CN102676803A

CN102676803A - 从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍的资源化利用方法

Info

Publication number: CN102676803A
Application number: CN2012101825835A
Authority: CN
Inventors: 徐超群; 吴争鸣
Original assignee: NANJING YUANTAI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: NANJING YUANTAI ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2012-06-05
Filing date: 2012-06-05
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2032-06-05
Also published as: CN102676803B

Abstract

本发明公开了提供一种从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍的资源化利用方法，该方法提高了生产效率，降低了生产成本。本发明的方法其步骤为：A）将钼镍矿破碎、碾磨，得到粒度为100～300目钼镍矿粉；B）将硝酸盐、酸和水按比例配制成溶浸液；C）将步骤A）得到的钼镍矿粉、催化剂和步骤B）得到的溶浸液加入到反应釜中进行浸出反应后得到浸出液；D）、将浸出液过滤，滤液经膜分离方法或离子交换方法实现酸和盐的分离，酸溶液继续返回循环使用，含盐分离液通过调节PH值，分别沉淀得到镍和钼的化合物。

Description

从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍的资源化利用方法

技术领域

本发明涉及一种从钼镍矿中浸出钼和镍的方法，更具体地说涉及一种从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍的资源化利用方法，属于湿法冶金领域。

背景技术

镍矿床主要有两类：岩浆型硫化镍矿和风化型红土镍矿，其中红土镍矿资源储量占全球镍资源的72％。近年来，由于不锈钢行业的带动，全世界镍需求量在不断上升，目前约有60％的镍从硫化矿中提取，而硫化矿资源急剧减少，品位下降，开采深度增加，开采难度加大，成本升高。40％左右从红土镍矿中提取。全球约66%的精炼镍用于制造不锈钢，钼和镍单质的主要从钼和镍的矿物中冶炼得到。从含镍元素矿物及含镍废合金中提取镍元素的方法很多,其工艺也很成熟,主要采用湿法工艺和火法工艺处理。火法工艺由于冶炼过程中能耗高、成本高等原因，所以目前主要用于处理高品位的红土镍矿。湿法工艺虽然存在着工艺复杂、流程长、对设备要求高等问题，但它与火法相比，具有能耗低、金属回收率高等优势。特别是湿法工艺几十年来的发展，加压浸出技术的进步和新的湿法流程的出现，使红土镍矿开发利用重心由火法转为湿法。采用堆浸技术，镍的浸出率可达75％以上，但生产效率极低。硫酸加压酸浸工艺适合处理含氧化镁低的褐铁矿型红土矿，此流程最大的优势在于金属的回收率都能达到90％以上。其主要工艺为：原矿、磨矿、煅烧、加压酸浸、中和加硫化氢沉淀得到镍硫化合物。根据红土镍矿资源分类和特点，氧化镍矿床的上部为褐铁型红土矿，适合于湿法工艺处理；下部为镁质硅酸镍矿（蛇纹岩为主），适合用火法工艺处理。中间过渡段同时适于两种方法，含镍1．0％～3％，品位较低且组成比硫化镍矿复杂得多，很难通过选矿获得较高（6％以上）的镍精矿。预计到2012年，以湿法生产镍的量占总镍产量比例将增长到80％。其中硫酸加压酸浸法和一些新的湿法流程如酸堆浸、细菌浸出将成为红土镍矿湿法冶金的主要工艺。我国开采的钼镍矿，钼含量在3～9%，镍含量在1～4%，铁含量在20-30%，硫含量在15-25%。目前主要采用火法工艺处理从钼镍矿提取钼，而从钼镍矿中提取镍的方法很少见报道。《贵州教育学院学报(自然科学)》第18卷第4期2007年8月公开了一种从钼镍矿中提取镍的方法，镍的回收率大于95%。《湖南有色金属》第24卷第2期公开了在常压下含碳钼镍矿提取镍钼冶炼新工艺，镍的浸出率可达76％，但钼的浸出率偏低只有46％。

申请号为991147375的中国专利公开了“用稀酸从钼镍共生矿提取钼和镍盐的方法”，该专利从钼镍矿中湿法浸出钼镍的步骤为：将钼镍共生矿原矿经过破碎球磨、然后用稀酸和氧化剂浸出、过滤、滤液加入萃取剂萃取钼，反萃取分离得到钼酸铵，萃余溶液再经过萃取和反萃取分离得到硫酸镍，残液经过蒸发浓缩得到副产品硫酸铁铵。用稀酸和氧化剂对钼镍共生原矿直接浸出工艺方法浸出条件为：固液比1∶3-5；浸出时间1.5-4小时，温度70-90℃；溶浸液中H₂SO₄浓度为45-65％，NH₄NO₃浓度为18-29％。钼和镍的回收率分别为90%和94%。其反应机理为：

MoS₂+6NO₃ ^-=MoO₄ ^2-+2SO₄ ^2-+6NO↑

3NiS+8NO₃ ^-+8H⁺=3Ni²⁺+3SO₄ ^2-+4H₂O+8NO↑

在较高的硫酸性环境下，硝酸铵和硫酸复合反应生成部分硝酸，NO₃ ^-作为氧化剂，直接把钼镍矿中的硫元素氧化生成SO₄ ^2-，避免了煅烧工艺SO₂的逸出，改善了工艺中环境污染问题，但如此高的残留酸，增大了后续处理的成本，同时出现新的环境污染问题，如氧化浸出过程中会产生大量氮氧化物气体和氨气逸出需要处理。

《湖南有色金属》第24卷第2期公开的《含碳镍钼矿提取镍钼冶炼新工艺试验研究》中，利用次氯酸或氯酸盐代替硝酸铵作为氧化剂在酸性或碱性条件下，常压条件下使钼或镍氧化进入浸出溶液中，实现镍钼元素与矿渣的分离。

碱性条件下，MoS₂、NiS与次氯酸反应机理如下:

MoS₂+9ClO^-+6OH^-=MoO₄ ^2-+2SO₄ ^2-+9Cl^-+3H₂O

NiS+4ClO^-=Ni²⁺+SO₄ ^2-+4Cl^-

总化学反应方程式为：MoS₂+NiS+13ClO^-+6OH^-=Ni²⁺+MoO₄ ^2-+3SO₄ ^2-+3H₂O+13Cl^-在酸性条件下,MoS₂、NiS被氯酸钠氧化反应方程式为:

MoS₂+3H₂O+3ClO₃ ^-=H₂MoO₄+2SO₄ ^2-+3Cl^-+4H⁺

3NiS+4ClO₃ ^-→3Ni²⁺+3SO₄ ^2-+4Cl^-

总化学反应方程式为：MoS₂+3NiS+7ClO₃ ^-+3H₂O=3Ni²⁺+H₂MoO₄+5SO₄ ^2-+7Cl^-+4H⁺

该工艺中利用酸性条件下ClO^-或者ClO₃ ^-的强氧化性，把钼镍矿中的硫元素氧化成SO₄ ^2-，从而避免了SO₂的产生和逸出，但工艺会生成的Cl^-难以用常规工艺方法去除，产生的污染难以消除。由于采用大量化学原料，并存在难以消除的环境保护问题，难以适合工业化生产的要求。

因此需要开发一种新的钼镍资源化利用方法以解决现有技术中存在问题和不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍的资源化利用方法，它解决了现有钼镍提取技术中火法加湿法冶炼提取工艺中存在的环境保护问题和资源的浪费，提高生产效率，降低了生产成本。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其包括以下步骤：

A）将钼镍矿破碎、碾磨，得到粒度为100～300目钼镍矿粉；

B）将硝酸盐、酸和水按比例配制成溶浸液，其中硝酸盐的浓度为5～50g/L，酸的浓度为30～300gL；

C）将步骤A）得到的钼镍矿粉、催化剂和步骤B）得到的溶浸液加入到反应釜中，固液混合均匀后将反应釜盖关闭并通入工业纯氧增压，维持压力在0.3～1.0MPa，氧分压为0.2～0.7MPa，浸出温度为100℃～160℃，PH值为＜1，浸出反应2～3小时后得到浸出液；

D）、将浸出液过滤，滤液经膜分离方法或离子交换方法实现酸和盐的分离，酸溶液继续返回循环使用，含盐分离液通过调节PH值，分别沉淀得到镍和钼的化合物。

本发明的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其进一步的技术方案还可以是所述加入反应釜中钼镍矿粉和溶浸液重量百分比的固液比为1：2～4。

本发明的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其进一步的技术方案还可以是所述的催化剂是多价态金属元素或其化合物；所述的催化剂在反应釜中的浓度为1～10g/L；更进一步的技术方案是所述多价态金属元素为铁、铜、锰、钴、铬、铈中的一种或几种。

本发明的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其进一步的技术方案还可以是所述的酸为硫酸，反应釜中硫酸的浓度为30～300g/L。

本发明的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其进一步的技术方案还可以是所述的硝酸盐为碱金属硝酸盐，碱金属硝酸盐的浓度为5～50g/L，优选使用硝酸钠。

本发明的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其进一步的技术方案还可以是所述的膜分离方法使用选择性渗析膜实现酸盐分离，在常温常压通过膜两边液相中溶液的浓度差实现选择性分离。

本发明的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其进一步的技术方案还可以是所述的含盐分离液通过调节PH值，分别沉淀得到镍和钼的化合物时，调节PH=2～3.5得到钼的化合物沉淀物；调节PH=7.5～9.0得到镍的化合物沉淀物。

本发明的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其进一步的技术方案还可以是步聚Ｄ）中过滤分离的矿粉残渣用PH=9～12的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液进一步碱浸，彻底回收钼化合物。

本发明的方法其反应方程式如下：

MoS₂+6NO₃ ^-+2H⁺=H₂MoO₄+2SO₄ ^2-+6NO↑

3NiS+8NO₃ ^-+8H⁺=3Ni²⁺+3SO₄ ^2-+4H₂O+8NO↑

2NO+O₂=2NO₂

3NO₂+H₂O=2H⁺+2NO₃ ^-+NO

总化学反应式为：2MoS₂+6NiS+21O₂+6H₂O=6Ni²⁺+2H₂MoO₄+10SO₄ ^2-+8H⁺

钼镍矿在催化氧化浸出钼镍的过程中，仅消耗水和氧气，没有消耗NO₃ ^-，反应的副产物中含硫酸。NO₃ ^-在浸出工艺中相当于催化剂的作用，在工艺过程中，95%的NO₃ ^-和80%以上的硫酸被再次回收利用，整个从钼镍矿中催化氧化全湿法浸出钼镍的工艺，无污染环境废气逸出、经济效益优异。

与现有技术相比本发明还具有以下有益效果：

本发明的从钼镍矿中浸出钼和镍资源化利用方法，利用硝酸盐、一定浓度的强酸、氧气和催化剂作为催化氧化浸出体系，在一定的压力、温度和较低液固比条件下，快速催化氧化浸出钼镍矿中的镍和钼，提高了镍钼矿中镍钼的溶浸效果和设备利用率，本发明方法镍钼的回收率均达到95%以上，反应温和易于控制；本发明的方法利用硝酸盐在强酸作用下产生部分硝酸和NO₃ ^-在酸性环境中的强氧化性，在100℃～160℃，氧分压为0.2～0.7MPa富氧条件下，把钼镍矿中的-2价硫在较短时间内氧化成+6价硫，直接而生成SO₄ ^2-，避免了污染性废气的排放。通入过量的氧气可提高溶浸液浸出效果并可使钼镍矿氧化过程中分解产生的NO重新生成NO₂，再进一步氧化生成NO₃ ^-，使硝酸根可重复利用，在总的工艺过程中相当于催化剂的作用，使用和损耗量较小，从而既避免了氮氧化物的排放又节约了化工原料的使用。

本发明的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍的工艺中，将钼镍矿球磨至100～300目，上述粒度有利于镍钼矿中的镍和钼充分氧化浸出；氧化反应温度为100℃～160℃，PH值为＜1，总压力为0.3～1.0MPa，氧分压为0.2～0.7MPa。采用耐酸耐温耐压反应釜，如钛材质反应釜、搪瓷应反釜或聚四氟乙烯涂层反应釜。

本发明采用膜分离技术或离子交换技术在生产工艺中浸出液进行酸盐分离，并将分离获得的酸液返回到前段工艺中循环资源化利用，实现节能减排和环境保护，真正做到资源节约和环境友好全过程生产管理，同时大大降低生产成本，本发明优先选用扩散渗析膜技术分离酸和盐。本发明反应釜排出的浸出液总酸量应控制在50-300g/L之间，反应前配置酸的浓度为30-300g/L之间，主要依据加入配置酸的量以及反应过程中产生酸的量；酸盐分离效率和回用酸的量/浓度；减小液固比，提高浸出速率，缩短反应时间，提高生产效率等多方面综合考虑。本发明整个浸出过程，加入的酸主要为硫酸，工艺上优先考虑使用100-250g/L稀硫酸。本发明浸出工艺除第一批次需用新酸调配酸性溶浸液外，后续生产全部使用酸盐分离后的回用酸。根据每批次矿粉含硫量的不同，适当调整稀硫酸的浓度，其最优配比是加入硫酸的量和反应中生成硫酸的量与反应消耗硫酸的用量和分离残留在金属离子分离液中酸的损耗量保持平衡，由于使用的酸度有一定范围的适应性，容易达到循环使用分离回用酸后而不用添加酸的目标，本发明选择的酸度范围正适合无添加新酸循环使用的工艺效果。采用常温常压扩散渗析膜技术，由于能量消耗极少，在无电场情况下，利用自然的浓度差，接受液为自来水，离子透过膜达到选择性扩散渗析分离的目的，实现了资源再生利用和环境保护、经济效益的三重效应。根据膜材料两边浓度差异，在一定范围内其原液酸浓度越大，分离效果越好，回收酸的浓度是原始浓度的80-90%，酸回收率达80%以上，回收酸液中金属离子含量小于原液浓度的10%，由于返回循环使用，酸和金属离子不会因酸盐分离而损失。大部分金属离子和相当于原液总酸量10-20%酸保留在另一液相中，这种酸度下可有效防止金属离子水解，金属离子分离效果大于90%。当浸出液中酸的浓度大于450g/L以上，会降低膜的使用寿命。分离后的浸出液采用常规酸碱中和方法进一步分离得到钼和镍的金属化合物。

本发明基本方法是钼镍矿粉在反应釜反应完毕后，进行常规过滤，滤液再进行酸盐分离，含金属盐分离液采用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液进行酸碱中和，调节PH值，在PH=2-3.5时，得到钼的化合物沉淀，在PH=7.5-9.0得到镍的化合物沉淀，过滤后的残渣再进行常压碱浸，碱浸液采用PH=9-12的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，彻底回收钼，并实现钼与镍元素的分离。碱浸过滤液可重复使用多次。同样的方法，可选用不同性质的扩散渗析膜技术对碱液进行选择性回收并循环利用。

附图说明

图1为本发明的方法工艺流程示意图

图2为本发明的方法中扩散渗析酸盐分离示意图

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述，凡基于本发明内容所描述的技术方案均属于本发明的范围，本方法还特别适合红土镍矿的湿法冶金，而不能理解为本发明仅限于以下的实施例。

实施例1

将钼镍原矿进行破碎、碾磨，得到粒度为200-300目的钼镍矿粉，钼镍矿的有效成分：钼为6.1%，镍为3.2%，硫为23%，；将1000g质量百分比为98.3%硫酸和200g硝酸钠配制成5000ml水溶液，将上述的2000g的钼镍矿粉和5000ml溶液加入到反应釜中，加入15g单质铁粉充分混合进行氧化浸出；加热至100℃后停止加热，由于反应是放热反应，温度会自然上升到150℃，保持反应压力在0.7Mpa，氧分压为0.35MPa，反应2.5小时。反应结束后，过滤得到总酸量为260g/l浸出液，用膜技术（选择性扩散渗析膜）进行酸和盐分离，含金属离子的分离液总酸度为50g/l，回收酸液总酸浓度为210g/l，该酸返回工艺中重复使用。

上述钼镍矿粉在反应釜反应完毕后，过滤得到浸出液，浸出液在进行酸盐分离后的含金属盐分离液采用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液进行酸碱中和，调节PH值，在PH=2-3.5时，得到钼的化合物沉淀，在PH=7.5-9.0得到镍的化合物沉淀，过滤后的残渣再进行常压碱浸，碱浸液采用PH=9-12的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，彻底回收钼，实现钼与镍元素的分离。检测钼镍矿粉只有0.18%的钼未转化为氧化钼（MoO₃），有0.125%的镍进入残渣，钼的回收率为97.0%，镍的回收率为96.1%。

实施例2

将钼镍原矿进行破碎、碾磨，得到粒度为200-300目的钼镍矿粉，钼镍矿的有效成分：钼为6.1%，镍为3.2%，硫为23%；将900g质量百分比为98.3%硫酸和200g硝酸钠配制成5000ml水溶液，将上述的2000g的钼镍矿粉和5000ml溶液加入到反应釜中，加入30g硫酸亚铁充分混合进行氧化浸出；加热至100℃后停止加热，由于反应是放热反应，温度会自然上升到140℃，保持反应压力在0.6Mpa，氧分压为0.4MPa，反应3小时。反应结束后，过滤得到浸出液中总酸量为250g/l，用膜技术（选择性扩散渗析膜）进行酸盐分离后，含金属离子的分离液总酸度为48g/l，回收酸液总酸浓度为202g/l，该酸返回工艺中重复使用。

上述钼镍矿粉在反应釜反应完毕后，过滤得到浸出液，浸出液再进行酸盐分离后的含金属盐分离液采用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液进行酸碱中和，调节PH值，在PH=2-3.5时，得到钼的化合物沉淀，在PH=7.5-9.0得到镍的化合物沉淀，过滤后的残渣再进行常压碱浸，碱浸液采用PH=9-12的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，彻底回收钼，实现钼与镍元素的分离。检测钼镍矿粉只有0.15%的钼未转化为氧化钼（MoO₃），有0.10%的镍进入残渣，钼的回收率为97.5%，镍的回收率为96.9%。

实施例3

将钼镍原矿进行破碎、碾磨，得到粒度为200-300目的钼镍矿粉，钼镍矿的有效成分：钼为6.1%，镍为3.2%，硫为23%；将600g质量百分比为98%硫酸和200g硝酸钠配制成5000ml水溶液，将上述的2000g的钼镍矿粉和5000ml溶液加入到反应釜中，加入36g硫酸铜充分混合进行氧化浸出；加热至120℃后停止加热，由于反应是放热反应，温度会自然上升到155℃，保持反应压力在0.8Mpa，氧分压为0.5MPa，反应2小时。反应结束后，过滤得到浸出液中总酸量为168g/l，用膜技术（选用膜技术（选择性扩散渗析膜）进行酸盐分离后，含金属离子的分离液总酸度为26g/l，回收酸液总酸浓度为142g/l，该酸返回工艺中重复使用。

上述钼镍矿粉在反应釜反应完毕后，过滤得到浸出液，浸出液再进行酸盐分离后的含金属盐分离液采用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液进行酸碱中和，，调节PH值，在PH=2-3.5时，得到钼的化合物沉淀，在PH=7.5-9.0得到镍的化合物沉淀，过滤后的残渣再进行常压碱浸，碱浸液采用PH=9-12的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，彻底回收钼，实现钼与镍元素的分离。检测钼镍矿粉只有0.20%的钼未转化为氧化钼（MoO₃），有0.13%的镍进入残渣，钼的回收率为96.7%，镍的回收率为95.9%。

实施例4

将钼镍原矿进行破碎、碾磨，得到粒度为200-300目的钼镍矿粉，钼镍矿的有效成分：钼为6.1%，镍为3.2%，硫为23%，将1000Kg质量百分比为98.3%硫酸、100Kg硝酸钠，4000Kg水配成所需溶液，将2000Kg的钼镍矿粉和配置好的溶液加入到压力反应釜中，硫酸铜的加入量为10kg，通入工业纯O₂进行氧化浸出；加热至120℃后停止加热，当温度升至145℃保持反应压力在0.9Mpa，氧分压为0.5MPa，反应2.5小时。反应结束后，过滤得到浸出液中总酸量为245g/l，用膜技术（选择性扩散渗析膜）进行酸盐分离后，含金属离子的分离液总酸度为45g/l，回收酸液总酸浓度为200g/l，该酸返回工艺中重复使用。

上述钼镍矿粉在反应釜反应完毕后，过滤得到浸出液，浸出液再进行酸盐分离后的含金属盐分离液采用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液进行酸碱中和，调节PH值，在PH=2-3.5时，得到钼的化合物沉淀，在PH=7.5-9.0得到镍的化合物沉淀，过滤后的残渣再进行常压碱浸，碱浸液采用PH=9-12的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，彻底回收钼，实现钼与镍元素的分离。检测钼镍矿粉只有0.19%的钼未转化为氧化钼（MoO₃），有0.11%的镍进入残渣，钼的回收率为96.9%，镍的回收率为96.7%。

实施例5

将钼镍原矿进行破碎、碾磨，得到粒度为200-300目的钼镍矿粉，钼镍矿的有效成分：钼为6.1%，镍为3.2%，硫为23%，将1200Kg质量百分比为98.3%硫酸、120Kg硝酸钠，4000Kg水配成所需溶液，将2000Kg的钼镍矿粉和配置好的溶液加入到压力反应釜中，铜铈合金的加入量为12kg，通入工业纯O₂进行氧化浸出；加热至110℃后停止加热，当温度升至155℃保持反应压力在0.8Mpa，氧分压为0.5MPa，反应2小时。反应结束后，过滤得到浸出液中总酸量为272g/l，用膜技术（选择性扩散渗析膜）进行酸盐分离后，含金属离子的分离液总酸度为52g/l，回收酸液总酸浓度为220g/l，该酸返回工艺中重复使用。

上述钼镍矿粉在反应釜反应完毕后，过滤得到浸出液，浸出液再进行酸盐分离后的含金属盐分离液采用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液进行酸碱中和，调节PH值，在PH=2-3.5时，得到钼的化合物沉淀，在PH=7.5-9.0得到镍的化合物沉淀，过滤后的残渣再进行常压碱浸，碱浸液采用PH=9-12的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，彻底回收钼，实现钼与镍元素的分离。检测钼镍矿粉只有0.14%的钼未转化为氧化钼（MoO₃），有0.09%的镍进入残渣，钼的回收率为97.7%，镍的回收率为97.2%。

实施例6

将钼镍原矿进行破碎、碾磨，得到粒度为200-300目的钼镍矿粉，钼镍矿的有效成分：钼为6.1%，镍为3.2%，硫为23%，将800Kg质量百分比为98.3%硫酸、180Kg硝酸钠，4000Kg水配成所需溶液，将2000Kg的钼镍矿粉和配置好的溶液加入到压力反应釜中，铁钴铬合金的加入量为20kg，通入工业纯O₂进行氧化浸出；加热至110℃后停止加热，当温度升至150℃保持反应压力在0.8Mpa，氧分压为0.6MPa，反应3小时。反应结束后，过滤得到浸出液中总酸量为211g/l，用膜技术（选择性扩散渗析膜）进行酸盐分离后，含金属离子的分离液总酸度为35g/l，回收酸液总酸浓度为176g/l，该酸返回工艺中重复使用。

上述钼镍矿粉在反应釜反应完毕后，过滤得到浸出液，浸出液再进行酸盐分离后的含金属盐分离液采用氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液进行酸碱中和，调节PH值，在PH=2-3.5时，得到钼的化合物沉淀，在PH=7.5-9.0得到镍的化合物沉淀，过滤后的残渣再进行常压碱浸，碱浸液采用PH=9-12的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液，彻底回收钼，实现钼与镍元素的分离。检测钼镍矿粉只有0.20%的钼未转化为氧化钼（MoO₃），有0.12%的镍进入残渣，钼的回收率为96.7%，镍的回收率为96.3%。

Claims

1.一种从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其特征在于包括以下步骤：

A）将钼镍矿破碎、碾磨，得到粒度为100～300目钼镍矿粉；

2.根据权利要求1所述的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其特征在于所述加入反应釜中钼镍矿粉和溶浸液重量百分比的固液比为1：2～4。

3.根据权利要求1所述的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其特征在于所述的催化剂是多价态金属元素或其化合物；所述的催化剂在反应釜中的浓度为1～10g/L。

4.根据权利要求3所述的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其特征在于所述多价态金属元素为铁、铜、锰、钴、铬、铈中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其特征在于所述的酸为硫酸，反应釜中硫酸的浓度为30～300g/L。

6.根据权利要求1所述的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其特征在于所述的硝酸盐为碱金属硝酸盐，反应釜中碱金属硝酸盐的浓度为5～50g/L。

7.根据权利要求1所述的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其特征在于所述的膜分离方法使用选择性渗析膜实现酸盐分离，在常温常压通过膜两边液相中溶液的浓度差实现选择性分离。

8.根据权利要求1所述的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其特征在于所述的含盐分离液通过调节PH值，分别沉淀得到镍和钼的化合物时，调节PH=2～3.5得到钼的化合物沉淀物；调节PH=7.5～9.0得到镍的化合物沉淀物。

9.根据权利要求1所述的从钼镍矿中催化氧化浸出钼和镍资源化利用方法，其特征在于步聚Ｄ）中过滤分离的矿粉残渣用PH=9～12的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液进一步碱浸，彻底回收钼化合物。