CN103288633B - 一种2-羟基苯甲酸-2-乙基己酯生产废液的回收利用方法 - Google Patents

一种2-羟基苯甲酸-2-乙基己酯生产废液的回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的2-羟基苯甲酸-2-乙基己酯生产废液的回收利用方法，将酯化合成工序产生的废水，用质量浓度30%的盐酸调PH值为2，充分搅拌半小时，废水中析出白色结晶，离心脱水，得水杨酸结晶物，纯度≥98%,含水率≤18%；所得的水杨酸结晶物可作为2-羟基苯甲酸-2-乙基己酯生产的原料，无需干燥，可直接带入OS104的酯化合成；降低了水杨酸原料消耗，节约生产成本，同时降低污水处理成本。

Description

一种2-羟基苯甲酸-2-乙基己酯生产废液的回收利用方法
技术领域
本发明涉及从化工废水中回收原料及收利用的方法，具体为水杨酸类紫外线吸收剂2-羟基苯甲酸-2-乙基己酯的生产废液中回收利用水杨酸的方法。
背景技术
2-羟基苯甲酸-2-乙基己酯又称水杨酸异辛酯，简称OS104，无色至微黄色透明油状液体，用于日用护肤品防晒霜及治疗光感性皮炎药物的配制：也可添加在日用香波、塑料及油墨中，作为防褪色剂和紫外线吸收剂等。
现有的最简洁生产OS104的工艺路线为：水杨酸与异辛醇在硫酸氢纳催化作用下，合成OS104粗品，水杨酸转化率＞98%；然后碳酸钠或碳酸氢钠调节PH值至碱性，水洗脱出未反应完原料及催化剂，再经过精馏得到纯度＞99.5%的成品。
生产中，洗涤的废水直接经过处理后排放；但由于OS104粗品在碱洗时，残留水杨酸转化为水酸钠，溶解于水中；
所以废水中仍残留有较多的水杨酸钠，浪费资源，增加了废水后续处理的难度，并且容易对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-羟基苯甲酸-2-乙基己酯生产废液的回收利用方法，通过调节废液的pH值，使得水杨酸析出，然后离心分离得水杨酸，降低了水杨酸原料消耗，节约生产成本，同时降低污水处理成本。
本发明的目的是这样实现的：一种2-羟基苯甲酸2-乙基己酯生产废液中水杨酸的回收利用方法，具体步骤为：
将待处理的废液在常温下加入酸，调pH值为2，搅拌反应半小时，使得废液中的水杨酸从水中析出，然后进行离心分离，得含水量≤18%，纯度≥98%的水杨酸结晶物；再将所得的水杨酸结晶物作为原料直接投料到2-羟基苯甲酸2-乙基己酯生产工艺中进行再利用，离心所得的废水进入污水处理站进行处理。
优选的方案中，所述的酸采用质量浓度为30%的盐酸调节pH，调节速度快，效果明显。
将pH调至2时，可以确保水杨酸钠尽快生成水杨酸析出，缩短回收利用的时间，还能确保反应完全，提高回收率。
本发明涉及的化学反应原理：
生产OS104时水杨酸批投料量为750Kg时，水杨酸回收量为50～70Kg(其中含水量10～15%)；将回收的水杨酸作为原料再生产，大大降低了水杨酸原料消耗，节约生产成本；同时，未经回收的废水需进行处理后进行排放，处理难度较大，成本高，而且浪费资源，即本发明提供的方法还可降低污水处理成本。
具体实施方式
实施例1：
待处理的废水用质量浓度为30%盐酸调pH值至2，充分搅拌半小时，至水杨酸全部析出，盐酸用量为50Kg, 共回收水杨酸结晶物70Kg，其含水率16%，通过气相色谱测得水杨酸的纯度达到98.6%；回收的水杨酸结晶物经计算后作为原料直接加入反应罐进行下批次2-羟基苯甲酸2-乙基己酯的酯化合成。
实施例2：
待处理的废水用质量浓度为30%盐酸调pH值至2，充分搅拌半小时，酸用量为52Kg，回收水杨酸结晶物58Kg, 其含水率16%，通过气相色谱测得水杨酸的纯度达到98.3%；回收的水杨酸结晶物经计算后作为原料直接加入反应罐进行下批次2-羟基苯甲酸2-乙基己酯的酯化合成。
实施例3：
待处理的废水用质量浓度为30%盐酸调pH值至2，充分搅拌半小时，酸用量为45Kg,回收水杨酸结晶物55Kg, 其含水率15%，通过气相色谱测得水杨酸的纯度达到98.3%；回收的水杨酸结晶物经计算后作为原料直接加入反应罐进行下批次2-羟基苯甲酸2-乙基己酯的酯化合成。

Claims (1)

1.一种2-羟基苯甲酸-2-乙基己酯生产废液的回收利用方法，其特征在于，具体步骤为：所述的废液为OS104粗品在碱洗时产生的废液，将待处理的废液在常温下加入质量浓度为30%的盐酸，调pH值为2，搅拌反应半小时，使得废液中的水杨酸从水中析出，然后进行离心分离，得含水量≤18%，纯度≥98%的水杨酸结晶物；再将所得的水杨酸结晶物作为原料直接投料到2-羟基苯甲酸2-乙基己酯生产工艺中进行再利用，离心所得的废水进入污水处理站进行处理。
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