CN113528850A - 一种控电位提纯黄金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种控电位提纯黄金的方法，将粗金粉在盐酸溶液中先后加入双氧水和氯酸钠进行控电位氯化分金，使金以氯金酸的形式溶解进入溶液中；向分金液中加入硫酸钠和氢氧化钠调整pH值，当溶液冷却时银和铅发生沉淀；向中和后液中加入亚硫酸钠和氢氧化钠，同时控制溶液pH值和电位还原沉淀金粉，固液分离后的还原金粉依次用纯水、氨水溶液、硝酸溶液和纯水洗涤以除去杂质。本发明的实质是采用控电位氯化分金、中和冷却除杂和控电位还原以及多段洗涤除杂的方法实现了粗金粉中金的提纯，这些工序共同实现了粗金粉中黄金提纯的预期效果。

Description

一种控电位提纯黄金的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金工艺中贵金属冶炼提纯过程，特别是采用控电位方法高效地从粗金粉中提纯黄金的湿法冶金方法。
背景技术
黄金是稀缺的战略性金属，广泛应用于黄金饰品、货币储备和高科技产业，截至目前，黄金在首饰和货币储备两大领域的应用仍然占主要地位。自从人类发现并开始使用黄金以来，就不断的研究和摸索高效的提纯金的方法。从最早的淘洗金砂，到后来的混汞法提金，再到100多年前出现的氰化法，直至今天出现的各类硫代硫酸盐浸金法、硫脲浸金法等等，人类对金的冶炼和提纯工艺的探索在随着时代不断进步。
目前，世界上最主要的金冶炼方法仍然是氰化浸出，这其中包括了传统的氰化浸出工艺、为适应原料难处理而改进的预处理-氰化浸出工艺以及强化氰化浸出工艺等。但是由于氰化物本身具有毒性，对劳动环境和周边环境都存在着一定的污染风险，因此如何取代氰化法成为了现如今金冶炼从业人员所考虑的重点。为了解决氰化浸金过程的问题，大量的注意力和研究重点被集中在硫代硫酸盐浸金、硫脲浸金、多硫化物浸金以及卤化物浸金等研究领域。由于火法冶炼过程生产效率高、火法冶炼渣性质稳定且对环境污染小，因此也有部分学者研究金的火法冶炼工艺（Ainur Seitkan, Simon A.T.Refern. Processing double refractory gold-bearing concentrates by direct reductive melting[J]. Minerals Engineering. 2016(98)286-302）。
在金的火法冶炼方法中，与其他重金属矿物搭配协同熔炼的方法是最常见的，例如铜冶炼系统和铅冶炼系统为了增加生产效益，会选择在配料时加入含金的物料。进入重金属冶炼系统后，金会和主金属待在一起，最终从阳极泥中回收金（杨天足.贵金属冶金及 产品深加工[M].中南大学出版社,2005年）。而锑冶炼系统则不同，在锑的氧化熔炼过程中，金就被富集在炼锑炉底部的金属相中，这种富集了金的产物被称之为贵锑（编委会.重有色 金属设计手册(锡锑汞贵金属卷)[M].北京:冶金工业出版社, 1995年），从贵锑中提取金的工艺主要有贵锑电解工艺与控电位氯化浸出工艺。
贵锑电解工艺是将富贵锑铸成阳极板并在氟硅酸体系中电解，使金富集在阳极泥中，阳极泥再依次经过硝酸浸煮、坩埚熔炼和马弗炉吹炼产出金银合金，金银合金再采用氯化物体系电解产出纯度为99.95%的金锭（编委会.重有色金属设计手册(锡锑汞贵金属卷) [M].北京:冶金工业出版社, 1995年）。但是该贵锑电解工艺存在处理时间长、环境污染严重和金属回收率低的缺点。尤其是近年来随着锑金矿中杂质含量的上升，相对应地富贵锑粉成分变化很大，杂质含量的增加不但导致电解时操作条件恶化，还极大的降低了生产效率。
控电位氯化浸出工艺则能够选择性分离富贵锑中贵贱金属，该工艺是在氯化物体系中采用双氧水或氯气等氧化剂控电位氯化浸出（刘勇,杨天足,陈芳斌等.一种从贵锑合 金中富集贵金属的方法[P].专利号:ZL200510032598.3,授权日期:2009年06月10日），使富贵锑中贱金属氧化溶解，使贵金属进一步富集在浸出渣中，随后进行控电位氯化分金和亚硫酸钠还原沉淀的方法产出金粉（刘伟锋,孙百奇,刘亮强等. 一种富贵锑控电位富集并制 备四九金的方法[P].专利号:ZL201710728038.4.授权日期:2019年01月18日）。
虽然控电位氯化浸出工艺简化了贵锑的处理工艺，缩短了金的回收流程，但是该处理工艺过程中分金效率较低，不能实现金的完全浸出，并且分金液的净化不彻底，导致还原金粉中夹杂银和铅的杂质，影响还原金粉的品质。基于此，有必要发明一种操作简单、浸金效率高、分金液净化彻底、金粉纯度高质量好的湿法提纯黄金的方法。
发明内容
为了克服粗金粉传统精炼方法存在的问题，本发明提出了一种采用控电位方式处理粗金粉，且生产效率高、产品质量好、工艺流程短、操作简单的湿法冶金方法。
为达到上述目的本发明采用的技术方案是：将粗金粉在盐酸溶液中先后加入双氧水和氯酸钠进行控电位氯化分金，使金以氯金酸的形式溶解进入溶液中，固液分离后分金渣用于回收银；向分金液中加入硫酸钠和氢氧化钠调整pH值，当溶液冷却时银和铅发生沉淀，固液分离后的中和渣用于回收银；向中和后液中加入亚硫酸钠和氢氧化钠，同时控制溶液pH值和电位还原沉淀金粉，固液分离后的还原金粉依次用纯水、氨水溶液、硝酸溶液和纯水洗涤以除去杂质。本发明的实质是采用控电位氯化分金、中和冷却除杂和控电位还原以及多段洗涤除杂的方法实现了粗金粉中金的提纯与回收，这些工序共同实现了粗金粉中黄金提纯的预期效果。
具体的工艺过程和工艺参数如下：
1控电位氯化分金
粗金粉在盐酸溶液中依次加入双氧水和氯酸钠氧化溶解；将粗金粉加入到摩尔浓度为2.0-6.0mol/L的盐酸溶液中，升温至70-74℃，按0.1-4.0L/min的流速加入双氧水，当溶液电位稳定在680mV时，继续向溶液中加入粗金粉质量5-10%的氯酸钠，直至溶液电位值稳定在830-840mV，继续搅拌反应0.5-2h，然后升高溶液温度至85℃，然后真空抽滤方式固液分离，分金渣作为回收银的原料，分金液送后续中和冷却过程。控电位氯化分金过程发生的主要化学反应为：
2Au+8HCl+3H2O2=2HAuCl4+6H2O （1）
2Au+NaClO3+8HCl=2HAuCl4+NaCl+3H2O （2）
2中和冷却除杂
向分金液中加入氢氧化钠和硫酸钠中和至要求pH值，同时将溶液冷却至要求温度；分金液泵入中和冷却反应釜中，加入硫酸钠使溶液中硫酸根离子浓度控制在1.0-10.0g/L，然后加入氢氧化钠调整溶液的pH值保持在0.5-2.0，通入冷却水使溶液的温度降低至15-25℃，最后采用真空抽滤方式固液分离，中和后液送控电位还原，中和渣用于回收银，中和冷却除杂过程发生的化学反应如下：
HCl+NaOH=NaCl+H2O （3）
Pb2++SO4 2-=PbSO4 （4）
Ag++Cl-=AgCl （5）
3控电位还原
向中和后液中加入亚硫酸钠和氢氧化钠还原金；向中和后液中交替加入亚硫酸钠和氢氧化钠，控制亚硫酸钠和氢氧化钠的加入量分别为900-1100克/次和400-600克/次，控制溶液pH和温度分别为1.0-2.0和50-60℃，当溶液电位降低至300-400mV时，停止加入亚硫酸钠和氢氧化钠，继续搅拌反应1-4h后，采用真空抽滤方式固液分离，还原金粉送后续洗涤，控电位还原的主要化学反应为：
3Na2SO3+2HAuCl4+8NaOH=2Au+8NaCl+3Na2SO4+5H2O （6）
4还原金粉洗涤
还原金粉分别用纯水、氨水溶液、硝酸溶液和纯水洗涤以除去杂质金属；首先用电导率小于0.055μS/cm的纯水在80-95℃下浸泡并洗涤金粉，其次用浓度为5.0-10.0%的氨水溶液在温度40-50℃下浸泡0.1～0.5h，再次用浓度10.0~20.0%的硝酸溶液在80-95℃下浸泡0.1-0.5h，最后再用电导率小于0.055μS/cm的纯水在70~98℃下洗涤直至溶液pH=6.0~9.0，采用真空抽滤方式固液分离，金粉烘干后铸锭。
本发明适用于处理黄金冶炼过程中产出的粗金粉，其主要成分范围以质量百分比计分别为（%）：Au50.0~95.0%、Sb0.1~10%、Pb0.1~10%、Cu0.1~10%、Ni0.1~10%和Ag0.1~20%。
所述的盐酸、双氧水、氯酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、亚硫酸钠、硝酸均为分析纯试剂，盐酸质量百分浓度不小于36.0%，双氧水质量百分浓度不小于30.0%，氯酸钠质量百分含量不小于98.0%，氢氧化钠质量百分含量不小于96.0%，硫酸钠质量百分含量不小于97.0%，亚硫酸钠质量百分含量不小于97.0%，硝酸质量百分浓度不小于63.0%。
本发明与粗金粉传统湿法提纯处理方法比较，有以下优点：1、本发明采用控电位氯化分金、中和冷却除杂、控电位还原和还原金粉洗涤等相结合的湿法冶金方法处理粗金粉，实现了金的高效提纯的目的；2、粗金粉在盐酸溶液中进行控电位氯化分金，分别加入双氧水和氯化钠实现金的高效溶解，避免了王水溶解过程的氮氧化物污染产生，金的一次浸出率达到98%以上；3、分金液的中和冷却除杂过程，使银和铅的沉淀率达到99%以上，有效避免氯化银和氯化铅对后续金粉质量的影响；4、中和后液控电位还原过程，实现金的有效还原，金的还原率达到99.9%以上；5、还原金粉进行热水洗涤、氨水洗涤和硝酸洗涤及再次纯水洗涤，除去金粉表面附着的杂质，可以使金的品质达到99.99%以上；6、本发明具有工艺过程技术指标稳定、劳动强度小、操作简单和生产成本低等优点。
附图说明
图1：本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
国内某黄金冶炼企业产出的粗金粉，其主要成分范围以质量百分比计分别为（%）：Au88.2、Ag9.0、Cu0.5、Sb1.2、Pb1.2和Ni0.1。盐酸、双氧水、氯酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、亚硫酸钠、硝酸均为分析纯试剂，盐酸质量百分浓度不小于36.0%，双氧水质量百分浓度不小于30.0%，氯酸钠质量百分含量不小于98.0%，氢氧化钠质量百分含量不小于96.0%，硫酸钠质量百分含量不小于97.0%，亚硫酸钠质量百分含量不小于97.0%，硝酸质量百分浓度不小于63.0%。
配制摩尔浓度为4mol/L的盐酸溶液，按液固比（溶液体积L和原料质量Kg之比值）6:1加入粗金粉，升温至72℃，在搅拌速度为60rpm的条件下按照0.3L/min的速度加入双氧水进行氧化，当溶液电位稳定在680mV时，继续向溶液中加入粗金粉质量6%的氯酸钠，直至溶液电位值稳定在8830mV，继续搅拌反应1.0h，然后升高溶液温度至85℃，采用真空抽滤方式固液分离。分金液泵入中和冷却反应釜中，加入硫酸钠使溶液中硫酸根离子浓度控制在5.0g/L，然后加入氢氧化钠调整溶液的pH值保持在1.0，通入冷却水使溶液的温度降低至25℃，采用真空抽滤方式固液分离。中和后液泵入还原釜，向中和后液中交替加入亚硫酸钠和氢氧化钠，控制亚硫酸钠和氢氧化钠的加入量分别为1000g和500g，控电位还原过程控制溶液pH和温度分别为1.0和50℃，当溶液电位降低至350mV时，停止加入亚硫酸钠和氢氧化钠，继续搅拌反应2.0h，然后采用真空抽滤方式固液分离，还原金粉分别用纯水、氨水溶液、硝酸溶液和纯水洗涤以除去杂质金属；首先用电导率小于0.055μS/cm的纯水在90℃下浸泡并洗涤金粉，其次用浓度为7.0%的氨水溶液在温度45℃下浸泡0.3h，再次用浓度10.0%的硝酸溶液在90℃下浸泡0.3h，最后再用电导率小于0.055μS/cm的纯水在90℃下洗涤直至溶液pH=6.8，采用真空抽滤方式固液分离，金粉烘干后纯度达到99.99%以上。

Claims (1)

1.一种控电位提纯黄金的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）控电位氯化分金
将粗金粉加入到摩尔浓度为2.0-6.0mol/L的盐酸溶液中，升温至70-74℃，按0.1-4.0L/min的流速加入双氧水，当溶液电位稳定在680mV时，继续向溶液中加入粗金粉质量5-10%的氯酸钠，直至溶液电位值稳定在830-840mV，继续搅拌反应0.5-2h，然后升高溶液温度至85℃，然后真空抽滤方式固液分离，分金渣作为回收银的原料，分金液送后续中和冷却过程；
（2）中和冷却除杂
分金液泵入中和冷却反应釜中，加入硫酸钠使溶液中硫酸根离子浓度控制在1.0-10.0g/L，然后加入氢氧化钠调整溶液的pH值保持在0.5-2.0，通入冷却水使溶液的温度降低至15-25℃，最后采用真空抽滤方式固液分离，中和后液送控电位还原，中和渣用于回收银；
（3）控电位还原
向中和后液中交替加入亚硫酸钠和氢氧化钠，控制亚硫酸钠和氢氧化钠的加入量分别为900-1100克/次和400-600克/次，控制溶液pH和温度分别为1.0-2.0和50-60℃，当溶液电位降低至300-400mV时，停止加入亚硫酸钠和氢氧化钠，继续搅拌反应1-4h后，采用真空抽滤方式固液分离，还原金粉送后续洗涤；
（4）还原金粉洗涤
首先用电导率小于0.055μS/cm的纯水在80-95℃下浸泡并洗涤金粉，其次用质量浓度为5.0-10.0%的氨水溶液在温度40-50℃下浸泡0.1～0.5h，再次用质量浓度10.0~20.0%的硝酸溶液在80-95℃下浸泡0.1-0.5h，最后再用电导率小于0.055μS/cm的纯水在70~98℃下洗涤直至溶液pH=6.0~9.0，采用真空抽滤方式固液分离，金粉烘干后铸锭。
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