.2％以上的二甲醚；

(3)将所述含二甲醚和氨的物料送入一水吸收塔，使其从水吸收塔的下部向上流动，用水作吸收剂，从塔上部淋下，形成以氨和二甲醚为主的水溶液，其中包含少量的碳酸氢铵、DMC和甲醇；

将水吸收塔的塔底输出溶液经减压后进入一闪蒸罐，经闪蒸后，使得二甲醚解吸从闪蒸罐顶部出来，氨水从闪蒸罐底部输出。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含二甲醚和氨的物料包括二甲醚、氨、二氧化碳、甲醇和DMC蒸汽。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：方法(1)中，所述二甲醚-甲醇精馏塔的操作条件为：压力为6～7bar，塔顶温度20～30℃，塔底温度115～125℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：方法(1)中，至少部分所述甲醇淋洗塔的塔底输出物料经固液分离后获得的主要为甲醇的液相物质返回甲醇淋洗塔塔顶循环使用。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：方法(1)中，至少部分所述二甲醚-甲醇精馏塔的塔顶输出的二氧化碳经减压后返回甲醇淋洗塔塔底循环使用。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：方法(2)中，所述预精馏塔的塔顶温度为5～15℃，塔底温度为115～125℃。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：方法(2)中，用背压阀将所述预精馏塔的塔顶不凝气体放空，并实现后端压力控制。