CN102504589A - 一种翠蓝色染料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种翠蓝色染料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102504589A CN102504589A CN2011102934869A CN201110293486A CN102504589A CN 102504589 A CN102504589 A CN 102504589A CN 2011102934869 A CN2011102934869 A CN 2011102934869A CN 201110293486 A CN201110293486 A CN 201110293486A CN 102504589 A CN102504589 A CN 102504589A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- liquid
- solution
- dyestuff
- ice
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 0 C*c1cc(Nc2nc(C)nc(*)n2)ccc1 Chemical compound C*c1cc(Nc2nc(C)nc(*)n2)ccc1 0.000 description 2
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
一种翠蓝色染料及其制备方法和应用，该染料具有以下结构：
Description
技术领域
本发明涉及一种反应性染料及其制备方法和应用，尤其是一种翠蓝色反应性染料及其制备方法和在喷墨印花中的应用。
背景技术
喷墨印花技术就是其中一个主要领域，这一技术主要有两种：即连续喷墨和按需喷墨。这两种打印技术对墨水中的染料或有机颜料均有特殊要求，如染料的化学结构、平均粒径、形成水溶液的导电率、染料的pH值、染料的纯度特别是无机盐的含量等。随着数字技术的发展，用计算机精确控制染色过程，可提高生产效率和成品率，降低生产成本，最大限度降低废水的污染程度，而目前的喷墨用染料平均粒径较大，含盐量高、上色率低且牢度低，不能完全满足喷墨印花的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种技术方案是：一种翠蓝色染料，具有如下结构通式：
其中
式中x+y＝3.5，x＞0，y＞0；
R1为：
-SO3Na中的一种或两种；
R2为：
其中优选地，R1为：-SO3Na时，
R2为：
中的一种。
进一步优选地，R1为：-SO3Na时，R2为：
进一步优选地，其中R2为：
上述染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸循环冷水降温，加入酞菁铜反应后，再加入氯化亚砜反应，得氯磺化料液，再次调整温度，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度，搅拌，得到冰析液，将冰析液加入到固液分离器中，进行分离，冷水洗涤滤饼至滤液pH＝7，去除废酸，收集滤饼；
b、缩合反应
将a步骤所得滤饼加入到A溶液中或加入到A物质溶液和B物质溶液的混合溶液中，调整温度搅拌反应，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；其中A物质为2-甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺或2-甲氧基-5-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺，B物质为对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中的一种；得到结构式(I)的产物。
上述染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸循环冷水降温，加入酞菁铜反应后，再加入氯化亚砜反应，得氯磺化料液，再次调整温度，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度，搅拌，得到冰析液，将冰析液加入到固液分离器中，进行分离，冷水洗涤滤饼至滤液pH＝3～5，去除废酸，收集滤饼；
b、一次缩合
将C物质的溶液中加入三聚氯氰溶液，用10％碳酸钠维持pH＝2～3，搅拌反应，pH＝2～4，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；其中C物质为苯胺-2，5-双磺酸、间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、对β羟乙基砜硫酸酯苯胺、间β羟乙基砜硫酸酯苯胺、邻β羟乙基砜硫酸酯苯胺中的一种；
c、二次缩合
将D物质的溶液加入b步骤所得溶液中，搅拌反应后，用TLC铝基硅胶薄层板检测终点，得二次缩合液，其中D物质为2，4-二氨基苯磺酸钠、氨水、乙二胺中的一种；
d、三次缩合
将a步骤所得滤饼加入到二次缩合液中，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～9，搅拌反应，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；得到结构式(I)的产物。
上述染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸循环冷水降温，加入酞菁铜反应后，再加入氯化亚砜反应，得氯磺化料液，再次调整温度，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度，搅拌，得到冰析液，将冰析液加入到固液分离器中，进行分离，冷水洗涤滤饼至滤液pH＝7，去除废酸，收集滤饼；
b、B物质溶解
将B物质溶解在水中，用30％氢氧化钠溶液调pH＝7，使物料全溶；其中B物质为对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中的一种；
c、一次缩合
将a步骤所得滤饼加入到b步骤所得溶液中，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应，反应pH＝7～8，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；
d、二次缩合
将C物质的溶液中加入三聚氯氰溶液，用10％碳酸钠维持pH＝2～3，搅拌反应，pH＝2～4，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；其中C物质为苯胺-2，5-双磺酸、间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、对β羟乙基砜硫酸酯苯胺、间β羟乙基砜硫酸酯苯胺、邻β羟乙基砜硫酸酯苯胺中的一种；
e、三次缩合
将D物质的溶液加入d步骤所得溶液中，搅拌反应后，用TLC铝基硅胶薄层板检测终点，得三次缩合液，D物质为2，4-二氨基苯磺酸钠、氨水、乙二胺中的一种；
f、四次缩合
将c步骤所得溶液加入到三次缩合液中，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～9，搅拌反应，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；得到结构式(I)的产物。
上述染料的任一种制备方法，该方法还包含产物的后处理步骤，该后处理步骤包括：
步骤1添加助剂
将硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到结构式(I)的产物溶液中，搅拌，备用；
步骤2去除不溶物
步骤1所得反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中；
步骤3提纯
将收集到的料液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用；
步骤4色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥机干燥并染色；根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整，再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整；
步骤5干燥
将步骤4的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
上述方法中所用的原料都是现有技术中公开的已知化合物，均能够从市场上购买得到。
本发明的反应性染料适合于对多种材料进行染色和印花，特别是含羟基或含氮的纤维材料，包括纸张、丝绸、皮革、羊毛、聚酰胺纤维和聚氨酯，特别是所有种类的纤维素纤维材料。所述的纤维材料是例如天然纤维素纤维，如棉、亚麻和大麻以及纤维素和再生纤维素。本发明的染料还适合于对混纺织物中存在的含羟基纤维进行染色和印花。
本发明的反应染料尤其适合在使用喷墨印刷法对织物纤维材料、纸张或塑料薄膜进行印刷染色或印花，用于喷墨印刷法中时染料应具有低含盐量，具有较高含盐量的染料可以通过例如膜分离工艺，如超滤、反渗透或透析等技术来进行脱盐达到低含盐量。
本发明所得结构式(I)的染料产物，平均径粒小，含盐量低，染色时色泽艳丽，上色率高，稳定，重现性好，尤其适用于喷墨印染中使用，应用性能优异，使用方便，同时该染料的制备和应用能够减少环境污染，且所需原料成本低。
具体实施方式
下面的实施例只是对本发明的技术方案的解释，并不对本发明的技术方案和保护范围形成任何的限制。
实施例1
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入.调整温度110℃，维持温度110～115℃，反应4小时。调整温度55℃，维持温度55～60℃，耗时2小时将氯化亚砜350公斤加入。维持温度55～60℃，反应3小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度105℃。维持温度110～115℃，反应3小时。
调整温度10～15℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时，维持温度0～10℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度0～10℃冷水洗涤滤饼至滤液pH＝7，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、2-甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺溶解
向搪瓷罐中放入底水1200升，加入2-甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺184.3Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝6，使物料全溶，澄清。体积为1250升，溶液的质量百分比浓度为15％。
c、缩合反应
将a步骤所得滤饼加入到邻甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺溶液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝5.5～6，搅拌反应15～20小时。反应温度35～40℃，反应pH＝5.5～6。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
d、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到反应液中，搅拌15分钟，备用。
e、去除不溶物
将d步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
f、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
g、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥器燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
h、干燥
将g步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
i、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。得下式结构翠蓝色染料
其中缩合反应步骤中邻甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺替换为2-甲氧基-5-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺时，得下式结构翠兰色染料
实施例2
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入.调整温度128℃，维持温度128～130℃，反应4小时。调整温度65℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜560公斤加入。维持温度65～70℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度105℃。维持温度105～110℃，反应1小时。
调整温度20～25℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时，将氯磺化料液加入。维持温度-5～5℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈3，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、苯胺-2，5-双磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水1500升，加入苯胺-2，5-双磺酸225Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝9，使物料全溶，澄清。体积为2250升，溶液的质量百分比浓度为10％。
c、一次缩合
相反应罐中放入冰水500升，加入三聚氯氰167.2Kg，使物料混均。控制温度0～5℃，控制pH＝2～3于45～60分钟内将b步骤溶液加入，然后用10％碳酸钠维持pH＝2～3，搅拌反应3小时。反应温度0～5℃，反应pH＝2～3。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
d、二次缩合
将2，4-二氨基苯磺酸钠186.6Kg加入c溶液中，保温搅拌反应1小时，升温至40℃，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝6～7，搅拌反应5小时。反应温度40～45℃，反应pH＝6～7。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
e、三次缩合
将a步骤所得滤饼加入到二次缩合液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝8～9，搅拌反应10～15小时。反应温度35～40℃，反应pH＝8～9。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
f、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到反应液中，搅拌15分钟，备用。
g、去除不溶物
将f步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
h、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
i、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
j、干燥
将i步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
k、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。得下式结构翠蓝色染料：
实施例3
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入.调整温度128℃，维持温度128～130℃，反应4小时。调整温度60℃，维持温度60～65℃，耗时1.5小时将氯化亚砜525公斤加入。维持温度60～65℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度100℃。维持温度100～105℃，反应2小时。
调整温度25～30℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时，维持温度0～5℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度0～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈3，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、苯胺-2，5-双磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水2000升，加入苯胺-2，5-双磺酸329.8Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝9，使物料全溶，澄清。体积为2750升，溶液的质量百分比浓度为12％。
c、一次缩合
相反应罐中放入冰水1000升，加入三聚氯氰250Kg，使物料混均。控制温度0～5℃，控制pH＝3～4于45～60分钟内将b步骤溶液加入，然后用10％碳酸钠维持pH＝3～4，搅拌反应5小时。反应温度0～5℃，反应pH＝3～4。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
d、二次缩合
将25％的氨水89Kg加入c溶液中，保温搅拌反应1小时，升温至40℃，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝9～10，搅拌反应7小时。反应温度40～45℃，反应pH＝9～10。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
e、三次缩合
将a步骤所得滤饼加入到二次缩合液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应15～20小时。反应温度35～40℃，反应pH＝7～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
f、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到e步骤所得反应液中，搅拌15分钟，备用。
g、去除不溶物
将f步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
h、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
i、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
j、干燥
将i步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
k、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。得下式结构橙翠蓝色染料
实施例4
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入.调整温度120℃，维持温度120～125℃，反应4小时。调整温度65℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜490公斤加入。维持温度65～70℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度105℃。维持温度105～110℃，反应2小时。
调整温度10～15℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时，维持温度5～15℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度5～15℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈5，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、间氨基苯磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水700升，加入间氨基苯磺酸174.2Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝9，使物料全溶，澄清。体积为1000升，溶液的质量百分比浓度为17.5％。
c、一次缩合
相反应罐中放入冰水1000升，加入三聚氯氰193.4Kg，使物料混均。控制温度0～5℃，控制pH＝2.5～3.5于45～60分钟内将b步骤溶液加入，然后用10％碳酸钠维持pH＝2.5～3.5，搅拌反应3小时。反应温度0～5℃，反应pH＝2.5～3.5。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
d、二次缩合
将乙二胺61Kg加入c溶液中，保温搅拌反应1小时，升温至40℃，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝10～11，搅拌反应5小时。反应温度40～45℃，反应pH＝10～11。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
e、三次缩合
将a步骤所得滤饼加入到二次缩合液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝10～11，搅拌反应18～20小时。反应温度35～40℃，反应pH＝10～11。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
f、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到e步骤所得反应液中，搅拌15分钟，备用。
g、去除不溶物
将f步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
h、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
i、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
j、干燥
将就i步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的5进行喷雾干燥。
k、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。得下式结构翠蓝色染料
可以将步骤b中的间氨基苯磺酸替换为邻氨基苯磺酸或对氨基苯磺酸。
实施例5
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入.调整温度123℃，维持温度123～128℃，反应4小时。调整温度65℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜560公斤加入。维持温度65～70℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度103℃。维持温度103～108℃，反应2小时。
调整温度20～25℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时，维持温度-5～5℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈3，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、对β羟乙基砜硫酸酯苯胺溶解
向搪瓷罐中放入底水3000升，加入对β羟乙基砜硫酸酯苯胺333Kg，用15％碳酸钠溶液调pH＝4，使物料全溶，澄清。体积为4150升，溶液的质量百分比浓度为8％。
c、一次缩合
相反应罐中放入冰水1000升，加入三聚氯氰227.5Kg，使物料混均。控制温度0～5℃，控制pH＝2～3于45～60分钟内将b步骤溶液加入，然后用10％碳酸钠维持pH＝2～3，搅拌反应3小时。反应温度0～5℃，反应pH＝2～3。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
d、二次缩合
将25％的氨水81Kg加入c溶液中，保温搅拌反应1小时，升温至40℃，用10％碳酸钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应5小时。反应温度40～45℃，反应pH＝7～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
e、三次缩合
将a步骤所得滤饼加入到二次缩合液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝8～9，搅拌反应15～20小时。反应温度35～40℃，反应pH＝8～9。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
f、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到e步骤所得反应液中，搅拌15分钟，备用。
g、去除不溶物
将f步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
h、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
i、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
j、干燥
将i步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
k、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。.得下式结构翠兰色染料
可将步骤b中的对β羟乙基砜硫酸酯苯胺替换为邻β羟乙基砜硫酸酯苯胺或间β羟乙基砜硫酸酯苯胺。
实施例6
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入。调整温度140℃，维持温度140～145℃，反应3小时。调整温度65℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜630公斤加入。维持温度65～70℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度115℃。维持温度115～120℃，反应3小时。
调整温度20～25℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时，维持温度-5～5℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈7，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、对氨基苯磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水1000升，加入对氨基苯磺酸154Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝7，使物料全溶，澄清。体积为1550升，溶液的质量百分比浓度为10％。
c、2-甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺溶解
向搪瓷罐中放入底水2700升，加入2-甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺368.5Kg，用15％碳酸钠溶液调pH＝4，使物料全溶，澄清。体积为3700升，溶液的质量百分比浓度为10％。
d、缩合
将a步骤所得滤饼加入到b、c步骤混合溶液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应15～20小时。反应温度35～40℃，反应pH＝7～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
e、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到d步骤所得反应液中，搅拌15分钟，备用。
f、去除不溶物
将e步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
g、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
h、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
i、干燥
将h步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
j、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。得下式结构翠蓝色染料
实施例7
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入.调整温度128℃，维持温度128～130℃，反应4小时。调整温度65℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜560公斤加入。维持温度65～70℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度105℃。维持温度105～110℃，反应1小时。
调整温度20～25℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时，将氯磺化料液加入。维持温度-5～5℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈3，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、对氨基苯磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水1500升，加入对氨基苯磺酸205.2Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝7，使物料全溶，澄清。体积为2000升，溶液的质量百分比浓度为10％。
c、一次缩合
将a步骤所得滤饼加入到对氨基苯磺酸溶液中，调整温度至20℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应15～20小时。反应温度20～25℃，反应pH＝7～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
d、苯胺-2，5-双磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水1500升，加入苯胺-2，5-双磺酸225Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝9，使物料全溶，澄清。体积为2250升，溶液的质量百分比浓度为10％。
e、二次缩合
相反应罐中放入冰水500升，加入三聚氯氰167.2Kg，使物料混均。控制温度0～5℃，控制pH＝2～3于45～60分钟内将b步骤溶液加入，然后用10％碳酸钠维持pH＝2～3，搅拌反应3小时。反应温度0～5℃，反应pH＝2～3。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
f、三次缩合
将2，4-二氨基苯磺酸钠186.6Kg加入c溶液中，保温搅拌反应1小时，升温至40℃，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝6～7，搅拌反应5小时。反应温度40～45℃，反应pH＝6～7。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
g、四次缩合
将c步骤所得缩合液加入到三次缩合液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝8～9，搅拌反应10～15小时。反应温度35～40℃，反应pH＝8～9。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
h、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到g步骤所得反应液中，搅拌15分钟，备用。
i、去除不溶物
将h步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
j、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
k、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
l、干燥
将k步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
m、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。得下式结构翠蓝色染料
此外可以将步骤b中的对氨基苯磺酸替换为邻氨基苯磺酸或间氨基苯磺酸。
实施例8
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入.调整温度128℃，维持温度128～130℃，反应4小时。调整温度60℃，维持温度60～65℃，耗时1.5小时将氯化亚砜525公斤加入。维持温度60～65℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度100℃。维持温度100～105℃，反应2小时。
调整温度25～30℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时。维持温度0～5℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度0～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈3，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、对氨基苯磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水975升，加入对氨基苯磺酸133.38Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝7，使物料全溶，澄清。体积为1300升，溶液的质量百分比浓度为10％。
c、一次缩合
将a步骤所得滤饼加入到对氨基苯磺酸溶液中，调整温度至20℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应15～20小时。反应温度20～25℃，反应pH＝7～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
d、苯胺-2，5-双磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水2000升，加入苯胺-2，5-双磺酸329.8Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝9，使物料全溶，澄清。体积为2750升，溶液的质量百分比浓度为12％。
e、二次缩合
相反应罐中放入冰水1000升，加入三聚氯氰250Kg，使物料混均。控制温度0～5℃，控制pH＝3～4于45～60分钟内将b步骤溶液加入，然后用10％碳酸钠维持pH＝3～4，搅拌反应5小时。反应温度0～5℃，反应pH＝3～4。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
f、三次缩合
将25％的氨水89Kg加入c溶液中，保温搅拌反应1小时，升温至40℃，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝9～10，搅拌反应7小时。反应温度40～45℃，反应pH＝9～10。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
g、四次缩合
将c步骤所得缩合液加入到三次缩合液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应15～20小时。反应温度35～40℃，反应pH＝7～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
h、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到g步骤所得反应液中，搅拌15分钟，备用。
i、去除不溶物
将h步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
j、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
k、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
l、干燥
将k步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
m、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。得下式结构橙翠蓝色染料
此外可以将步骤b中的对氨基苯磺酸替换为邻氨基苯磺酸或间氨基苯磺酸。
实施例9
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入.调整温度120℃，维持温度120～125℃，反应4小时。调整温度65℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜490公斤加入。维持温度65～70℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度105℃。维持温度105～110℃，反应2小时。
调整温度10～15℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时，将氯磺化料液加入。维持温度5～15℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度5～15℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈5，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、对氨基苯磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水1350升，加入对氨基苯磺酸184.68Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝7，使物料全溶，澄清。体积为1800升，溶液的质量百分比浓度为10％。
c、一次缩合
将a步骤所得滤饼加入到对氨基苯磺酸溶液中，调整温度至20℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应15～20小时。反应温度20～25℃，反应pH＝7～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
d、间氨基苯磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水700升，加入间氨基苯磺酸174.2Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝9，使物料全溶，澄清。体积为1000升，溶液的质量百分比浓度为17.5％。
e、二次缩合
相反应罐中放入冰水1000升，加入三聚氯氰193.4Kg，使物料混均。控制温度0～5℃，控制pH＝2.5～3.5于45～60分钟内将b步骤溶液加入，然后用10％碳酸钠维持pH＝2.5～3.5，搅拌反应3小时。反应温度0～5℃，反应pH＝2.5～3.5。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
f、三次缩合
将乙二胺61Kg加入c溶液中，保温搅拌反应1小时，升温至40℃，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝10～11，搅拌反应5小时。反应温度40～45℃，反应pH＝10～11。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
g、四次缩合
将c步骤所得缩合液加入到三次缩合液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝10～11，搅拌反应18～20小时。反应温度35～40℃，反应pH＝10～11。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
h、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到g步骤所得反应液中，搅拌15分钟，备用。
i、去除不溶物
将h步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
j、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
k、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
l、干燥
将就k步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的5进行喷雾干燥。
m、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。得下式结构翠蓝色染料
此外可以将d步骤中间氨基苯磺酸替换为对氨基苯磺酸或者邻氨基苯磺酸；
也可以将步骤b中的对氨基苯磺酸替换为邻氨基苯磺酸或间氨基苯磺酸。
实施例10
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸1750公斤.循环冷水降温，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入.调整温度123℃，维持温度123～128℃，反应4小时。调整温度65℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜560公斤加入。维持温度65～70℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度103℃。维持温度103～108℃，反应2小时。
调整温度20～25℃，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度。耗时2小时，将氯磺化料液加入。维持温度-5～5℃，搅拌1小时。将冰析液加入到固液分离器中，进行分离。用温度-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH≈3，去除废酸。收集滤饼。滤液存放于废酸储罐中。
b、对氨基苯磺酸溶解
向搪瓷罐中放入底水1125升，加入对氨基苯磺酸153.9Kg，用30％氢氧化钠溶液调pH＝7，使物料全溶，澄清。体积为1500升，溶液的质量百分比浓度为10％。
c、一次缩合
将a步骤所得滤饼加入到对氨基苯磺酸溶液中，调整温度至20℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应15～20小时。反应温度20～25℃，反应pH＝7～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
d、对β羟乙基砜硫酸酯苯胺溶解
向搪瓷罐中放入底水3000升，加入对β羟乙基砜硫酸酯苯胺333Kg，用15％碳酸钠溶液调pH＝4，使物料全溶，澄清。体积为4150升，溶液的质量百分比浓度为8％。
e、二次缩合
相反应罐中放入冰水1000升，加入三聚氯氰227.5Kg，使物料混均。控制温度0～5℃，控制pH＝2～3于45～60分钟内将b步骤溶液加入，然后用10％碳酸钠维持pH＝2～3，搅拌反应3小时。反应温度0～5℃，反应pH＝2～3。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
f、三次缩合
将25％的氨水81Kg加入c溶液中，保温搅拌反应1小时，升温至40℃，用10％碳酸钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应5小时。反应温度40～45℃，反应pH＝7～8。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
g、四次缩合
将c步骤所得缩合液加入到三次缩合液中，调整温度至35℃。用30％氢氧化钠溶液维持pH＝8～9，搅拌反应15～20小时。反应温度35～40℃，反应pH＝8～9。最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。
h、添加助剂
将50公斤的硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到g步骤所得反应液中，搅拌15分钟，备用。
i、去除不溶物
将h步骤反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中。1.3公斤左右的废渣用于工程土。
j、提纯
将收集到的滤液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用。
k、色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥器干燥并染色。根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整。再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整。
l、干燥
将k步骤的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
m、产品包装
将喷雾干燥所得的染料按每箱25公斤的规格进行包装。得下式结构翠兰色染料
此外将d步骤中对β羟乙基砜硫酸酯苯胺替换邻β羟乙基砜硫酸酯苯胺，得下式结构翠兰色染料：
当d步骤中对β羟乙基砜硫酸酯苯胺替换为间β羟乙基砜硫酸酯苯胺时，得下式结构翠兰色染料：
此外可以将步骤b中的对氨基苯磺酸替换邻氨基苯磺酸时，得下式结构翠兰色染料：
当步骤b中的对氨基苯磺酸替换替换为间氨基苯磺酸时，得下式结构翠兰色染料：
Claims (10)
1.一种翠蓝色染料，其特征在于该染料具有以下结构通式：
R1为：
-SO3Na，
中的一种或两种。
R2为：
2.根据权利要求1所述的染料，其中R1为：-SO3Na。
3.根据权利要求2所述的染料，其中R2为：
中的一种。
4.根据权利要求3所述的染料，其中R2为：
5.根据权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸循环冷水降温，加入酞菁铜反应后，再加入氯化亚砜反应，得氯磺化料液，再次调整温度，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度，搅拌，得到冰析液，将冰析液加入到固液分离器中，进行分离，冷水洗涤滤饼至滤液pH＝7，去除废酸，收集滤饼；
b、缩合反应
将a步骤所得滤饼加入到A溶液中或加入到A物质溶液和B物质溶液的混合溶液中，调整温度搅拌反应，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；其中A物质为2-甲氧基-4-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺或2-甲氧基-5-β羟乙基砜基硫酸酯苯胺，B物质为对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中的一种；得到结构式(I)的产物。
6.根据权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸循环冷水降温，加入酞菁铜反应后，再加入氯化亚砜反应，得氯磺化料液，再次调整温度，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度，搅拌，得到冰析液，将冰析液加入到固液分离器中，进行分离，冷水洗涤滤饼至滤液pH＝3～5，去除废酸，收集滤饼；
b、一次缩合
将C物质的溶液中加入三聚氯氰溶液，用10％碳酸钠维持pH＝2～3，搅拌反应，pH＝2～4，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；其中C物质为苯胺-2，5-双磺酸、间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、对β羟乙基砜硫酸酯苯胺、间β羟乙基砜硫酸酯苯胺、邻β羟乙基砜硫酸酯苯胺中的一种；
c、二次缩合
将D物质的溶液加入b步骤所得溶液中，搅拌反应后，用TLC铝基硅胶薄层板检测终点，得二次缩合液；其中D物质为2，4-二氨基苯磺酸钠、氨水、乙二胺中的一种；
d、三次缩合
将a步骤所得滤饼加入到二次缩合液中，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～9，搅拌反应，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；得到结构式(I)的产物。
7.根据权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、氯磺化反应、冰析
向搪瓷罐中加入氯磺酸循环冷水降温，加入酞菁铜反应后，再加入氯化亚砜反应，得氯磺化料液，再次调整温度，将所得的氯磺化料液以细流加入到冰析罐中，控制温度，搅拌，得到冰析液，将冰析液加入到固液分离器中，进行分离，冷水洗涤滤饼至滤液pH＝7，去除废酸，收集滤饼；
b、B物质溶解
将B物质溶解在水中，用30％氢氧化钠溶液调pH＝7，使物料全溶；其中B物质为对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中的一种；
c、一次缩合
将a步骤所得滤饼加入到b步骤所得溶液中，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～8，搅拌反应，反应pH＝7～8，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；
d、二次缩合
将C物质的溶液中加入三聚氯氰溶液，用10％碳酸钠维持pH＝2～3，搅拌反应，pH＝2～4，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；其中C物质为苯胺-2，5-双磺酸、间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、对β羟乙基砜硫酸酯苯胺、间β羟乙基砜硫酸酯苯胺、邻β羟乙基砜硫酸酯苯胺中的一种；
e、三次缩合
将D物质的溶液加入d步骤所得溶液中，搅拌反应后，用TLC铝基硅胶薄层板检测终点，得三次缩合液，其中D物质为2，4-二氨基苯磺酸钠、氨水、乙二胺中的一种；
f、四次缩合
将c步骤所得溶液加入到三次缩合液中，用30％氢氧化钠溶液维持pH＝7～9，搅拌反应，最后用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；得到结构式(I)的产物。
8.根据权利要求5-7中任一所述的制备方法，该方法还包含产物的后处理步骤，该后处理步骤包括：
步骤1添加助剂
将硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或多种加入到结构式(I)的产物溶液中，搅拌，备用；
步骤2去除不溶物
将步骤1所得反应液加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集料液于储罐中；
步骤3提纯
将收集到的料液经膜过滤，并将料液的浓度提高质量百分比浓度25％。一次膜过滤废水加入到色液中，继续膜过滤。二次膜过滤废水作为染料底水套用；
步骤4色光和强度的调整
从反应储罐中提取料液200ml，用小型喷雾干燥机干燥并染色；根据染色结果，加入适量别的批次染料，进行色光调整，再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行强度的调整；
步骤5干燥
将步骤4的色液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度210℃，以95～100℃的出口温度进行喷雾干燥。
9.权利要求1所述的染料在含羟基或含氮纤维材料的染色或印花中的应用。
10.根据权利要求1所述的染料在通过喷墨印刷法对织物纤维材料、纸张或塑料薄膜进行印刷染色或印花中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110293486.9A CN102504589B (zh) | 2011-09-29 | 2011-09-29 | 一种翠蓝色染料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110293486.9A CN102504589B (zh) | 2011-09-29 | 2011-09-29 | 一种翠蓝色染料及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102504589A true CN102504589A (zh) | 2012-06-20 |
| CN102504589B CN102504589B (zh) | 2017-06-30 |
Family
ID=46216727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110293486.9A Active CN102504589B (zh) | 2011-09-29 | 2011-09-29 | 一种翠蓝色染料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102504589B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102876073A (zh) * | 2012-09-25 | 2013-01-16 | 天津德凯化工股份有限公司 | 一种翠蓝色活性染料及其制备方法 |
| CN102898857A (zh) * | 2012-09-27 | 2013-01-30 | 汤宝祥 | 偶合反应母液废水循环套用工艺 |
| CN102942801A (zh) * | 2012-08-14 | 2013-02-27 | 上海色如丹染料化工有限公司 | 红光蓝色金属酞菁染料的制备方法 |
| CN105331143A (zh) * | 2015-12-02 | 2016-02-17 | 天津德凯化工股份有限公司 | 一种翠蓝色染料及其制备方法 |
| CN109594358A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-04-09 | 深圳市墨库图文技术有限公司 | 一种活性染料墨水及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4267107A (en) * | 1977-06-28 | 1981-05-12 | Bayer Aktiengesellschaft | Reactive dyestuffs |
| CN1106431A (zh) * | 1993-10-15 | 1995-08-09 | 赫彻斯特股份公司 | 不含金属的水溶性酞菁染料，其制备方法及其应用 |
| CN101148547A (zh) * | 2007-10-23 | 2008-03-26 | 上虞亿得化工有限公司 | 一种复合活性橄榄绿染料 |
| CN101418136A (zh) * | 2008-11-11 | 2009-04-29 | 天津市德凯化工有限公司 | 一种毛用蓝色活性染料及其制备方法 |
| CN102391670A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-03-28 | 天津德凯化工股份有限公司 | 一种翠蓝色反应性染料及其制备方法和应用 |
-
2011
- 2011-09-29 CN CN201110293486.9A patent/CN102504589B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4267107A (en) * | 1977-06-28 | 1981-05-12 | Bayer Aktiengesellschaft | Reactive dyestuffs |
| CN1106431A (zh) * | 1993-10-15 | 1995-08-09 | 赫彻斯特股份公司 | 不含金属的水溶性酞菁染料，其制备方法及其应用 |
| CN101148547A (zh) * | 2007-10-23 | 2008-03-26 | 上虞亿得化工有限公司 | 一种复合活性橄榄绿染料 |
| CN101418136A (zh) * | 2008-11-11 | 2009-04-29 | 天津市德凯化工有限公司 | 一种毛用蓝色活性染料及其制备方法 |
| CN102391670A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-03-28 | 天津德凯化工股份有限公司 | 一种翠蓝色反应性染料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 程侣柏: "含乙烯砜活性基团中间体及染料的合成 II、合成含羟基乙基砜硫酸酯的染料及中间体", 《大连工学院学刊》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102942801A (zh) * | 2012-08-14 | 2013-02-27 | 上海色如丹染料化工有限公司 | 红光蓝色金属酞菁染料的制备方法 |
| CN102876073A (zh) * | 2012-09-25 | 2013-01-16 | 天津德凯化工股份有限公司 | 一种翠蓝色活性染料及其制备方法 |
| CN102898857A (zh) * | 2012-09-27 | 2013-01-30 | 汤宝祥 | 偶合反应母液废水循环套用工艺 |
| CN105331143A (zh) * | 2015-12-02 | 2016-02-17 | 天津德凯化工股份有限公司 | 一种翠蓝色染料及其制备方法 |
| CN109594358A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-04-09 | 深圳市墨库图文技术有限公司 | 一种活性染料墨水及其制备方法 |
| CN109594358B (zh) * | 2018-12-10 | 2021-09-07 | 深圳市墨库图文技术有限公司 | 一种活性染料墨水及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102504589B (zh) | 2017-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102504589A (zh) | 一种翠蓝色染料及其制备方法和应用 | |
| CN101591249A (zh) | 将生产1-氨基蒽醌的“废渣”处理成生产1,5(1,8)-二硝基蒽醌原料的方法 | |
| CN1090655C (zh) | 染料 | |
| CN102391670A (zh) | 一种翠蓝色反应性染料及其制备方法和应用 | |
| KR940000661B1 (ko) | 수성 액체 염료 조성물 | |
| CN102504588A (zh) | 一种翠蓝色活性染料及其制备方法和应用 | |
| CN101215426A (zh) | 一种黄色活性染料的制备方法 | |
| CN101585974A (zh) | 一种毛用活性染料艳蓝的制备方法 | |
| JPH0715066B2 (ja) | 液状の、塩の乏しい水性染料配合物の製造方法 | |
| CN108250794A (zh) | 一种红色活性染料原浆的制备方法 | |
| CN105038312B (zh) | 一种红色活性染料化合物及其制备和应用 | |
| CN101243140A (zh) | 活性染料、其制备方法和其用途 | |
| CN102876071A (zh) | 一种红色活性染料及其制备方法 | |
| CN103540167B (zh) | 一种1-氨基蒽醌精制废渣的综合利用方法 | |
| CN101481522B (zh) | 一种毛用红色活性染料的制备方法 | |
| CN1149265C (zh) | 新的双偶氮染料 | |
| CN102040860A (zh) | 一种适用于尼龙染色的染料 | |
| CN105440728A (zh) | 一种红色活性染料及其制备方法 | |
| CN101481527A (zh) | 一种毛用红色活性染料及其制备方法 | |
| CN103030996B (zh) | 一种活性红染料及其制备方法 | |
| CN109054430A (zh) | 一种酸性染料成品的制备方法 | |
| CN105295437A (zh) | 一种喷墨印花用翠蓝色染料及其制备方法 | |
| CN105482496A (zh) | 一种喷墨印花用翠蓝色染料 | |
| CN105331143A (zh) | 一种翠蓝色染料及其制备方法 | |
| CN102286217B (zh) | 毛用黄色活性染料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20230131 Granted publication date: 20170630 |