CN105567958A - 高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法。所述铀钼萃取分离方法包括：步骤1，采用5％～10％D2EHPA-2.5％～3％TBP-煤油为萃取剂，对高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液进行萃取，得到铀钼萃取液；步骤2，对上述步骤1得到的铀钼萃取液，采用pH值为9.0～10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液为反萃取剂进行反萃取，分出水相和有机相，其中钼被反萃到水相中；步骤3，对上述步骤2得到的有机相，用硝酸溶液萃洗使得该有机相的pH值为5.5～6.5，然后采用9wt％～10wt％碳酸钠溶液对萃洗后的有机相进行反萃取，分出水相和有机相，其中铀被反萃到水相中。本发明的方法，钼回收率为87％～89％，铀回收率为93％以上，从而实现了从硝酸体系中萃取回收铀和钼的目的。

Description

高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法
技术领域
本发明涉及高铀钼矿中铀钼分离方法，特别是涉及高铀钼矿的溶液浸出液在硝酸氧化剂体系中铀与钼的萃取分离方法。
背景技术
我国砂岩型、火山岩型铀矿床伴生元素较多，其中火山岩铀矿石储量大，约占全国总储量的20％以上。其中相当部分为铀钼矿，而且钼的含量接近、甚至高于铀的含量，但多以氧化物形式呈弥散状分布，难以通过选矿方法分离、富集。采用硫酸或碳酸盐浸出时，铀钼同时被浸出，含铀钼的浸出液成分复杂，目前还没有十分理想的铀钼分离方法。当采用硫酸浸出时，采用氧化剂加萃取剂进行铀钼分离，NaClO3、HNO3为常用氧化剂。使用NaClO3为氧化剂，浸出液中含ClO3 -易腐蚀设备和管道；用HNO3为氧化剂浸出液中含NO3 -，用胺类萃取剂萃取，铀萃取率为50％左右，钼不被萃取。为了从矿石中有效地回收铀和钼，使用HNO3为氧化剂，更换现在的胺类萃取剂，建立一种能在硝酸体系中萃取铀、钼并实现铀、钼分离的新工艺，以实现铀和钼的有效提取与分离的目的。
溶液萃取分离技术在放射元素提取、核燃料回收方面常用的萃取剂采用胺类萃取剂和磷类萃取剂，磷类萃取剂中有中性磷类萃取剂和酸性磷类萃取剂。磷酸三丁酯(下文简称为TBP)是一种性能优良的中性磷类萃取剂，适用于在硝酸体系中选择性萃取铀，但对钼的分配比较少，不适合选用。酸性磷类萃取剂2-乙基已基磷酸(下文简称为D2EHPA)，在微酸介质中，金属离子以离子键形式置换它们羟基上的氢离子，形成可萃性的磷酸盐，同时该萃取剂在高酸度下表现出中性磷类萃取剂的性质，金属离子以中性化合物分子形式与其配合，形成可萃取中性络合物。使用D2EHPA能从含NO3 -溶液中萃取铀和钼，具有较强的萃取能力并能在广泛酸度下进行萃取。尚未见有使用硫酸浸出，硝酸为氧化剂，D2EHPA为萃取剂分离萃取高钼铀矿中铀钼的报道。
发明内容
技术问题
因此，本发明的目的在于提供一种对于使用硫酸浸出、硝酸为氧化剂的高铀钼矿的溶液浸出液中铀与钼的萃取分离方法。本发明采用5％～10％D2EHPA-2.5％～3％TBP-煤油(按体积比)萃取剂，对高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液为萃原液进行单级萃取分离，被D2EHPA萃取的铀(萃取率大于96％)和钼(萃取率94％以上)，并建立了两步反萃取法，用铵-氨缓冲溶液先反萃取钼后，再用9wt％～10wt％Na2CO3溶液反萃取铀，从而使铀钼分离；钼回收率为87％～89％，铀回收率为93％以上，从而实现了从硝酸体系中萃取回收铀和钼的目的。
技术方案
根据本发明的目的，本发明提供的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，包括如下步骤：
步骤1：采用5％～10％D2EHPA-2.5％～3％TBP-煤油(按体积比)为萃取剂，对高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液为萃原液进行萃取，得到铀钼萃取液；
步骤2：对上述步骤1得到的铀钼萃取液，采用pH值为9.0～10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液为反萃取剂进行反萃取，分出水相和有机相，其中钼被反萃到水相中；
步骤3：对上述步骤2得到的有机相，用硝酸溶液萃洗使得该有机相的pH值为5.5～6.5，然后采用9wt％～10wt％碳酸钠溶液对萃洗后的有机相进行反萃取，分出水相和有机相，其中铀被反萃到水相中。
有益效果
与现有技术相比，本发明的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，采用5％～10％D2EHPA-2.5％～3％TBP-煤油(按体积比)萃取剂，对高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液为萃原液进行单级萃取分离，被D2EHPA萃取的铀(萃取率大于96％)和钼(萃取率94％以上)，并建立了两步反萃取法，用铵-氨缓冲溶液先反萃取钼后，再用9wt％～10wt％Na2CO3溶液反萃取铀，从而使铀钼分离；钼回收率为87％～89％，铀回收率为93以上％，从而实现了从硝酸体系中萃取回收铀和钼的目的。
具体实施方式
下面对本发明的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法进行更详细地描述。
本发明提供的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，在步骤1中，采用5％～10％D2EHPA-2.5％～3％TBP-煤油(按体积比)为萃取剂，对高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液为萃原液进行萃取，得到铀钼萃取液。
其中，所述高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液，例如，对河北沽源铀钼矿石用30g/LH2SO4和10％HNO3进行浸出所得到的浸出液，浸出液硝酸浓度不大于1mol/L。
5％～10％D2EHPA-2.5％～3％TBP-煤油(按体积比)为萃取剂，在该萃取剂中，按体积比，D2EHPA的含量优选为5％～10％，更优选为5％。萃取剂中含5％～10％D2EHPA对1mol/L硝酸介质的浸出液钼铀都能萃取，随D2EHPA含量增大钼萃取率增大，铀的萃取率在D2EHPA含量为5％～10％时都在99％以上。在所述萃取剂中，钼的萃取率随TBP加入量的增加而减小，可见D2EHPA中加入TBP，不是协萃体系，没发生协同萃取反应，加入TBP是为增加D2EHPA在煤油中的溶解，在该萃取剂中，按体积比，TBP的含量为2.5％～3％，更优选为2.7％。也就是说，最优选5％D2EHPA-2.7％TBP-煤油为萃取剂。
萃取剂的制备不受限定，将D2EHPA和TBP溶解在煤油中即可。
在萃取过程中，萃取剂与浸出液的体积比，也即有机相与水相体积比Vo:Va，可以为0.8～1.2，随Vo:Va减小钼萃取率降低，铀萃取率均在99％以上，但优选为1；振荡速度一般为30rpm，时间一般为5～10min。
在萃取平衡后，分出水相和有机相，其中有机相即为铀钼萃取液。
在步骤2中，对上述步骤1得到的铀钼萃取液，采用pH值为9.0～10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液为反萃取剂进行反萃取，分出水相和有机相，其中钼被反萃到水相中。
钼在pH1～3的酸性溶液中以MoO2 2+阳离子形式与D2EHPA二聚体形成配合物萃入有机相中。钼在pH>6溶液中以MoO4 2-阴离子形式存在。在本发明方法的步骤2中用碱性溶液反萃取钼。
用碱性溶液反萃取钼的过程中水相中Fe、Al、Ti等金属离子发生水解形成不溶性的氢氧化物会造成乳化，为防止乳化，需要控制反萃取体系的pH值。采用pH值为9.0～10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液为反萃取剂进行反萃取，一次反萃取钼的回收率即达100％，而且分相快，溶液清亮透明，特别优选pH值为9.5的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液为反萃取剂。NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液pH值小于9，例如为8时，反萃取钼的回收率较低，只约为52％。
在步骤2的反萃取过程中，有机相与水相体积比Vo:Va，可以为0.8～1.2，但优选为1；振荡速度一般为30rpm，时间一般为5～10min。
在萃取平衡后，分出水相和有机相，其中钼被反萃到水相中。
步骤3：对上述步骤2得到的有机相，用硝酸溶液萃洗使得该有机相的pH值为5.5～6.5，然后采用9wt％～10wt％碳酸钠溶液对萃洗后的有机相进行反萃取，分出水相和有机相，其中铀被反萃到水相中。
铀在HNO3介质中以配位键与D2EHPA形成配合物被萃取，用碱性碳酸盐溶液反萃取使铀形成UO2(CO3)2 2-、UO2(CO3)3 4-络合物转移到水相。
在步骤2中采用pH值为9.0～10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液为反萃取剂对上述步骤1得到的铀钼萃取液进行反萃取，分出水相和有机相，其中钼被反萃到水相中，有机相pH值增高，直接用碳酸钠溶液反萃取该有机相中的铀，某些金属离子生成氢氧化物，会出现乳化。因此，在步骤3用碳酸钠溶液反萃取铀之前需要选用一定浓度硝酸萃洗一次有机相，控制pH值为6左右，再反萃取铀，才能保证铀完全形成UO2(CO3)2 2-或UO2(CO3)3 4-络合物转移到水相。
因此，在步骤3中，对上述步骤2得到的有机相，用硝酸溶液萃洗使得该有机相的pH值为5.5～6.5，采用0.12～0.08mol/L硝酸溶液萃洗有机相一次，然后采用9wt％～10wt％碳酸钠溶液对萃洗后的有机相进行反萃取，反萃取率近100％。
在步骤3的反萃取过程中，有机相与水相体积比Vo:Va，可以为0.8～1.2，但优选为1；振荡速度一般为30rpm，时间一般为5～10min。
在萃取平衡后，分出水相和有机相，其中铀被反萃到水相中。
下面通过实施例更具体地说明本发明，但本发明的保护范围不局限于这些实施例中。
在下面实施例中，铀采用滴定法测定；钼采用分光光度法测定。
实施例1
称取20g铀钼矿样于200mL烧杯中，按固液比例约1:2，加40mL30g/LH2SO4和2mL浓HNO3氧化剂(10％的用量)，放入一枚搅拌子，置于电池搅拌器上，开动电源在60℃温度下搅拌5h，抽滤，滤液接于量筒中，测量体积、pH值、电位、剩余酸度和铀钼含量。
然后，再用pH1.5微酸性水洗渣4次，每次20mL，洗液接于量筒中，测量体积和铀钼含量。洗渣放入105℃干燥箱中烘2h，磨碎测定铀钼含量，计算渣计浸出率。
移取5mL上述滤液和5mL5％D2EHPA-2.7％TBP-煤油于125mL分液漏斗中，以30rpm的振荡速度振荡5min，静置分层。移取萃余水相，测定铀和钼的浓度，计算萃取率，结果示于下面表1中。
向萃余有机相中加5mLpH9.5的铵氨(NH4Cl-NH3·H2O)缓冲液进行钼的反萃，以30rpm的振荡速度振荡5min后静置分层。分出水相，测定反萃液中钼的回收率，结果示于下面表2中。
再向萃余有机相中加5mL0.1mol/L的HNO3洗液，振荡30s后静置分层，分出水相，有机相pH约为6。然后向有机相中加入5mL10％的Na2CO3溶液用于反萃铀，以30rpm的振荡速度振荡5min后，静置分层，分出水相，测定反萃液中铀的浓度，计算铀的回收率，结果示于下面表3中。
在铀钼萃原液中，U396mg/L，Mo2100mg/L。
表1铀钼萃取中铀、钼含量
表2反萃取钼
表3反萃取铀
实施例2
按照实施例1的方法和步骤进行实验，所不同的在于：在铀钼萃取时采用8％D2EHPA-2.5％TBP-煤油萃取剂；在反萃取钼时，采用pH值为9.7的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液为反萃取剂。
在铀钼萃原液中，铀565mg/L钼2722mg/L。
表4铀钼萃取中铀、钼含量
表5反萃取钼
表6反萃取铀

Claims (8)

1.一种高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，包括如下步骤：
步骤1：采用5％～10％D2EHPA-2.5％～3％TBP-煤油(按体积比)为萃取剂，对高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液为萃原液进行萃取，得到铀钼萃取液；
步骤2：对上述步骤1得到的铀钼萃取液，采用pH值为9.0～10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液为反萃取剂进行反萃取，分出水相和有机相，其中钼被反萃到水相中；
步骤3：对上述步骤2得到的有机相，用硝酸溶液萃洗使得该有机相的pH值为5.5～6.5，然后采用9wt％～10wt％碳酸钠溶液对萃洗后的有机相进行反萃取，分出水相和有机相，其中铀被反萃到水相中。
2.根据权利要求1所述的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，其特征是，所述高铀钼矿硫酸-硝酸浸出液为采用30g/LH2SO4和10wt％HNO3对高铀钼矿进行浸出所得到的浸出液，且浸出液中硝酸浓度不大于1mol/L。
3.根据权利要求1所述的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，其特征是，在所述步骤1中，在萃取剂中，按体积比，D2EHPA的含量为5％。
4.根据权利要求3所述的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，其特征是，所述萃取剂为5％D2EHPA-2.7％TBP-煤油，按体积比。
5.根据权利要求1所述的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，其特征是，在所述步骤1中，萃取剂与浸出液的体积比为0.8～1.2。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，其特征是，在所述步骤2中，采用pH值为9.5的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液为反萃取剂。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，其特征是，在所述步骤3中，采用0.12～0.08mol/L硝酸溶液进行萃洗使得该有机相的pH值为6。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的高铀钼矿溶液浸出液中铀钼萃取分离方法，其特征是，在所述步骤3中，采用10wt％碳酸钠溶液对萃洗后的有机相进行反萃取。
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