CN114350985A - 一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法。本发明包括如下步骤：步骤1对低品位含铀钼矿破磨，然后进行加压酸性氧化浸出，固液分离后得到酸性浸出液；步骤2将上述步骤1所得酸性浸出液进行调电位、静置、过滤预处理；步骤3对步骤2所得溶液进行铀钼共萃取；步骤4对步骤3共萃取后所得有机相进行酸洗铀，实现铀钼分离；步骤5对步骤4酸洗后的有机相经水洗后进行反萃取钼，得到钼合格液；步骤6对步骤4所得高酸度含铀洗水进行萃取铀；步骤7对步骤6萃取铀后所得有机相进行反萃取铀，得到铀合格液。本发明实现了铀钼的高效分离和回收。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法。
背景技术
钼及其合金广泛应用在冶金、电子电气、化工、环保和航空航天等领域，是我国经济发展和科技研究不可或缺的重要矿产资源。随着我国经济的发展，各行业对钼及钼产品的需求必然会持续增加，而钼作为战略性矿产资源，尽管目前储量尚丰富，但是其不可再生性决定了不能单纯依靠从天然富矿石中进行无节制开采提取钼，必须提高冶炼技术，加大钼资源的综合回收利用。据统计。在我国有相当比例的铀钼共生铀矿，尤其是在河北、内蒙一带有着储量巨大的包裹型低品位含铀钼矿。如河北某铀钼共生矿在露天开采过程中，剥离出了数百万吨难处理包裹型低品位含铀钼矿，由于没有合适的开发方法而搁置数年。而采用传统的搅拌浸出工艺回收处理此类矿石时，资源利用率低，提取成本高，难以满足资源综合回收利用的需求。因此有必要尽快开发出从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼工艺新流程。
传统的从铀钼矿中综合回收铀钼工艺流程是矿石破磨——常规浸出——固液分离——浸出液萃取法铀钼分离——所得合格液进行产品制备。该工艺流程目标金属的回收率不高，铀的回收率80％左右，钼的回收率有时低至不足30％，造成提取目标金属成本高及资源的浪费。而回收酸性铀钼溶液中的铀一般可采用选择性沉淀法、离子交换法、萃取法、活性炭吸附法等，但较为常用的方法为离子交换法和溶剂萃取法。如国内某公司以叔胺为萃取剂和酸性有机磷建立协同萃取流程对硫酸介质浸出液中铀钼分离后在采用碳酸钠反萃回收铀，但其工艺流程长，工艺复杂，对原液质量要求严格且消耗较大。因此，有必要研发出一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼工艺新流程。
发明内容
本发明的目的在于，通过本方法为包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼提供一条高效率、低成本、短流程、清洁环保的新途径。
本发明采用的技术方案：
一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，包括如下步骤：
步骤1对低品位含铀钼矿破磨，然后进行加压酸性氧化浸出，固液分离后得到酸性浸出液；
步骤2将上述步骤1所得酸性浸出液进行调电位、静置、过滤预处理；
步骤3对步骤2所得溶液进行铀钼共萃取；
步骤4对步骤3共萃取后所得有机相进行酸洗铀，实现铀钼分离；
步骤5对步骤4酸洗后的有机相经水洗后进行反萃取钼，得到钼合格液；
步骤6对步骤4所得高酸度含铀洗水进行萃取铀；
步骤7对步骤6萃取铀后所得有机相进行反萃取铀，得到铀合格液。
所述步骤1具体为：对低品位含铀钼矿磨矿至粒度-60～-200目，再对所得铀钼矿石进行加压酸性氧化浸出，浸出剂与铀钼矿石的液固比为1∶1～3∶1，加入硫酸控制初始酸度20～40g/L，总压力0.7～0.9MPa，氧分压0.2～0.4MPa，温度150～170℃，反应时间1～4h，反应完成后，矿浆固液分离。
所述的步骤2具体为：将步骤1所得浸出液，通过二次过滤后添加双氧水调电位，添加量为8-15kg/m3溶液；浸出液静置18～36h后再次过滤。
保证温度40～50℃，使溶液浊度达到<50ppm。
所述的步骤3具体为：将步骤2预处理后的萃原液进行铀钼共萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝5∶1～15∶1，萃取温度为25～35℃，混合接触时间2～10min。
所述的萃取剂为5～10wt％三脂肪胺或三辛胺、10～20wt％磷酸三丁酯和70～80wt％磺化煤油的混合物。
所述的步骤4具体为：对步骤3所得有机相进行酸洗铀，实现铀钼金属分离，洗水硫酸质量浓度150～350g/L，有机相和洗水硫酸两相流量比为A/O＝2∶1～8∶1，通过酸洗使得铀钼分离后得到含钼的负载有机相和含铀的溶液。
所述的步骤5具体为：对步骤4酸洗水洗后的含钼有机相进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶3～1∶10，反萃取温度为20～35℃，混合接触时间3～10min，所述的反萃取剂为10～30wt％氨水，最后得到钼浓度在100～140g/L钼合格液，反萃后有机相酸化转型后返回步骤3。
所述的步骤6具体为：将步骤4所得高酸度含铀洗水进行萃取铀，酸洗液首先通过隔油设备除去溶液中有机相，然后通过步骤7中的水洗液稀释得到稀释后的酸洗液，稀释后的酸洗液酸浓度为50～150g/L；对稀释后的酸洗液进行铀的萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝0.5∶1～5∶1，萃取温度为20～35℃，混合接触时间4～10min；所述的萃取剂为3-10wt％P204、1～5wt％磷酸三丁酯和85～96wt％磺化煤油的混合物；萃余水通过补加酸后返回步骤4中作为酸洗水。
所述的步骤7具体为：将步骤6萃取铀后所得有机相使用生产水洗涤的得到水洗液和含铀有机相，水洗水返回步骤6中作为酸洗液的稀释水，有机相进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶3～1∶10，反萃取温度为20～35℃，混合接触时间3～10min，所述的反萃取剂为80～120g/L碳酸钠，最后得到铀合格液，反萃后有机相酸化后返回步骤6。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，采用酸法加压氧浸工艺，使得包裹型低品位含铀钼矿在高压条件下发生氧化分解反应，包裹体被分解，胶硫钼矿几乎全被氧化成氧化物，从而提高钼的浸出率；
(2)本发明提供一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，针对浸出体系低铀高钼的特点，研发了胺类萃取剂同步萃取铀和钼，再通过高酸洗涤铀，实现铀钼分离，同时针对洗涤的高酸含铀溶液，采用阳离子萃取剂P204进行高酸中萃取回收铀，从而实现了铀钼的高效分离和回收。
附图说明
图1为本发明提供的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
某低品位包裹型低品位含铀钼矿，铀品位0.025％、钼品位0.35％。如图1所示，本发明提供的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，具体步骤为：
步骤1.对低品位含铀钼矿磨矿至粒度-80目，再对所得铀钼矿石进行加压酸浸，浸出剂与铀钼矿石的液固比为2∶1，加入硫酸控制初始酸度35g/L，总压力0.7MPa，氧分压0.3MPa，温度160℃，反应时间1.5h，反应完成后，矿浆固液分离。
步骤2.将步骤1所得浸出液，添加双氧水调电位，添加量为8.5kg/m3溶液；静置24h后过滤，溶液浊度达到20ppm。
步骤3.将步骤2预处理后的溶液进行铀钼共萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝8∶1，萃取温度为25℃，混合接触时间6min；所述的萃取剂为7.5wt％三脂肪胺(TFA)、15wt％磷酸三丁酯(TBP)和77.5wt％磺化煤油的混合物。
步骤4.对步骤3所得有机相进行酸洗铀，实现铀钼金属分离，洗水硫酸质量浓度180g/L，两相流量比为A/O＝3∶1。
步骤5.对步骤4酸洗后的有机相经水洗后进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶5，反萃取温度为20℃，混合接触时间6min，所述的反萃取剂为15wt％氨水，最后得到钼合格液。
步骤6.将步骤4所得高酸度含铀洗水进行萃取铀，酸洗液首先通过隔油设备除去溶液中有机相，然后通过清水稀释得到稀释后的酸洗液，稀释后的酸洗液酸浓度为75g/L；对稀释后的酸洗液进行铀的萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝2∶1，萃取温度为20℃，混合接触时间5min；所述的萃取剂为8wt％P204、4wt％磷酸三丁酯(TBP)和88wt％磺化煤油的混合物。萃余水通过补加酸后返回步骤4中作为酸洗水。
7.将步骤6萃取铀后所得有机相使用生产水洗涤后再进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶5，反萃取温度为20℃，混合接触时间5min，所述的反萃取剂为100g/L碳酸钠，最后得到铀合格液。
采用上述工艺铀的总回收率达到68.2％，钼的总回收率达到77.1％，钼的回收率比传统工艺可提高27个百分点以上。
实施例2
某包裹型铀钼矿酸法常规搅拌浸出后的尾渣，粒度-100目，铀品位0.020％、钼品位0.65％。如图1所示，本发明提供的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，具体步骤为：
步骤1.对包裹型铀钼矿酸法常规搅拌浸出后的尾渣磨矿至粒度-200目后制浆，再进行加压酸浸，浸出剂与铀钼矿尾渣的液固比为2∶1，加入硫酸控制初始酸度25g/L，总压力0.8MPa，氧分压0.25MPa，温度170℃，反应时间1h，反应完成后，矿浆固液分离。
步骤2.将步骤1所得浸出液，添加双氧水调电位，添加量为8kg/m3溶液；静置18h后过滤，溶液浊度达到30ppm。
步骤3.将步骤2预处理后的溶液进行铀钼共萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝7∶1，萃取温度为30℃，混合接触时间5min；所述的萃取剂为8wt％三脂肪胺(TFA)、15wt％磷酸三丁酯(TBP)和77wt％磺化煤油的混合物。
步骤4.对步骤3所得有机相进行酸洗铀，实现铀钼金属分离，洗水硫酸质量浓度200g/L，两相流量比为A/O＝2∶1。
步骤5.对步骤4酸洗后的有机相经水洗后进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶6，反萃取温度为25℃，混合接触时间5min，所述的反萃取剂为18wt％氨水，最后得到钼合格液。
步骤6.将步骤4所得高酸度含铀洗水进行萃取铀，酸洗液首先通过隔油设备除去溶液中有机相，然后通过清水稀释得到稀释后的酸洗液，稀释后的酸洗液酸浓度为80g/L；对稀释后的酸洗液进行铀的萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝2∶1，萃取温度为25℃，混合接触时间4min；所述的萃取剂为9wt％P204、5wt％磷酸三丁酯(TBP)和86wt％磺化煤油的混合物。萃余水通过补加酸后返回步骤(4)中作为酸洗水。
步骤7.将步骤6萃取铀后所得有机相使用生产水洗涤后再进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶5，反萃取温度为25℃，混合接触时间5min，所述的反萃取剂为100g/L碳酸钠，最后得到铀合格液。
采用上述工艺铀的总回收率达到65.5％，钼的总回收率达到85.1％，钼的回收率比传统工艺可提高30个百分点以上。
实施例3
某包裹型铀钼矿酸法池浸后的尾渣，粒度-8mm，铀品位0.022％、钼品位0.88％。如图1所示，本发明提供的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，具体步骤为：
步骤1.对该包裹型铀钼矿酸法池浸后的尾渣磨矿至粒度-60目，再对所得铀钼矿石进行加压酸浸，浸出剂与铀钼矿石的液固比为2.5∶1，加入硫酸控制初始酸度30g/L，总压力0.8MPa，氧分压0.4MPa，温度160℃，反应时间2h，反应完成后，矿浆固液分离。
步骤2.将步骤1所得浸出液，添加双氧水调电位，添加量为9kg/m3溶液；静置28h后过滤，溶液浊度达到18ppm。
步骤3.将步骤2预处理后的溶液进行铀钼共萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝8∶1，萃取温度为30℃，混合接触时间4min；所述的萃取剂为7.5wt％三脂肪胺(TFA)、15wt％磷酸三丁酯(TBP)和77.5wt％磺化煤油的混合物。
步骤4.对步骤3所得有机相进行酸洗铀，实现铀钼金属分离，洗水硫酸质量浓度200g/L，两相流量比为A/O＝2∶1。
步骤5.对步骤4酸洗后的有机相经水洗后进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶6，反萃取温度为30℃，混合接触时间6min，所述的反萃取剂为20wt％氨水，最后得到钼合格液。
步骤6.将步骤4所得高酸度含铀洗水进行萃取铀，酸洗液首先通过隔油设备除去溶液中有机相，然后通过清水稀释得到稀释后的酸洗液，稀释后的酸洗液酸浓度为77g/L；对稀释后的酸洗液进行铀的萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝2∶1，萃取温度为30℃，混合接触时间5min；所述的萃取剂为8wt％P204、5wt％磷酸三丁酯(TBP)和87wt％磺化煤油的混合物。萃余水通过补加酸后返回步骤4中作为酸洗水。
步骤7.将步骤6萃取铀后所得有机相使用生产水洗涤后再进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶4，反萃取温度为25℃，混合接触时间4min，所述的反萃取剂为90g/L碳酸钠，最后得到铀合格液。
采用上述工艺铀的总回收率达到66.5％，钼的总回收率达到85.5％，钼的回收率比传统工艺可提高30个百分点以上。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)对低品位含铀钼矿破磨，然后进行加压酸性氧化浸出，固液分离后得到酸性浸出液；
步骤(2)将上述步骤(1)所得酸性浸出液进行调电位、静置、过滤预处理；
步骤(3)对步骤(2)所得溶液进行铀钼共萃取；
步骤(4)对步骤(3)共萃取后所得有机相进行酸洗铀，实现铀钼分离；
步骤(5)对步骤(4)酸洗后的有机相经水洗后进行反萃取钼，得到钼合格液；
步骤(6)对步骤(4)所得高酸度含铀洗水进行萃取铀；
步骤(7)对步骤(6)萃取铀后所得有机相进行反萃取铀，得到铀合格液。
2.根据权利要求1所述的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：对低品位含铀钼矿磨矿至粒度-60～-200目，再对所得铀钼矿石进行加压酸性氧化浸出，浸出剂与铀钼矿石的液固比为1∶1～3∶1，加入硫酸控制初始酸度20～40g/L，总压力0.7～0.9MPa，氧分压0.2～0.4MPa，温度150～170℃，反应时间1～4h，反应完成后，矿浆固液分离。
3.根据权利要求2所述的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：所述的步骤(2)具体为：将步骤(1)所得浸出液，通过二次过滤后添加双氧水调电位，添加量为8-15kg/m3溶液；浸出液静置18～36h后再次过滤。
4.根据权利要求3所述的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：保证温度40～50℃，使溶液浊度达到<50ppm。
5.根据权利要求3所述的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：所述的步骤(3)具体为：将步骤(2)预处理后的萃原液进行铀钼共萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝5∶1～15∶1，萃取温度为25～35℃，混合接触时间2～10min。
6.根据权利要求5所述的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：所述的萃取剂为5～10wt％三脂肪胺或三辛胺、10～20wt％磷酸三丁酯和70～80wt％磺化煤油的混合物。
7.根据权利要求5所述的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：所述的步骤(4)具体为：对步骤(3)所得有机相进行酸洗铀，实现铀钼金属分离，洗水硫酸质量浓度150～350g/L，有机相和洗水硫酸两相流量比为A/O＝2∶1～8∶1，通过酸洗使得铀钼分离后得到含钼的负载有机相和含铀的溶液。
8.根据权利要求7所述的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：所述的步骤(5)具体为：对步骤(4)酸洗水洗后的含钼有机相进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶3～1∶10，反萃取温度为20～35℃，混合接触时间3～10min，所述的反萃取剂为10～30wt％氨水，最后得到钼浓度在100～140g/L钼合格液，反萃后有机相酸化转型后返回步骤(3)。
9.根据权利要求8所述的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：所述的步骤(6)具体为：将步骤(4)所得高酸度含铀洗水进行萃取铀，酸洗液首先通过隔油设备除去溶液中有机相，然后通过步骤(7)中的水洗液稀释得到稀释后的酸洗液，稀释后的酸洗液酸浓度为50～150g/L；对稀释后的酸洗液进行铀的萃取，萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝0.5∶1～5∶1，萃取温度为20～35℃，混合接触时间4～10min；所述的萃取剂为3-10wt％P204、1～5wt％磷酸三丁酯和85～96wt％磺化煤油的混合物；萃余水通过补加酸后返回步骤(4)中作为酸洗水。
10.根据权利要求9所述的一种从包裹型低品位含铀钼矿中回收铀钼的方法，其特征在于：所述的步骤(7)具体为：将步骤(6)萃取铀后所得有机相使用生产水洗涤的得到水洗液和含铀有机相，水洗水返回步骤(6)中作为酸洗液的稀释水，有机相进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶3～1∶10，反萃取温度为20～35℃，混合接触时间3～10min，所述的反萃取剂为80～120g/L碳酸钠，最后得到铀合格液，反萃后有机相酸化后返回步骤(6)。
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| CN115125405A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-09-30 | 核工业北京化工冶金研究院 | 一种复杂低品位含铀钼矿处理的方法 |
| CN115418500A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-12-02 | 中核沽源铀业有限责任公司 | 一种低品位钼矿酸性浸出液除杂的工艺方法 |
| CN115418500B (zh) * | 2022-06-17 | 2023-08-15 | 中核沽源铀业有限责任公司 | 一种低品位钼矿酸性浸出液除杂的工艺方法 |
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