CN1032764C - 锡阳极泥提取贵金属和有价金属的方法 - Google Patents
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Abstract
锡阳极泥提取贵金属和有价金属的方法。其方法为锡阳极泥盐酸浸出；浸出液铁粉置换；置换残液石灰中和得锡精矿，锡回收率＞90%；置换渣回收铋，铋回收率＞90%；盐酸浸出渣热水浸出铅，回收铅(铅浸出率＞85%)；热水浸出渣硫酸化焙烧，稀硫酸浸出；浸出液湿法回收提纯银，银回收率＞98%，纯度99.95%；浸出渣混酸氯化，锌粉置换，湿法回收提纯金，金回收率＞99%，纯度99.99%。
Description
锡阳极泥提取贵金属和有价金属的方法。本发明是关于贵金属冶金。
锡阳极泥是提取贵金属的原料之一，锡阳极泥一般组成为(％，Au除外)：Au25g/T，Ag～1.5，Pb7，Sn30，Bi25，Cu5，Sb2，As2，SiO215，Fe0.07，S0.8。锡阳极泥含锡、铋高，含金，银低，成分复杂，属低银的多金属物料，而且金属性质又相近，两性元素较多，难以进行贵金属及多金属的综合回收。过去传统的处理方法是用硝酸处理锡阳极泥提取银，其残渣无成功办法处理，只好堆放。1990年6月23日中国专利申请“一种焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的方法”(申请号90103200.X)成功地提出一个处理焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的综合流程，银和金的回收率高，纯度高；但是方法还不完善，其他有价金属没有综合回收，而且锡阳极泥中金、银含量比其硝酸渣渣低得多(Au为1∶10，Ag为1∶5)，锡、铋含量高得多(约高10倍)，显然处理锡阳极泥比锡阳极泥硝酸渣复杂得多，不能照搬中国专利申请90103200.X的方法。
本发明的目的是在中国专利申请90103200.X方法的基础上提出锡阳极泥综合提取贵金属和有价金属的有效方法，既能有效地把银和金从废渣中提取出来，回收率高，纯度高，又能综合回收锡阳极泥中的其他有价金属，特别是锡和铋。
本发明所提供的方法，(1)是将所说的锡阳极泥物料在盐酸浓度3-5N，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶5-7，温度70-95℃条件下进行浸出，最好锡阳极泥磨细至粒度＜0.18mm，盐酸浓度4N，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶6，温度80-90℃条件下浸出，时间3小时，As、Sb、Bi、Cu、Sn进入溶液，Au、Ag、Pb留在渣中，冷却后固液分离。(2)将(1)、所得浸出液在微热条件下用Fe粉置换，铁粉用量约30(重量)％，时间5小时，As、Sb、Bi、Cu进入置换渣，Sn留在溶液中，固液分离，置换渣回收铋，铋回收率＞90％，置换液回收锡。(3)将(2)所得溶液用石灰乳中和至PH值接近中性，Sn以Sn(OH)2形式沉淀，产出锡精矿，送锡鼓风炉或反射炉熔炼产出粗锡，锡回收率＞90％，中和残液含Sn、Bi、Cu＜0.0004g/l，可送氯化系统做氯化剂用，也可排出。(4)将(1)所得浸出渣在固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶7-9条件下，用热水进行二次浸出，第一次40分钟，第二次30分钟，铅富集于浸出液中(Pb浸出率＞85％)，Ag、Au富集于浸出渣中。(5)将(4)所得浸出渣在温度450-600℃，加浓硫酸进行硫酸化焙烧，使Ag转变Ag2SO4，最好温度为500-550℃，浓H2SO4加入量为70(重量)％，时间3小时。(6)将(5)所得硫酸化烙烧渣在硫酸浓度＝0.5-5N，最好～1N，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶10-20，最好1∶15，温度80-90℃条件下进行二次浸出，第一次2小时，第二次1小时，Ag进出浸入液中，Au留在渣中。(7)向(6)所得浸出液中加入盐酸处理，使Ag转变为AgCl沉淀，再用传统氨水溶解，水合肼沉淀法提纯，得纯银粉，银回收率＞98％，纯度99.95％，(8)将(6)所得浸出渣在HCl＋H2SO4的混酸介质，浓度最好为1NHCl＋1NH2SO4，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶4-8，最好＝1∶7，温度60-70℃，加入NaClO3进行氯化反应，使Au进入氯化液中，NaClO3加入量为25(重量)％，分次加入，时间6小时。(9)向(8)所得氯化液，冷却后加入锌粉置换，得粗金粉，再用湿法分离提纯，得海绵金，Au纯度99.99％，直收率＞99％。
本发明的优点是：1、锡阳极泥中低含量的贵金属得到有效回收，金银回收率高(Au＞99％，Ag＞98％)纯度高(＞99.9％)。2、锡阳极泥中的有价金属锡，铋也能综合回收(锡、铋回收率＞90％)。3、工艺先进、合理、技术可靠、流程简短。4、废气废水经适当处理不污染环境。
实施例：
成分为(％，Au除外)：Au25g/T，Ag～1.5，Pb7，Sn30，Bi25，Cu5，Sb2，As2，SiO215，Fe0.07，S0.8的锡阳极泥249.3Kg，经过(1)盐酸浸出：盐酸浓度4N，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)1∶6，温度80-90℃，浸出时间3小时，(2)铁粉置换：温度40-60℃，铁粉用量30(重量)％，置换时间5小时；(3)中和沉淀锡：用石灰乳中和至PH＝4-4.5；(4)热水浸铅，温度＞90℃，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶8，二次浸出(40分，30分)；(5)硫酸化焙烧，温度500-550℃，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)1∶0.7，时间3小时，(6)稀硫酸二次浸出，硫酸浓度1N，反应温度＞85℃，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)1∶15，二次浸出(2小时，1小时)；(7)稀硫酸浸出液盐酸转化氯化银-氨水溶解水合肼还原沉淀银；(8)稀硫酸浸出渣氯化浸出金；1N硫酸+1N盐酸，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)1∶7，氯酸钠用量25(重量)％，温度60～70℃，时间6小时；(9)氯化液锌粉置换金：常温，1公斤物料加锌15-20g；(10)粗金粉湿法分离提纯，得到纯银(纯度99.95％)3.665Kg，回收率98％；纯金(纯度99.99％)6.170g，回收率99％；Sn(OH)2精矿含Sn＞48％，回收率＞90％；以及铋精矿，含铋＞75％，回收率＞90％，铅以海绵铅形式回收，回收率75％。
Claims (5)
1、锡阳极泥提取贵金属和有价金属的方法，其特征在于：
a、将锡阳极泥在盐酸浓度＝3-5N，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶5～7，温度70-95℃条件下进行浸出，As、Sb、Bi、Cu、Sn等元素进入溶液，Au、Ag、Pb留在渣中，冷却后固液分离；
b、将a所得浸出液在微热条件下，用铁粉置换，铁粉用量～30(重量)％，时间5小时，使As、Sb、Bi、Cu进入置换渣，Sn留在溶液中，固液分离；
c、将b所得溶液用石灰乳中和至PH值接近中性，Sn以Sn(OH)2形式沉淀，产出锡精矿；
d、将a所得浸出渣在固体(重量，9数)∶液体(体积，ml数)＝1∶7～9条件下，用热水二次浸出(40分，30分)，PbCl2进入溶液中，Ag、Au富集于浸出渣中；
e、将d所得浸出渣在温度450～600℃，加浓硫酸进行硫酸化焙烧，使银转变为Ag2SO4；
f、将e所得焙烧渣在硫酸浓度0.5～5N，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶10～20，温度80～90℃条件下进行二次浸出，Ag进入浸出液中，Au留在渣中；
g、将f所得浸出液用HCl处理使Ag转化为AgCl沉淀、过滤，用氨水溶解，水合肼还原沉淀得纯净海绵Ag；
h、将f所得浸出渣在HCl＋H2SO4混酸介质，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶4～8，温度60～70℃，用氯酸钠进行氯化反应，使Au转入溶液；
i、将h所得氯化液冷却后加入锌粉置换，置换渣为粗金，再用湿法进行分离提纯，得海绵金。
2、如权利要求1所述的锡阳极泥提取贵金属和有价金属的方法，其特征是进行1a过程时，阳极泥粒度＜0.18mm，HCl浓度＝4N，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶6，浸出温度80～90℃，时间3小时。
3、如权利要求1所述的锡阳极泥提取贵金属和有价金属的方法，其特征是进行1e过程时，温度为500-550℃，浓硫酸加入量为70(重量)％，时间3小时。
4、如权利要求1所述的锡阳极泥提贵金属和有价金属的方法，其特征是进行1f过程时，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶15，硫酸浓度～1N，第一次浸出2小时，第二次1小时。
5、如权利要求1所述的锡阳极泥提取贵金属和有价金属的方法，其特征是进行1h过程时，条件为1NHCl＋1NH2SO4的混酸介质，固体(重量，g数)∶液体(体积，ml数)＝1∶7，氯化时间6小时，NaClO3用量为25(重量)％，分次加入。
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