CN101474543B - 一种复合分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合分散剂的制备方法，所述方法摒弃了(烷基)萘磺酸甲醛缩合物生产中的“氢氧化钙及氢氧化钠中和、过滤硫酸钙、再中和脱钙”的工序，以及木质素磺酸盐生产中的“酸析工序”，而是将(烷基)萘(I)经磺化缩合后得到的酸性产物、与未经酸析的造纸黑液经磺化羟甲基化后得到的碱性产物进行混合，既实现了两者的相互中和，又完成了拼混。本发明所述的复合分散剂的清洁生产工艺，成本低、流程短，对保护环境起到积极的作用，具有较大的经济效益和社会效益。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种复合分散剂的制备方法，具体为一种(烷基)萘磺酸甲醛缩合物和木质素磺酸盐的复合清洁生产工艺。
(二)背景技术
(烷基)萘磺酸甲醛缩合物及木质素磺酸盐类分散剂常被广泛用于染料商品化后整理和水泥添加剂中，起分散颗粒、润湿、稀释及均匀制品的作用。通常它们被单独添加至配制品中，或将各自的液体或粉末结合后添加至配制品中
(烷基)萘磺酸甲醛缩合物的现有制备方法，是以(烷基)萘为原料，采用浓硫酸进行磺化，再与甲醛缩合进行生产，因硫酸消耗高，缩合产物中含有较多的过量硫酸，必须设有用氢氧化钙除去过量硫酸的中和过程，及除去生成的硫酸钙废渣的过滤工序等。一般流程如下：
磺化→缩合→氢氧化钙及氢氧化钠中和→过滤硫酸钙→再中和脱钙→再过滤→干燥。
上述方法具有工艺流程长，生成大量的硫酸钙废渣，设备投资高，劳动强度大及产品含杂质钙离子高等缺点，若全部使用液碱中和，则会导致产品中硫酸钠含量高而品质下降。
另外，木质素磺酸盐的现有制备方法，多以碱性造纸黑液为原料，经硫酸酸析、过滤洗涤后，与亚硫酸盐进行磺化，再与甲醛进行羟甲基化反应制备。一般工艺流程如下：
酸析→过滤→洗涤→磺化→羟甲基化→干燥
该流程中存在的主要问题是：由于酸析过程要将造纸黑液的pH从12～13降到4以下，因此要加大量的酸，处理成本高；另外需要升温，又增加了能耗；酸析后的滤液还会造成二次污染。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种复合分散剂的清洁生产工艺，该工艺摒弃了(烷基)萘磺酸甲醛缩合物生产中的“氢氧化钙及氢氧化钠中和、过滤硫酸钙、再中和脱钙”的工序，以及木质素磺酸盐生产中的“酸析工序”，而是将(烷基)萘经磺化缩合后得到的酸性产物、与未经酸析的造纸黑液经磺化羟甲基化后得到的碱性产物进行混合，既实现了两者的相互中和，又完成了拼混。
本发明采用的技术方案是：
一种复合分散剂的制备方法，所述方法包括：
(1)将式(I)所示的萘类化合物，与浓硫酸在140～165℃下进行磺化反应，磺化反应结束后降温至85～95℃，加入水和甲醛，95～145℃进行缩合反应2～6小时，缩合液备用；所述萘类化合物可以水溶液形式投料，也可以粉末形式投料，以粉末形式投料时，则是在熔融状态下与浓硫酸反应；
R为H或C1～C4的烷基；
(2)向固含量20～50％的碱性造纸黑液中加入亚硫酸盐和水，常温下充分搅拌进行磺化反应，磺化反应结束后升温至50～60℃，滴加甲醛于70～100℃下进行羟甲基化反应，羟甲基化反应结束后，于75～80℃下加入双氧水，搅拌，得到羟甲基化料液备用；
所述的造纸黑液主要来源于碱法制浆(应用碱性溶液蒸煮植物纤维原料的化学制浆方法)如硫酸盐法或烧碱法制浆过程所产生的黑液。造纸所用的植物原料主要由纤维素、木质素、聚糖类物质组成，碱法造纸黑液中包括蒸煮过程中加入的碱、原料中的无机杂质以及溶解化合的木质素、半纤维素(戊糖类)以及残留的少量小纤维杂细胞等。碱性造纸黑液的pH范围约11.5～12.5，其主要组成如下：各种黑液固形物中有机物约占65～70％，无机物占30～35％，有机物与无机物之比为2.2±0.3，各种黑液固形物中的木质素含量均在20～30％、有机酸含量为6～10％、总钠含量为20～26％。如果所用碱性造纸黑液固含量范围不在上述20～50％范围内，可通过浓缩或稀释以使之满足该固含量范围。
(3)将步骤(1)制得的缩合液和步骤(2)制得的料液在40～100℃进行混合，缩合液与羟甲基化料液以干重计用量比为1∶0.5～2.0，控制终点pH为6.0～9.0，得到所述复合分散剂。得到的混合液可以液态形式、或干燥后的粉末形态应用于染料或水泥制品中作为添加剂使用。若按照上述重量比混合，自身pH不能达到6.0～9.0的，可通过补加少量的碱或酸进行调节。
所述步骤(1)中浓硫酸、甲醛用量以使萘类化合物充分反应为宜，也可过量，本发明步骤(1)中萘类化合物、浓硫酸、甲醛质量用量比优选为0.8～1.2∶0.8～1.2∶0.2～0.6。
所述步骤(2)中亚硫酸盐、甲醛用量以使碱性造纸黑液中的木质素充分反应为宜，也可过量，本发明步骤(2)中碱性造纸黑液中的木质素、亚硫酸盐、甲醛质量用量比优选为0.8～1.2∶0.3～0.5∶0.1～0.2。
优选的，所述步骤(3)中缩合液与羟甲基化料液用量以干重约比为1∶1。
优选的，所述萘类化合物为萘或甲基萘。
本发明所述的清洁生产工艺，其有益效果体现在：(烷基)萘磺酸甲醛缩合物的制备中，摒弃了中和过滤工序，节省了加碱的生产成本；木质素磺酸盐的生产中，不经过酸析处理直接利用黑液，减少加酸的生产成本，同时也简化了工艺、避免了二次污染；反应产物互相混合，自身的酸碱性得到调节，资源得到充分利用；工艺简单、操作方便、成本低廉、适宜推广应用。
简言之，本发明所述的复合分散剂的清洁生产工艺，成本低、流程短，对保护环境起到积极的作用，具有较大的经济效益和社会效益。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
甲基萘磺酸甲醛缩合液的制备：
在带有冷凝器、温度计、搅拌器及加料口的四口烧瓶中，加65％甲基萘水溶液66g，缓慢滴加98％浓硫酸65g，搅拌20min；升温到160℃，保温搅拌3小时；降温到80℃，加蒸馏水55g，10min内滴加37％甲醛30g，随之升温到135℃，保温搅拌3小时；反应完毕，得到甲基萘磺酸甲醛缩合液。
木质素磺酸钠的制备：
在带有冷凝器、温度计、搅拌器及加料口的四口烧瓶中，加入以麦草为原料碱法制浆过程得到的造纸黑液128g(含固率为24％)，35％亚硫酸钠水溶液30g，开动搅拌器，保持20min；通水于冷凝管冷凝，水浴加热至60℃，10min内滴加37％甲醛水溶液9g进行羟甲基化，然后升温70℃，保温反应3小时；再升温到98℃～100℃，保温反应3小时；降温到80℃，加入双氧水1g，搅拌20min后，得到木质素磺酸钠浆料。
反应产物的中和混合：
取按照上述方法制得的甲基萘磺酸甲醛缩合液25克(干重)、木质素磺酸钠浆料25克(干重)，在60℃相互混合，pH控制在4.0～6.0，再用少量氢氧化钙调整pH至中性，最后过滤得混合滤料，喷雾干燥，即可制得本发明所述的复合分散剂。
应用实施例：
取C.I.分散蓝79滤饼20克(干重)、经干燥的复合分散剂粉末30克，加水150克，充分研磨，按照GB/T5540所述的方法评定，其分散性≥A/3级，参照HG/T2499中所述耐热稳定性的方法测试，其耐热温度≥145℃。
实施例2：
萘磺酸甲醛缩合液的制备：
在带有冷凝器、温度计、搅拌器及加料口的四口烧瓶中，加65％的萘水溶液66g，边搅拌边升温到140℃，缓慢滴加98％浓硫酸65g，在160℃，保温搅拌3小时，进行磺化反应；降温到80℃，加蒸馏水55g，缓慢滴加37％甲醛水溶液30g，随之升温到105～115℃，缩合反应5小时；反应完毕，得到萘磺酸甲醛缩合液。
取按照上述方法制得的萘磺酸甲醛缩合液20克(干重)，按照实施例1方法制得的木质素磺酸钠30克(干重)，在50℃相互混合，pH控制在4.5～6.0，再用少量氢氧化钙调整pH至中性，最后过滤得混合滤料，喷雾干燥，即可制得本发明所述工艺中的复合分散剂。
应用实施例：
取C.I.分散蓝79滤饼20克(干重)、经干燥的复合分散剂粉末30克，加水150克，充分研磨，分散性≥A/3级，耐热温度≥145℃。
Claims (5)
1.一种复合分散剂的制备方法，所述方法包括：
(1)将式(I)所示的萘类化合物，与浓硫酸在140～165℃下进行磺化反应，磺化反应结束后降温至85～95℃，加入水和甲醛，95～145℃进行缩合反应2～6小时，缩合液备用；
R为H或C1～C4的烷基；
(2)向固含量20～50％的碱性造纸黑液中加入亚硫酸盐和水，常温下充分搅拌进行磺化反应，磺化反应结束后升温至50～60℃，滴加甲醛于70～100℃下进行羟甲基化反应，羟甲基化反应结束后，于75～80℃下加入双氧水，搅拌，得到羟甲基化料液备用；
(3)将步骤(1)制得的缩合液和步骤(2)制得的料液在40～100℃进行混合，缩合液与羟甲基化料液用量以干重计为1∶0.5～2.0，控制终点pH为6.0～9.0，得到所述复合分散剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中萘类化合物、浓硫酸、甲醛质量比为0.8～1.2∶0.8～1.2∶0.2～0.6。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中碱性造纸黑液中的木质素、亚硫酸盐、甲醛质量比为0.8～1.2∶0.3～0.5∶0.1～0.2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中缩合液与羟甲基化料液用量以干重计为1∶1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述萘类化合物为萘或甲基萘。
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