CN103275510B - 一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：缩合反应步骤和中和反应步骤，所述缩合反应步骤：在缩合反应釜中投入硫酸，将式(Ⅱ)与式(Ⅲ)加入到硫酸中，降温至20～25℃，保温搅拌3-5小时，得到式(Ⅳ)化合物，稀释到冰水中，稀释温度要小于10℃，稀释完稍搅拌均匀即进行压滤，得到滤饼，滤液回收到处理釜；所述中和反应步骤：中和反应釜内，投入冰水加入上述缩合反应中得到的滤饼，调整温度在5～30℃加入碱液调pH=3.5～9，转入到中转釜内，进行湿品标准化，然后进行喷雾干燥后得到式（I）的成品。本发明的优点是：省去了一步过滤工序，减少了高含盐废水的产生，简化了生产工艺，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法。
背景技术
现有技术中式（I）于染料的生产采用下述工艺： 式（Ⅴ）溶解于硫酸中与式(Ⅲ)进行缩合反应，缩合终点到后，稀释到冰水中，过滤，洗涤，过滤得到的滤饼进行打浆，用混合碱液进行中和反应，得到目标化合物，再经过盐析过滤，烘箱烘干，粉碎标准化，得到相应染料产品。该工艺过程操作工序长，操作要求比较高，劳动强度大，产品易变质损失。同时该工艺会产生两步废水，经统计每生产1吨标准品，会产生稀释滤液废水7吨，；缩合中和废水5吨，污水中含20%的NaCl以及大量有机化合物，平均COD=5500mg/L左右，污水处理成本较高。同时在烘干标准化过程中，粉尘污染也是个比较严重的环境问题。
其中R=-CH3，-CH2X，或-C6H5，X为卤素。
因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案来满足需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法。
本发明采用的技术方案是：
一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，该化合物的结构如下式（I）所示：
，式中R为-CH3、-CH2X、或-C6H5 ，X为卤素，
包括以下工艺步骤：缩合反应步骤和中和反应步骤，
所述缩合反应步骤：在缩合反应釜中投入900-1600质量份硫酸，将250质量份式(Ⅱ)与115-135质量份式(Ⅲ)加入到硫酸中，降温至20~25℃，保温搅拌3-5小时，得到式(Ⅳ)化合物，终点到后，稀释到3500-4500质量份冰水中，稀释温度要小于10℃，稀释完稍搅拌均匀即进行压滤，得到滤饼，滤液回收到处理釜，式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)结构式如下所示：
;
所述中和反应步骤：中和反应釜内，投入2000质量份冰水加入上述缩合反应中得到的滤饼，调整温度在5~30℃加入碱液调pH=3.5~9，得到式（I）化合物浆料后转入到中转釜内，进行湿品标准化，然后进行喷雾干燥后得到式（I）的成品。
所述硫酸的浓度为90-100%。
所述硫酸的浓度为95-98%。
所述式（Ⅱ）是式（Ⅴ）原粉溶解于硫酸后保温搅拌1小时而得。
所述R为-CH2X，X为-Br或-Cl。
所述碱液为液碱与纯碱的混合溶液。
所述碱液为纯碱的溶液。
所述中和反应步骤中pH=6.5~7.5，调整温度10~15℃。
本发明的优点是：省去了一步过滤工序，减少了高含盐废水的产生，简化了生产工艺，降低生产成本；采用喷雾干燥及湿拼混标准化技术，减少了劳动力，采用喷雾干燥技术避免了不稳定基团在常规烘干中变质的问题，同时也减少了含量废水的产生，降低了染料粉尘的污染，改善了现场作业环境，提高了工艺效率；从产品的分子合成比例出发，改善了产品耐酸性能，使产品耐酸性能更加稳定，在羊毛与尼龙上染色性能好，能满足不同客户的需求。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，该化合物的结构如下式（I）所示：，式中R为-CH3，
包括以下工艺步骤：缩合反应步骤和中和反应步骤，
缩合反应步骤：在缩合反应釜中投入900kg浓度为98%的硫酸，加入250kg式（Ⅴ）原粉保温搅拌1小时，降温至20~25℃，加入116kg式(Ⅲ)化合物，保温搅拌5小时，得到式(Ⅳ)化合物，终点到后，稀释到3500kg冰水中，稀释温度要小于10℃，稀释完稍搅拌均匀即进行压滤，得到滤饼，滤液回收到处理釜;
中和反应步骤：中和反应釜内，投入2000kg冰水加入滤饼，调整温度在15-20℃加入液碱液调pH=6.5-8.0，得到式（I）化合物浆料后转入到中转釜内，进行湿品标准化，然后进行喷雾干燥后得到式（I）的成品。
实施例2
一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，该化合物的结构如下式（I）所示：，式中R为-CH2Br，
包括以下工艺步骤：缩合反应步骤和中和反应步骤，
缩合反应步骤：在缩合反应釜中投入1200kg浓度为95%的硫酸，加入250kg式（Ⅴ）原粉保温搅拌1小时，降温至20~25℃，加入125kg式(Ⅲ)化合物，保温搅拌4小时，得到式(Ⅳ)化合物，终点到后，稀释到4000kg冰水中，稀释温度要小于8℃，稀释完稍搅拌均匀即进行压滤，得到滤饼，滤液回收到处理釜;
中和反应步骤：中和反应釜内，投入2000kg冰水加入滤饼，调整温度在10-15℃加入液碱与纯碱混合液调pH=6.5-7.5，得到式（I）化合物浆料后转入到中转釜内，进行湿品标准化，然后进行喷雾干燥后得到式（I）的成品。
实施例3
一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，该化合物的结构如下式（I）所示：，式中R为-C6H5，
包括以下工艺步骤：缩合反应步骤和中和反应步骤，
缩合反应步骤：在缩合反应釜中投入1600kg浓度为90%的硫酸，加入250kg式（Ⅴ）原粉保温搅拌1小时，降温至20~25℃，加入135kg式(Ⅲ)化合物，保温搅拌3小时，得到式(Ⅳ)化合物，终点到后，稀释到4500kg冰水中，稀释温度要小于5℃，稀释完稍搅拌均匀即进行压滤，得到滤饼，滤液回收到处理釜;
中和反应步骤：中和反应釜内，投入2000kg冰水加入滤饼，调整温度在5~15℃加入纯碱液调pH=5.5-7.0，得到式（I）化合物浆料后转入到中转釜内，进行湿品标准化，然后进行喷雾干燥后得到式（I）的成品。
实施例4
一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，该化合物的结构如下式（I）所示：，式中R为-CH2Cl，
包括以下工艺步骤：缩合反应步骤和中和反应步骤，
缩合反应步骤：在缩合反应釜中投入1000kg浓度为100%的硫酸，加入250kg式（Ⅴ）原粉保温搅拌1小时，降温至20~25℃，加入115kg式(Ⅲ)化合物，保温搅拌3小时，得到式(Ⅳ)化合物，终点到后，稀释到4200kg冰水中，稀释温度要小于3℃，稀释完稍搅拌均匀即进行压滤，得到滤饼，滤液回收到处理釜;
中和反应步骤：中和反应釜内，投入2000kg冰水加入滤饼，调整温度在5~10℃加入纯碱液调pH=3.5~5.5，得到式（I）化合物浆料后转入到中转釜内，进行湿品标准化，然后进行喷雾干燥后得到式（I）的成品。
本发明的优点是：省去了一步过滤工序，减少了高含盐废水的产生，简化了生产工艺，降低生产成本；采用喷雾干燥及湿拼混标准化技术，减少了劳动力，采用喷雾干燥技术避免了不稳定基团在常规烘干中变质的问题，同时也减少了含量废水的产生，降低了染料粉尘的污染，改善了现场作业环境，提高了工艺效率；从产品的分子合成比例出发，改善了产品耐酸性能，使产品耐酸性能更加稳定，在羊毛与尼龙上染色性能好，能满足不同客户的需求。
本发明的相关反应方程式如下：
Claims (6)
1.一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，其特征在于：该化合物的结构如下式（I）所示：
，式中R为-CH2X，X为-Br或-Cl，
包括以下工艺步骤：缩合反应步骤和中和反应步骤，
所述缩合反应步骤：在缩合反应釜中投入900-1600质量份硫酸，将250质量份式(Ⅱ)与115-135质量份式(Ⅲ)加入到硫酸中，降温至20~25℃，保温搅拌3-5小时，得到式(Ⅳ)化合物，终点到后，稀释到3500-4500质量份冰水中，稀释温度要小于10℃，稀释完稍搅拌均匀即进行压滤，得到滤饼，滤液回收到处理釜，式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)结构式如下所示：
;
所述中和反应步骤：中和反应釜内，投入2000质量份冰水加入上述缩合反应中得到的滤饼，调整温度在5~30℃加入碱液调pH=3.5~9，得到式（I）化合物浆料后转入到中转釜内，进行湿品标准化，然后进行喷雾干燥后得到式（I）的成品。
2.根据权利要求1所述的一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，其特征在于：所述硫酸的浓度为90-100%。
3.根据权利要求2所述的一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，其特征在于：所述硫酸的浓度为95-98%。
4.根据权利要求1所述的一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，其特征在于：所述式（Ⅱ）是式（Ⅴ）原粉溶解于硫酸后保温搅拌1小时而得。
5. 根据权利要求1所述的一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，其特征在于：所述碱液为液碱与纯碱的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的一种含活性基团的酸性蓝色染料的生产方法，其特征在于：所述中和反应步骤中pH=6.5~7.5，调整温度10~15℃。
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