CN104724730A - 一种基于局部冷却快速析晶的铅膏脱硫副产物硫酸钠结晶方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于局部冷却快速析晶的铅膏脱硫副产物硫酸钠结晶方法和装置。硫酸钠溶液储存在储罐中，由循环泵输送至降温结晶器，降温结晶器兼备降温和固液分离功能，降温结晶器中的硫酸钠溶液在冷媒的作用下，急速深度冷却到0℃~10℃，硫酸钠以十水硫酸钠晶体的形式析出，析出的晶体在降温结晶器中分离下来，固体含量30%~70%的浓相进入离心机得到十水硫酸钠晶体，离心机得到的稀相返回生产系统做系统补充水，降温结晶器分离得到的稀相返回硫酸钠溶液储罐，并将冷媒带入使储罐中的溶液整体逐步降温。本发明提供的局部冷却快速析晶法，能量利用率高，产品析出率高，连续运行，系统简单可靠。

Description

一种基于局部冷却快速析晶的铅膏脱硫副产物硫酸钠结晶方法和装置
技术领域
本发明涉及一种硫酸钠结晶的方法，尤其涉及废旧铅酸蓄电池铅膏预脱硫副产物硫酸钠的结晶方法和装置。
背景技术
铅膏湿法脱硫工艺是在铅膏浆液中加入碳酸钠将硫酸铅转化为碳酸铅，经过脱硫的铅膏压滤后获得碳酸铅滤饼和硫酸钠滤液，碳酸铅滤饼经火法熔炼回收金属铅，硫酸钠溶液则需要净化回收。
目前国内外回收工业废水中硫酸钠溶液的方法主要是加热蒸发结晶，但这样的方法能耗较高，产品容易在结晶器中结垢结疤以致降低蒸发效率且可能造成设备管道堵塞，虽然多效蒸发能够降低能耗但结垢结疤问题在实际生产中仍普遍存在。
本发明根据硫酸钠溶液在40℃以下对温度比较敏感的特性，采用降温结晶的方式，使硫酸钠以十水硫酸钠晶体形式在溶液中结晶析出，且十水硫酸钠晶体在40℃以上时能够快速失去结晶水制得成品无水硫酸钠。
本发明不但能够解决加热蒸发结晶方法中能耗高、结垢结疤的问题，还能解决常规降温析出结晶方法中产生浮硝以致产品颗粒度较小的常见问题，提高了晶体生长速率，达到了改善结晶质量的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于局部冷却快速析晶的铅膏脱硫副产物硫酸钠结晶方法和装置，主要发明点在于：不直接对溶液储罐降温，而是在外循环的支路上施加冷媒，造成循环部分流体的快速深度降温，从而能够更充分地析出晶体。
本发明的技术方案为：
一种基于局部冷却快速析晶的铅膏脱硫副产物硫酸钠结晶方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸钠溶液存储在储罐中，由循环泵输送至降温结晶器，降温结晶器中的硫酸钠溶液在冷媒的作用下，急速深度冷却到0℃~10℃，80%~95%的硫酸钠以十水硫酸钠的形式析出；
（2）析出的晶体在降温结晶器中浓缩分离，固体含量30%~70%的浓相进入离心设备分离固相得到十水硫酸钠晶体，离心机分离得到的液相或低温母液返回生产系统做系统补充水，降温结晶器分离得到的稀相返回硫酸钠储罐，并将冷媒带入使储罐中的溶液逐步降温。
一种用于上述的方法的铅膏脱硫副产物硫酸钠降温结晶装置，包括溶液储罐、循环泵、冷却结晶器和离心设备，所述溶液储罐下端出口通过循环泵连接冷却结晶器，所述冷却结晶器下出口连接离心设备，上出口通过回流管连接溶液储罐上端，所述冷却结晶器同时含降温构件和固液分离构件。
进一步，所述的降温结晶器为外循环支路核心元件，兼备降温结晶和固液分离功能，所述降温构件置于降温结晶器中心柱或者器壁位置，可以是夹套、中心柱管、盘管或者其他任意组合件；所述固液分离构件可以是旋流分离器，也可以是筛分器或者重力沉降器等。
进一步，所述的冷却结晶器设置冷媒进口和冷媒出口。
进一步，所述的离心设备为离心机或者其他离心分离装置，离心机分离得到的液相可以直接返回生产系统，也可以作为硫酸钠溶液储罐的预冷却冷媒，回收冷媒后再返回生产系统。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明不直接对溶液储罐降温，而是在外循环的支路上施加冷媒，造成循环部分流体的快速深度降温，使晶体析出更充分，保证了产品的高析出率。
（2）本发明的能耗低，同时不结垢结疤，克服了加热蒸发结晶方法的能耗高、结垢结疤的问题。
（3）本方法系统简单，运行稳定。
附图说明
图1是本发明的工艺流程框图。
图2是本发明实施例的工艺流程设备示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1
如图2所示，在溶液储罐1（Φ0.6m，高0.8m）中注入400kg硫酸钠溶液（质量分数为25%），硫酸钠溶液温度为常温25℃，开启制冷系统向降温结晶器3输入冷媒，开启循环泵2，硫酸钠溶液通过出口101泵入降温结晶器3内，循环泵2的流量为50L/h，降温结晶器3包括重力沉降器301和中心柱管302，调节制冷媒进口305和冷媒出口306的冷媒使降温结晶器上出口303稀相温度为5℃，降温结晶器上出口303稀相返回储罐1并将冷媒带入使储罐1中的溶液逐步降温，降温结晶器3底部浓相为44%的浆液通过下出口304进入离心机4，离心机4分离得到低温母液返回生产系统用作补充水，固相得到含水3.8%的十水硫酸钠。
实施例2
如图2所示，在溶液储罐1（Φ0.6m，高0.8m）中注入400kg硫酸钠溶液（质量分数为28%），硫酸钠溶液温度为20℃，开启制冷系统向降温结晶器3输入冷媒，开启循环泵2，硫酸钠溶液通过出口101泵入降温结晶器3内，循环泵2的流量为50L/h，降温结晶器3包括重力沉降器301和中心柱管302，调节制冷媒进口305和冷媒出口306的冷媒使降温结晶器上出口303稀相温度为0℃，降温结晶器上出口303稀相返回储罐1并将冷媒带入使储罐1中的溶液逐步降温，降温结晶器3底部浓相为47%的浆液通过下出口304进入离心机4，离心机4分离得到低温母液返回生产系统用作补充水，固相得到含水3.5%的十水硫酸钠。
实施例3
    如图2所示，在溶液储罐1（Φ0.6m，高0.8m）中注入400kg硫酸钠溶液（质量分数为20%），硫酸钠溶液温度为常温25℃，开启制冷系统向降温结晶器3输入冷媒，开启循环泵2，硫酸钠溶液通过出口101泵入降温结晶器3内，循环泵2的流量为50L/h，降温结晶器3包括重力沉降器301和中心柱管302，调节制冷媒进口305和冷媒出口306的冷媒使降温结晶器上出口303稀相温度为3℃，降温结晶器上出口303稀相返回储罐1并将冷媒带入使储罐1中的溶液逐步降温，降温结晶器3底部浓相为45%的浆液通过下出口304进入离心机4，离心机4分离得到低温母液返回生产系统用作补充水，固相得到含水3.2%的十水硫酸钠。
实施例4
如图2所示，在溶液储罐1（Φ0.6m，高0.8m）中注入300kg硫酸钠溶液（质量分数为25%），硫酸钠溶液温度为常温25℃，开启制冷系统向降温结晶器3输入冷媒，开启循环泵2，硫酸钠溶液通过出口101泵入降温结晶器3内，循环泵2的流量为50L/h，降温结晶器3包括重力沉降器301和中心柱管302，调节制冷媒进口305和冷媒出口306的冷媒使降温结晶器上出口303稀相温度为3℃，降温结晶器上出口303稀相返回储罐1并将冷媒带入使储罐1中的溶液逐步降温，降温结晶器3底部浓相为42%的浆液通过下出口304进入离心机4，离心机4分离得到低温母液返回生产系统用作补充水，固相得到含水2.9%的十水硫酸钠。
实施例5
如图2所示，在溶液储罐1（Φ0.6m，高0.8m）中注入300kg硫酸钠溶液（质量分数为18%），硫酸钠溶液温度为常温25℃，开启制冷系统向降温结晶器3输入冷媒，开启循环泵2，硫酸钠溶液通过出口101泵入降温结晶器3内，循环泵2的流量为50L/h，降温结晶器3包括重力沉降器301和中心柱管302，调节制冷媒进口305和冷媒出口306的冷媒使降温结晶器上出口303稀相温度为0℃，降温结晶器上出口303稀相返回储罐1并将冷媒带入使储罐1中的溶液逐步降温，降温结晶器3底部浓相为40%的浆液通过下出口304进入离心机4，离心机4分离得到低温母液返回生产系统用作补充水，固相得到含水3.6%的十水硫酸钠。

Claims (5)

1.一种基于局部冷却快速析晶的铅膏脱硫副产物硫酸钠结晶方法，其特征在于：
（1）将硫酸钠溶液存储在储罐中，由循环泵输送至降温结晶器，降温结晶器中的硫酸钠溶液在冷媒的作用下，急速深度冷却到0℃~10℃，80%~95%的硫酸钠以十水硫酸钠的形式析出；
（2）析出的晶体在降温结晶器中浓缩分离，固体含量30%~70%的浓相进入离心设备分离固相得到十水硫酸钠晶体，离心机得到的液相返回生产系统做系统补充水，降温结晶器分离得到的稀相返回硫酸钠储罐，并将冷媒带入使储罐中的溶液逐步降温。
2.一种用于权利要求1所述的方法的铅膏脱硫副产物硫酸钠降温结晶装置，其特征在于：包括溶液储罐、循环泵、冷却结晶器和离心设备，所述溶液储罐下端出口通过循环泵连接冷却结晶器，所述冷却结晶器下出口连接离心设备，上出口通过回流管连接溶液储罐上端，所述冷却结晶器同时含降温构件和固液分离构件。
3.根据权利要求2所述的铅膏脱硫副产物硫酸钠降温结晶装置，其特征在于：所述的降温构件置于冷却结晶器中心柱或者器壁位置；所述的冷却结晶器设置冷媒进口和冷媒出口。
4.根据权利要求2或3所述的铅膏脱硫副产物硫酸钠降温结晶装置，其特征在于：所述的降温构件为夹套、中心柱、盘管或其组合件；所述的固液分离构件为旋流分离器、筛分器或者重力沉降器。
5.根据权利要求2或3所述的铅膏脱硫副产物硫酸钠降温结晶装置，其特征在于：所述的离心设备为离心机。
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