CN106283638B - 一种纺织渗透剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于织物前处理的高效环保渗透剂——一种不对称双子表面活性剂，及其制备方法。所述的不对称双子表面活性剂具体即为不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐，其结构式为：
Description
技术领域
本发明涉及纺织助剂领域，更具体是涉及一种织物用渗透剂及其制备方法。
背景技术
渗透剂能促进纤维或织物表面快速地被水润湿，并向纤维内部渗透。因此，渗透剂和润湿剂不仅主要用于退浆、煮练、丝光或漂白等前处理工序，而且也广泛应用于印染和后整理工序。随着生产的发展，高效、节能、节时、缩短工艺、稳定质量成为印染厂追求的共同目标。前处理传统的工艺流程退浆、煮练、漂白三步法，这种三步法存在工艺路线长、效率低，设备占地大，能耗大问题，随着能源价格的不断上涨，前处理工艺发展为退煮一步法或退煮漂一步法，为了满足生产需要，通常在工作液中加精炼剂的同时还需要加入渗透剂。前处理短流程工艺因为车速比较快、处理时间短，对化学耐碱渗透剂的要求比较高。目前常用的渗透剂，主要是阴离子型和非离子型表面活性剂，如烷基酚聚氧乙烯醚、JFC、快T等，存在着不耐碱、不环保等缺点，因此如何克服现有技术的不足是目前纺织助剂技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种用于织物前处理的高效环保渗透剂--一种不对称双子表面活性剂,及其制备方法,其渗透性能好、生物降解性好、耐碱性好。本发明的目的是通过以下技术方案实现的，本发明的一种纺织渗透剂是一种不对称双子表面活性剂，所述的不对称双子表面活性剂具体即为不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐,其结构式为：
其中R为磷酸酯，M为Na或K。
所述的不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐的制备方法，包括以下步骤：
（1）在反应器中加入蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加三乙烯四胺，在1小时内滴加完毕，蓖麻油酸和三乙烯四胺摩尔比1.0：1.0-1.3，中间体单酰胺和去氢松香酸的摩尔比1.0：1.0-1.1。然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂,体积比1:1,重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
（2）将步骤(1)制得的中间体不对称双酰胺和丁酮加入反应器中，升温至回流，并剧烈搅拌，再加入150#溶剂油直至溶液澄清，此时在回流温度下，向反应器慢慢滴加丙烷磺内酯，不对称双酰胺和丙烷磺内酯摩尔比1.0：2.0-2.3。在0.5h滴加完毕后继续反应24h，体系冷却至室温，抽滤并用丁酮多次洗涤，得到白色固体粉末，然后用无水乙醇重结晶3次，再用碱的乙醇溶液中和析出白色固体，抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐;
（3）将步骤（2）得到的不对称双酰胺磺酸盐加入反应器，高速搅拌下室温（加料温度不超过40℃）分批缓慢加入五氧化二磷，所述的不对称双酰胺磺酸盐和五氧化二磷和水的摩尔比为2.6-3.2：1：1;加料时间为1-2h，之后，再缓慢升温到70-90℃，保温并连续反应4-5h,再加入水水解2h后，降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7，得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐。
与现有技术比较,本发明的纺织渗透剂及其制备方法的有益效果在于：
（1）本发明的纺织渗透剂是一种不对称双子表面活性剂，所述的不对称双子表面活性剂—即不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐, 其具有不对称性，含酰胺键、磷酸酯等结构，具有CMC值低、降低表面张力效率高、渗透性能好、生物降解性好、耐碱性好、与其他表面活性剂的配伍性能好的特点；
（2） 所述的不对称双子活性剂由于其结构的不对称性，赋予其优异的润湿渗透性；
（3） 所述的不对称双子表面活性剂引入酰胺键和磷酸酯，有利于该物质的生物降解，减少环境污染；
（4）所述的不对称双子表面活性剂由于引入了磷酸酯，赋予其耐强碱的性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但并不限制本发明。
实施例1:
一种不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐的制备方法, 包括以下步骤：
1、在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入1.0mol蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾（按蓖麻油酸质量1.5%添加），开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加1.1mol三乙烯四胺，在1小时内滴加完毕，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入1mol去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂（体积比1:1）重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
2、 在装有回流冷凝管、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，加入中间体不对称双酰胺1.0摩尔和60毫升丁酮溶液升温至回流，并剧烈搅拌，再加入150#溶剂油直至溶液澄清，此时在回流温度下，向反应器慢慢滴加2.0mol丙烷磺内酯，在0.5h滴加完毕后继续反应24h，体系冷却至室温，抽滤并用丁酮多次洗涤，得到白色固体物质，然后用无水乙醇重结晶3次，再用氢氧化钠的乙醇溶液中和析出白色固体，抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐;
3、将1.0摩尔不对称双酰胺磺酸盐加入反应器，高速搅拌下室温（加料温度不超过40℃）分批缓慢加入0.33mol五氧化二磷，加料时间为1-2h，之后，再缓慢升温到90℃，保温并连续反应4h,再加入0.33mol水水解2h后，降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7，得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐SP-01。
实施例2：
一种不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐的制备方法, 包括以下步骤：
1、在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入1.0mol蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾（按蓖麻油酸质量1.5%添加），开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加1.1mol三乙烯四胺，在1小时内滴加完毕，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入1mol去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂（体积比1:1）重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
2、 在装有回流冷凝管、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，加入中间体不对称双酰胺1.0mol和60毫升丁酮溶液升温至回流，并剧烈搅拌，再加入150#溶剂油直至溶液澄清，此时在回流温度下，向反应器慢慢滴加2.0mol丙烷磺内酯，在0.5h滴加完毕后继续反应24h，体系冷却至室温，抽滤并用丁酮多次洗涤，得到白色固体物质，然后用无水乙醇重结晶3次，再用氢氧化钾的乙醇溶液中和析出白色固体，抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐;
3、将1.0mol不对称双酰胺磺酸盐加入反应器，高速搅拌下室温（加料温度不超过40℃）分批缓慢加入0.33mol五氧化二磷，加料时间为1-2h，之后，再缓慢升温到90℃，保温并连续反应4h,再加入0.33mol水水解2h后，降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7，得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐SP-02。
实施例3：
一种不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐的制备方法,包括以下步骤：
1、在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入1.0mol蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾（按蓖麻油酸质量1.5%添加），开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加1.3mol三乙烯四胺，在1小时内滴加完毕，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入1.1mol去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂（体积比1:1）重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
2、 在装有回流冷凝管、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，加入中间体不对称双酰胺1.0mol和60毫升丁酮溶液升温至回流，并剧烈搅拌，再加入150#溶剂油直至溶液澄清，此时在回流温度下，向反应器慢慢滴加2.3mol丙烷磺内酯，在0.5h滴加完毕后继续反应24h，体系冷却至室温，抽滤并用丁酮多次洗涤，得到白色固体物质，然后用无水乙醇重结晶3次，再用氢氧化钠的乙醇溶液中和析出白色固体，抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐;
3、将1.0mol不对称双酰胺磺酸盐加入反应器，高速搅拌下室温（加料温度不超过40℃）分批缓慢加入0.33mol五氧化二磷，加料时间为1-2h，之后，再缓慢升温到90℃，保温并连续反应4h,再加入0.33mol水水解2h后，降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7，得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐SP-03。
测试结果:
对本发明制备的纺织渗透剂进行性能测试，其渗透性和耐碱性如表1所示：
从表1可以看出，本发明制备的纺织渗透剂渗透性好、耐碱性强。
Claims (5)
1.在一种纺织渗透剂, 其特征在于,所述的纺织渗透剂是一种不对称双子表面活性剂，具体为不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐,其结构式为：
其中R为磷酸酯，M为Na或K。
2.根据权利要求1所述的纺织渗透剂的制备方法，其特征在于, 所述的纺织渗透剂的制备方法包括以下步骤：
（1）在反应器中加入蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾,开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加三乙烯四胺，蓖麻油酸和三乙烯四胺摩尔比1.0：1.0-1.3，中间体单酰胺和去氢松香酸的摩尔比1.0：1.0-1.1;
在1小时内滴加完毕，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂，体积比1:1，重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
（2）将步骤(1)制得的中间体不对称双酰胺和丁酮加入反应器中，升温至回流，并剧烈搅拌，再加入150#溶剂油直至溶液澄清，此时在回流温度下，向反应器慢慢滴加丙烷磺内酯，不对称双酰胺和丙烷磺内酯摩尔比1.0：2.0-2.3;在0.5h滴加完毕后继续反应24h，体系冷却至室温，抽滤并用丁酮多次洗涤，得到白色固体粉末，然后用无水乙醇重结晶3次，再用碱的乙醇溶液中和析出白色固体，抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐;
（3）将步骤（2）得到的不对称双酰胺磺酸盐加入反应器，高速搅拌下加料,加料温度不超过40℃,分批缓慢加入五氧化二磷，不对称双酰胺磺酸盐和五氧化二磷和水的摩尔比为2.6-3.2：1：1;加料时间为1-2h，之后，再缓慢升温到70-90℃，保温并连续反应4-5h,再加入水水解2h后，降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7，得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐。
3.根据权利要求1所述的纺织渗透剂的制备方法，其特征在于, 所述的纺织渗透剂的制备方法包括以下步骤：
(1)、在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入1.0mol蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾按蓖麻油酸质量1.5%添加，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加1.1mol三乙烯四胺，在1小时内滴加完毕，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入1mol去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂,体积比1:1,重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
(2)、 在装有回流冷凝管、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，加入中间体不对称双酰胺1.0摩尔和60毫升丁酮溶液升温至回流，并剧烈搅拌，再加入150#溶剂油直至溶液澄清，此时在回流温度下，向反应器慢慢滴加2.0mol丙烷磺内酯，在0.5h滴加完毕后继续反应24h，体系冷却至室温，抽滤并用丁酮多次洗涤，得到白色固体物质，然后用无水乙醇重结晶3次，再用氢氧化钠的乙醇溶液中和析出白色固体，抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐;
(3)、将1.0摩尔不对称双酰胺磺酸盐加入反应器，高速搅拌下加料,加料温度不超过40℃,分批缓慢加入0.33mol五氧化二磷，加料时间为1-2h，之后，再缓慢升温到90℃，保温并连续反应4h,再加入0.33mol水水解2h后，降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7，得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐SP-01。
4.根据权利要求1所述的纺织渗透剂的制备方法，其特征在于,所述的纺织渗透剂的制备方法包括以下步骤：
(1)、在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入1.0mol蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾按蓖麻油酸质量1.5%添加，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加1.1mol三乙烯四胺，在1小时内滴加完毕，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入1mol去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂,体积比1:1,重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
(2)、 在装有回流冷凝管、搅拌器、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，加入中间体不对称双酰胺1.0mol和60毫升丁酮溶液升温至回流，并剧烈搅拌，再加入150#溶剂油直至溶液澄清，此时在回流温度下，向反应器慢慢滴加2.0mol丙烷磺内酯，在0.5h滴加完毕后继续反应24h，体系冷却至室温，抽滤并用丁酮多次洗涤，得到白色固体物质，然后用无水乙醇重结晶3次，再用氢氧化钾的乙醇溶液中和析出白色固体，抽滤后60℃真空干燥箱中干燥24h后得到不对称双酰胺磺酸盐;
(3)、将1.0mol不对称双酰胺磺酸盐加入反应器，高速搅拌下加料,加料温度不超过40℃,分批缓慢加入0.33mol五氧化二磷，加料时间为1-2h，之后，再缓慢升温到90℃，保温并连续反应4h,再加入0.33mol水水解2h后，降温到50-60℃,用氢氧化钠中和pH值到6-7，得到最终产物不对称双酰胺磺酸磷酸酯盐SP-02。
5.根据权利要求1所述的纺织渗透剂的制备方法，其特征在于, 所述的纺织渗透剂的制备方法包括以下步骤：
(1)、在装有冷凝管、温度计和搅拌器的反应器中加入1.0mol蓖麻油酸和催化剂氢氧化钾按蓖麻油酸质量1.5%添加，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，向反应器中慢慢滴加1.3mol三乙烯四胺，在1小时内滴加完毕，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，得到中间体单酰胺，在反应器中再加入1.1mol去氢松香酸，开启搅拌，在氮气保护下升温到90℃，然后在150-160℃恒温下反应6h，冷却至室温，用150#溶剂油和丁酮混合溶剂,体积比1:1,重结晶3次，除去副产物，在60℃的真空干燥箱中烘至恒重，得到白色粉末即纯度在95%以上的中间体不对称双酰胺;
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |