CN103276196A - 一种从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金领域，具体地，本发明涉及一种从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法。本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，包括以下步骤：1）将钒钛磁铁精矿中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），得到还原产物；2）将还原产物与盐酸混合，得到中间浆料；3）将中间浆料过滤，得到含钒浸出液；4）将含钒浸出液中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），获得还原溶液；5）调节还原溶液pH值至-0.5～2，过滤；6）将过滤后溶液进行萃取，获得负载钒有机相；7）将负载钒有机相进行反萃，得到含钒溶液；8）将含钒溶液制备成钒酸铵或五氧化二钒。本发明解决了传统钒渣提钒过程需高温多次焙烧，能耗高，且存在三废污染严重、钒回收率不高、产品品质不高等问题。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体地，本发明涉及一种从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿是一种铁、钒、钛等多种有价元素共生的复合矿，是我国钒、钛产品的主要来源，主要分布在我国的攀西和承德地区，储量丰富。目前，我国处理钒钛磁铁矿传统工艺流程为：钒钛磁铁矿经选矿分离后得到铁精矿和钛精矿，然后再分别进行处理提取铁、钒、钛，后续处理流程长，资源利用率低，成本高。铁精矿采用“高炉-转炉”流程处理生产铁和钒渣，而其中的钛基本都被浪费；钛精矿主要用于生产钛白粉和海绵钛等，其中的铁以硫酸亚铁固废形式排放。因而，钒资源综合利用率仅47%，钛资源回收率不足15%，资源浪费严重；后续钒渣提钒过程需高温多次焙烧，能耗高，且存在三废污染严重、钒转化率不高、产品品质不高等问题。目前，钒钛磁铁矿的资源利用率，远低于我国“钒钛资源综合利用和产业发展十二五规划”中，钒钛磁铁矿中钒资源综合利用率达到50%以上，钛资源回收率达到20%以上，铬、钴、镍等主要共伴生稀有金属实现规模化回收利用的目标。近年来，随着我国经济的发展，对钒、钛等产品的需求量日益增加，提高铁精矿和钛精矿资源中钒、钛的综合利用技术水平，对我国经济的可持续性发展具有十分重要的意义。
湿法冶金的优点是有价金属综合回收程度高，生产过程较易实现连续化和自动化等优点，其中酸浸是湿法冶金中最常用的浸出方法，盐酸具有反应能力强的优点，能浸出某些硫酸无法浸出的含氧酸盐，在处理含钛矿物方面已有相关研究，可用作选择性浸出钛精矿、钛渣中杂质以制备人造金红石。然而未有使用盐酸直接处理钒钛磁铁精矿的专利或报道，使用盐酸酸浸精矿后的溶液成分复杂，杂质离子多，分离困难。溶剂萃取技术作为一种金属富集并纯化分离的有效手段，具有回收率高、工序设备简单、连续操作等优点，受到行业高度关注。目前，对于从酸性含钒浸出液中萃取钒的研究中，以硫酸体系中萃取钒研究较多，在酸度高、铁含量高的盐酸体系中萃取提钒难度较大。
钒钛磁铁精矿盐酸酸浸液中的钒多以钒酰离子（VO2+）形式存在，可用酸性阳离子萃取剂P204或P507进行萃取。但是由于P204或P507对Fe（Ⅲ）的萃取能力较强，因此Fe（Ⅲ）就成为萃取钒过程的一个重要杂质元素，因此浸出液在萃取之前必须进行预处理。由于P204或P507能萃取Fe（Ⅲ）而不能萃取Fe（Ⅱ），所以要将浸出液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），使水相中的Fe基本以Fe（Ⅱ）形式存在，使之不被P204或P507萃取，达到纯化目的。目前，酸浸液提钒企业均采用铁粉或亚硫酸钠还原法，会消耗大量的还原剂，造成极大的浪费，尤其铁屑作为还原剂时，会使原液中的铁含量大幅度增加，并给后续工序带来不便，极大影响钒的萃取率。目前，未见预还原处理钒钛磁铁精矿，使矿中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），减少浸出液中Fe（Ⅲ）含量的报道。
发明内容
本发明的目的在于为提供一种新的从钒钛磁铁精矿中提取钒方法，新工艺中钒钛磁铁精矿经预还原后将精矿中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），并活化了精矿，提高了钒、铁的浸出率，同时大幅度降低了浸出液中Fe（Ⅲ）的含量，减少了浸出液中还原剂的加入量，还原过程无新的杂质引入，不产生钒损失，工艺简单、流程短、还原效果好，钒萃取率高、成本低。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：钒钛磁铁精矿经预还原后将精矿中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），然后利用盐酸浸出还原产物，过滤得到含钒浸出液，根据浸出液中Fe（Ⅲ）的含量，按反应完成所需比例加入少量还原剂，确保浸出液中的Fe（Ⅲ）全部被还原为Fe（Ⅱ），用碱性物质调节还原溶液pH值，最后利用萃取剂将含钒酸浸液中的钒萃取出来，得到纯净的钒溶液。纯净的钒溶液可通过常规方法制备偏钒酸铵或五氧化二钒。
本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，包括以下步骤：
1）将钒钛磁铁精矿进行预还原，反应温度600～1000℃，将精矿中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），得到还原产物；
2）将步骤1）得到的还原产物与盐酸混合，在100～150℃下浸取1～10h，得到中间浆料；
3）将步骤2）得到的中间浆料过滤，得到含钒浸出液；
4）将步骤3）得到的含钒浸出液加热至30～90℃，搅拌，加入还原剂将浸出液中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），获得还原溶液；
5）将步骤4）得到的还原溶液利用碱性物质调节还原溶液pH值至-0.5～2，过滤；
6）将步骤5）得到的过滤后溶液与萃取剂混合，进行萃取，获得负载钒有机相；
7）将步骤6）得到负载钒有机相利用酸溶液进行反萃，得到含钒溶液；
8）将含钒溶液制备成钒酸铵或五氧化二钒。
本发明提出盐酸浸取预还原后钒钛磁铁精矿，然后使用萃取法提钒。预还原将精矿中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），同时活化了精矿，提高了钒、铁的浸出率，大幅度降低了盐酸浸出液中Fe（Ⅲ）的含量，因而大幅度减少了浸出液中后续还原剂的加入量，降低了工艺成本；高酸度下萃取提钒的方法钒回收率高，操作简便。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤1）所述预还原使用的还原剂优选为煤气或氢气。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤2）所述还原产物与盐酸的质量比为1:1～1:10。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤2）所述盐酸的质量百分比浓度为10%～36%。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤4）所述还原剂为铁粉或亚硫酸钠。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤4）所述还原的时间优选为0.5-4小时，至Fe（Ⅲ）全部还原为Fe（Ⅱ）为止。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤5）所述碱性物质优选为NaOH、氨水、CaCO3或Ca(OH)2中的一种。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤6）所述萃取过程中有机相与水相比例为1:1～1:6。
本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤6）优选进行2～5次萃取。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤6）所述萃取剂优选为P204和TBP的煤油混合溶剂，或者为P507和TBP的煤油混合溶剂。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤7）所述反萃过程中负载钒有机相与水相比例为1:1～6:1。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤7）所述酸溶液优选为1～4.5mol/L的稀硫酸或1～8mol/L的稀盐酸。
本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤7）优选进行2～4次反萃。
根据本发明的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，步骤8）所述制备钒酸铵或五氧化二钒方法优选为常规的沉淀法。
本发明的优点在于：
（1）本发明提出湿法处理钒钛磁铁精矿提取钒的方法，原料成本相对较低，解决了传统钒渣提钒过程需高温多次焙烧，能耗高，且存在三废污染严重、钒回收率不高、产品品质不高等问题。
（2）本发明提出预还原处理钒钛磁铁精矿，将精矿中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），活化了精矿，提高了钒、铁的浸出率，大幅度降低了浸出液中Fe（Ⅲ）的含量，大幅度减少了浸出液中还原剂的加入量。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
原料钒钛磁铁精矿主要成分：TFe的质量含量为:52.25%，TiO2的质量含量为:14.32%，V2O5的质量含量为:1.15%，将钒钛磁铁精矿磨细至－200目80%；
（1）将磨细的钒钛磁铁精矿利用流化床在700℃预还原50min，将精矿中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（2）将步骤（1）获得的还原产物置于36wt%的盐酸中，在温度为100℃，液固比为1:1的条件下，保温搅拌2小时，过滤，获得含钒浸出液；
（3）在步骤（2）获得的含钒浸出液中加入Fe粉，在30℃下还原4h，将浸出液中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（4）将步骤（3）获得的还原溶液利用碳酸钙调pH=-0.5，过滤；
（5）将步骤（4）获得的溶液与20%P204和5%TBP的煤油混合溶剂按照体积比1:1，萃取2次；
（6）将步骤（5）获得的负载含钒有机相，在负载有机相:水相=1:1的条件下，利用1mol/L硫酸反萃4次，得到纯净的含钒溶液，其中，铁的萃取率为1.25%，钒的萃取率为98.26%。
实施例2
原料钒钛磁铁精矿主要成分：TFe的质量含量为:42.13%，TiO2的质量含量为:19.43%，V2O5的质量含量为:0.98%，将钒钛磁铁精矿磨细至－200目80%；
（1）将磨细的钒钛磁铁精矿利用流化床在800℃预还原20min，将精矿中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（2）将步骤（1）获得的还原产物置于10wt%的盐酸中，在温度为150℃，液固比为10:1的条件下，保温搅拌10h，过滤，获得含钒浸出液；
（3）在步骤（2）获得的含钒浸出液中加入Fe粉在90℃下还原0.5h，将浸出液中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（4）将步骤（3）获得的还原溶液利用Ca(OH)2调至pH=2，过滤；
（5）将步骤（4）获得的溶液与30%P507和5%TBP的煤油混合溶剂按照体积比6:1，萃取5次；
（6）将步骤（5）获得的负载含钒有机相，在负载有机相:水相=1:1的条件下，利用4.5mol/L硫酸反萃2次，得到纯净的含钒溶液，其中，铁的萃取率为3.13%，钒的萃取率为97.35%。
实施例3
原料钒钛磁铁精矿主要成分：TFe的质量含量为:40.16%，TiO2的质量含量为:20.15%，V2O5的质量含量为:1.03%，将钒钛磁铁精矿磨细至－200目80%；
（1）将磨细的钒钛磁铁精矿利用流化床在750℃预还原60min，将精矿中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（2）将步骤（1）获得的还原产物置于20wt%的盐酸中，在温度为120℃，液固比为1:5的条件下，保温搅拌6小时，过滤，获得含钒浸出液；
（3）将步骤（2）获得的含钒浸出液中加入亚硫酸钠在50℃下还原3h，将浸出液中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（4）将步骤（3）获得的还原溶液利用氢氧化钠调pH=0.2，过滤；
（5）将步骤（4）获得的溶液与25%P204和10%TBP的煤油混合溶剂按照体积比5:1，萃取4次；
（6）将步骤（5）获得的负载含钒有机相，在负载有机相:水相=1:4的条件下，利用8mol/L盐酸反萃3次，得到纯净的含钒溶液，其中，铁的萃取率为2.38%，钒的萃取率为99.05%。
实施例4
原料钒钛磁铁精矿主要成分：TFe的质量含量为:43.09%，TiO2的质量含量为:18.65%，V2O5的质量含量为:1.18%，将钒钛磁铁精矿磨细至－200目80%；
（1）将磨细的钒钛磁铁精矿利用流化床在600℃预还原80min，将精矿中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（2）将步骤（1）获得的还原产物置于10wt%的盐酸中，在温度为150℃，液固比为1:10的条件下，保温搅拌1小时，过滤，获得含钒浸出液；
（3）将步骤（2）获得的含钒浸出液中加入Fe粉在60℃下还原2.5h，将浸出液中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（4）将步骤（3）获得的还原溶液利用氨水调pH=1，过滤；
（5）将步骤（4）获得的溶液与30%P204和5%TBP的煤油混合溶剂按照体积比3:1，萃取3次；
（6）将步骤（5）获得的负载含钒有机相，在负载有机相:水相=1:6的条件下，利用1mol/L盐酸反萃3次，得到纯净的含钒溶液，其中，铁的萃取率为3.0%，钒的萃取率为98.65%。
实施例5
原料钒钛磁铁精矿主要成分：TFe的质量含量为:49.77%，TiO2的质量含量为:19.12%，V2O5的质量含量为:1.03%，将钒钛磁铁精矿磨细至－200目80%；
（1）将磨细的钒钛磁铁精矿利用流化床在100℃预还原20min，将精矿中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（2）将步骤（1）获得的还原产物置于20wt%的盐酸中，在温度为100℃，液固比为5:1的条件下，保温搅拌10h，过滤，获得含钒浸出液；
（3）在步骤（2）获得的含钒浸出液中加入Fe粉在90℃下还原3h，将浸出液中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）；
（4）将步骤（3）获得的还原溶液利用氢氧化钠调至pH=2，过滤；
（5）将步骤（4）获得的溶液与25%P507和10%TBP的煤油混合溶剂按照体积比4:1，萃取5次；
（6）将步骤（5）获得的负载含钒有机相，在负载有机相:水相=1:4的条件下，利用1mol/L硫酸反萃4次，得到纯净的含钒溶液，其中，铁的萃取率为2.73%，钒的萃取率为99.25%。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
Claims (11)
1.一种从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，包括以下步骤：
1）将钒钛磁铁精矿进行预还原，反应温度600～1000℃，将精矿中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），得到还原产物；
2）将步骤1）得到的还原产物与盐酸混合，在100～150℃下浸取1～10h，得到中间浆料；
3）将步骤2）得到的中间浆料过滤，得到含钒浸出液；
4）将步骤3）得到的含钒浸出液加热至30～90℃，搅拌，加入还原剂将浸出液中Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），获得还原溶液；
5）将步骤4）得到的还原溶液利用碱性物质调节还原溶液pH值至-0.5～2，过滤；
6）将步骤5）得到的过滤后溶液与萃取剂混合，进行萃取，获得负载钒有机相；
7）将步骤6）得到的负载钒有机相利用酸溶液进行反萃，得到含钒溶液；
8）将含钒溶液制备成钒酸铵或五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤1）所述预还原使用的还原剂为煤气或氢气。
3.根据权利要求1所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤2）所述还原产物与盐酸的质量比为1:1～1:10。
4.根据权利要求1或3所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤2）所述盐酸的质量百分比浓度为10%～36%。
5.根据权利要求1所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤4）所述还原剂为铁粉或亚硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤5）所述碱性物质为NaOH、氨水、CaCO3或Ca(OH)2中的一种。
7.根据权利要求1所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤6）所述萃取过程中有机相与水相比例为1:1～1:6。
8.根据权利要求1或7所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤6）所述萃取剂为P204和TBP的煤油混合溶剂，或者为P507和TBP的煤油混合溶剂。
9.根据权利要求1所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤7）所述反萃过程中负载钒有机相与水相比例为1:1～6:1。
10.根据权利要求1或9所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤7）所述酸溶液为1～4.5mol/L的稀硫酸或1～8mol/L的稀盐酸。
11.根据权利要求1所述的从钒钛磁铁精矿中提取钒的方法，其特征在于，步骤8）所述制备方法为沉淀法。
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