CN102797149A - 一种耐碱精练渗透剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐碱精练渗透剂及制备方法。现有的渗透剂在碱性条件下渗透性还够理想。本发明耐碱精练渗透剂的特点是：包括重量份数为60-75份异构醇醚、10-20份磷酸化剂、10-15份碱性水溶液和0.2-1.0份还原剂。本发明制备方法的特点是：包括如下步骤：取异构醇醚、磷酸化剂、碱性水溶液和还原剂为原料；将异构醇醚加热到35-45℃，将还原剂投加到异构醇醚中，搅拌3-5分钟；将磷酸化剂慢慢投加进去；恒温搅拌25-35分钟，提高到60-90℃，反应3-6小时；降温至45-55℃，调节pH值在4-7，制得耐碱渗透精练剂。本发明的制备方法简单，操作容易，制备而成的耐碱精练渗透剂的渗透性和强碱性极强。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐碱精练渗透剂及其制备方法，该耐碱精练渗透剂主要适用于对棉、麻及其混纺织物的前处理。
背景技术
目前，待印染的棉、麻及其混纺织物通常要经过印染前处理，以除去织物上的浆料、纤维共生物等杂质，以获得理想的白度和毛效，一般采用烧碱、渗透剂、精练剂、稳定剂和双氧水对织物进行退浆、精练和漂白处理，所用的渗透剂、精练剂的耐碱度在60-100g/l之间，随着用碱量的提高，渗透性下降，从而影响产品的质量。
随着印染技术的不断发展，平幅轧蒸和冷轧堆都采用高浓碱（180-200g/l）供液系统，这样就需要耐浓碱的渗透精练剂，以满足印染技术的要求。目前也有一些性能相对较好的耐碱精练剂，如公开日为2009年01月07日，公开号为CN101338514A的中国专利中，公开了一种高性能冷轧堆精练剂及其制备方法，该高性能冷轧堆精练剂的制备方法采用低碳EO/PO聚醚、顺酐和复合有机酸催化剂进行酯化反应，然后用亚硫酸钠进行磺化反应而获得高性能冷轧堆精练剂，虽然该高性能冷轧堆精练剂基本上能够满足低碱前处理工艺的要求，但是在碱性条件下渗透性还不够理想，且整个制备工艺比较复杂。
由此可见，现有的一般的渗透剂、精练剂不耐浓碱，在碱性条件下渗透性还不够理想，而且不适用高浓碱供液系统。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种制备方法简单，操作容易，制备而成的耐碱精练渗透剂的渗透性和强碱性极强，生物降解性好，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果的耐碱精练渗透剂及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该耐碱精练渗透剂的特点在于：所述耐碱精练渗透剂包括重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0.2-1.0份的还原剂。
作为优选，本发明所述异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n=0-3，m=1-5。
作为优选，本发明所述磷酸化剂为磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一种。
作为优选，本发明所述碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和胺类水溶液中的一种。
作为优选，本发明所述还原剂为亚磷酸或次亚磷酸。
本发明中耐碱精练渗透剂的制备方法的特点在于：所述制备方法依次包括如下步骤：
（1）称取重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0.2-1.0份的还原剂作为原料；
（2）将步骤（1）中的重量份数为60-75份的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到35-45℃，然后将步骤（1）中的重量份数为0.2-1.0份的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟；
（3）将步骤（1）中的重量份数为10-20份的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在45-55℃；
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在45-55℃，然后恒温搅拌25-35分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90℃，然后反应3-6小时，制得混合液C；
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在180-220g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%；
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至45-55℃，用步骤（1）中的重量份数为10-15份的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。
作为优选，本发明所述异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n=0-3，m=1-5。
作为优选，本发明所述磷酸化剂为磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一种。
作为优选，本发明所述碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和胺类水溶液中的一种。
作为优选，本发明所述还原剂为亚磷酸或次亚磷酸。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：耐碱精练渗透剂的耐碱性可达200g/l，渗透性和强碱性极强，生物降解性好，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。
本发明的耐碱精练渗透剂的制备方法简单，操作容易，不需要特殊设备，反应条件温和，生产成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0.2-1.0份的还原剂。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n为1，m为2，本发明中的n在0-3之间，n可以为整数，也可以为小数，m在1-5之间，m可以为整数，也可以为小数。
本实施例中的磷酸化剂为五氧化二磷，本发明中的磷酸化剂也可以为磷酸或多聚磷酸。本实施例中的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该氢氧化钠水溶液中，含氢氧化钠的质量百分比为60%，本发明中的碱性水溶液也可以为氢氧化钾水溶液或胺类水溶液。本实施例中的还原剂为亚磷酸，本发明中的还原剂也可以为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为72.6份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为0.4份的还原剂作为原料。本实施例中异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n=1，m=2；磷酸化剂为五氧化二磷，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该氢氧化钠水溶液中，含氢氧化钠的质量百分比为60%，还原剂为次亚磷酸。
（2）将步骤（1）中的重量份数为72.6份的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40℃，然后将步骤（1）中的重量份数为0.4份的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
（3）将步骤（1）中的重量份数为15份的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在50℃。本发明中将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，此处所说的“慢慢的”是指由于该反应是放热反应，在反应过程中，反应温度不能升高过快，为使能够控制反应温度，确保反应正常进行，所以要慢慢的投加磷酸化剂，这对本领域的技术人员来说为公知常识，属于放热反应中需要控制反应温度时的一种常用技术手段，如果磷酸化剂投加的速度较快，会导致混合液B的温度升高很快，反应温度不好控制，从而影响反应的正常进行。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在50℃，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到80℃，然后反应4小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为47%-53%，双酯的质量百分比含量为47%-53%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50℃，用步骤（1）中的重量份数为12份的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。
本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-7，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。
实施例2。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为74份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为10.5份的碱性水溶液和重量份数为0.5份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n为0，m为3.5。
本实施例中的磷酸化剂为五氧化二磷，本发明中的磷酸化剂也可以为磷酸或多聚磷酸。本实施例中的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该氢氧化钠水溶液含质量百分比为60%的氢氧化钠，本发明中的碱性水溶液也可以为氢氧化钾水溶液或胺类水溶液。本实施例中的还原剂为次亚磷酸，本发明中的还原剂也可以为亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为74份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为10.5份的碱性水溶液和重量份数为0.5份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在50℃，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-85℃，然后反应4小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为47%-53%，双酯的质量百分比含量为47%-53%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-5之间。
本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为4-5，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。
实施例3。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为74份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为10.5份的碱性水溶液和重量份数为0.5份的还原剂。
本实施例中的异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n为0，m为4.5。
本实施例中的磷酸化剂为五氧化二磷，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该氢氧化钠水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为60%，本实施例中的还原剂为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为74份的异构醇醚、重量份数为15份的磷酸化剂、重量份数为10.5份的碱性水溶液和重量份数为0.5份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在50℃，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-85℃，然后反应4小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为47%-53%，双酯的质量百分比含量为47%-53%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-5之间。
本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为4-5，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。
实施例4。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为60份的异构醇醚、重量份数为45份的磷酸化剂、重量份数为10份的碱性水溶液和重量份数为0.5份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n为1，m为3。
本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为50%。本实施例中的还原剂为亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为60份的异构醇醚、重量份数为45份的磷酸化剂、重量份数为10份的碱性水溶液和重量份数为0.5份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到35℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在45℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在45℃，然后恒温搅拌35分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90℃，然后反应3-6小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在180g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至45℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。
实施例5。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为65份的异构醇醚、重量份数为18份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为0.2份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n为3，m为5。
本实施例中的磷酸化剂为多聚磷酸，碱性水溶液为胺类水溶液，该碱性水溶液中含胺类的质量百分比为45%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为65份的异构醇醚、重量份数为18份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为0.2份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到45℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在55℃，然后恒温搅拌25分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90℃，然后反应3-6小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在220g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至55℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在60℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。
实施例6。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为68份的异构醇醚、重量份数为10份的磷酸化剂、重量份数为11份的碱性水溶液和重量份数为0.7份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n为3，m为1。
本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为56%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为68份的异构醇醚、重量份数为10份的磷酸化剂、重量份数为11份的碱性水溶液和重量份数为0.7份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在40℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在40℃，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90℃，然后反应3-6小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在210g/l，单酯的质量百分比含量为48%-52%，双酯的质量百分比含量为48%-52%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至52℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在57℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在6-7之间。
本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为6-7，渗透性极强，耐碱性达到210g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。
实施例7。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为70份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为13份的碱性水溶液和重量份数为1.0份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n为0，m为5。
本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为65%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为70份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为13份的碱性水溶液和重量份数为1.0份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到38℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌5分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在48℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在48℃，然后恒温搅拌34分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90℃，然后反应3-6小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在195g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至55℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在60℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。
实施例8。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为73份的异构醇醚、重量份数为17份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为0.6份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n为1，m为2。
本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为48%。本实施例中的还原剂为亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为73份的异构醇醚、重量份数为17份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为0.6份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到45℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在55℃，然后恒温搅拌35分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-90℃，然后反应3小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在195g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在55℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。
实施例9。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为16份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为0.8份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n为3，m为2。
本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为58%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为16份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为0.8份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到42℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在53℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在53℃，然后恒温搅拌25分钟，再将混合液B的反应温度提高到70-80℃，然后反应5小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至55℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在60℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。
本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-7，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。
实施例10。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为60份的异构醇醚、重量份数为13份的磷酸化剂、重量份数为10份的碱性水溶液和重量份数为0.9份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n为2，m为4。
本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为60%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为60份的异构醇醚、重量份数为13份的磷酸化剂、重量份数为10份的碱性水溶液和重量份数为0.9份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到38℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在51℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在51℃，然后恒温搅拌32分钟，再将混合液B的反应温度提高到70-85℃，然后反应4小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在210g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至55℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在58℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。
实施例11。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为67份的异构醇醚、重量份数为18份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为0.3份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n为1，m为3。
本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为57%。本实施例中的还原剂为亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为67份的异构醇醚、重量份数为18份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为0.3份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到39℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4.5分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在48℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在48℃，然后恒温搅拌29分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-85℃，然后反应3.6小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在205g/l，单酯的质量百分比含量为48%-55%，双酯的质量百分比含量为48%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至52℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在57℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。
实施例12。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为71份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为14份的碱性水溶液和重量份数为0.2份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n为0，m为3。
本实施例中的磷酸化剂为多聚磷酸，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为46%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为71份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为14份的碱性水溶液和重量份数为0.2份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到45℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3.5分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在55℃，然后恒温搅拌25分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-70℃，然后反应4.5小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在180g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至5℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在60℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。
本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为4-7，渗透性极强，耐碱性达到180g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。
实施例13。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为11份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为1.0份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n为1.5，m为4.5。
本实施例中的磷酸化剂为五氧化二磷，碱性水溶液为胺类水溶液，该碱性水溶液中含胺类的质量百分比为40%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为11份的磷酸化剂、重量份数为12份的碱性水溶液和重量份数为1.0份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到45℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在55℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在55℃，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到80-90℃，然后反应5.5小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在220g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至45℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。
实施例14。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为0.4份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为7-10的异构烷基，n为3，m为2.5。
本实施例中的磷酸化剂为多聚磷酸，碱性水溶液为氢氧化钾水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钾的质量百分比为52%。本实施例中的还原剂为次亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为75份的异构醇醚、重量份数为20份的磷酸化剂、重量份数为15份的碱性水溶液和重量份数为0.4份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到42℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4.8分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在52℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在52℃，然后恒温搅拌33分钟，再将混合液B的反应温度提高到65-75℃，然后反应5.5小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在195g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至51℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在53℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。
实施例15。
本实施例中的耐碱精练渗透剂包括重量份数为52份的异构醇醚、重量份数为10份的磷酸化剂、重量份数为13份的碱性水溶液和重量份数为0.5份的还原剂。
其中，异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为8-10的异构烷基，n为2，m为3.5。
本实施例中的磷酸化剂为磷酸，碱性水溶液为氢氧化钠水溶液，该碱性水溶液中含氢氧化钠的质量百分比为66%。本实施例中的还原剂为亚磷酸。
本实施例中耐碱精练渗透剂的制备方法依次包括如下步骤。
（1）称取重量份数为52份的异构醇醚、重量份数为10份的磷酸化剂、重量份数为13份的碱性水溶液和重量份数为0.5份的还原剂作为原料。
（2）将步骤（1）中的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到40℃，然后将步骤（1）中的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌4分钟。
（3）将步骤（1）中的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在50℃。
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在50℃，然后恒温搅拌30分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90℃，然后反应3-6小时，制得混合液C。
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在200g/l，单酯的质量百分比含量为47%-52%，双酯的质量百分比含量为47%-52%。
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至50℃，用步骤（1）中的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在55℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在5-7之间。
本实施例中获得的耐碱渗透精练剂为无色到淡黄色的透明粘稠液体，pH值为5-7，渗透性极强，耐碱性达到200g/l，具有优异的乳化、分散、除油及净洗效果，适用于棉、麻及其混纺织物的前处理。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐碱精练渗透剂，其特征在于：所述耐碱精练渗透剂包括重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0.2-1.0份的还原剂。
2.根据权利要求1所述的耐碱精练渗透剂，其特征在于：所述异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n=0-3，m=1-5。
3.根据权利要求1所述的耐碱精练渗透剂，其特征在于：所述磷酸化剂为磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐碱精练渗透剂，其特征在于：所述碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和胺类水溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的耐碱精练渗透剂，其特征在于：所述还原剂为亚磷酸或次亚磷酸。
6.一种耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法依次包括如下步骤：
（1）称取重量份数为60-75份的异构醇醚、重量份数为10-20份的磷酸化剂、重量份数为10-15份的碱性水溶液和重量份数为0.2-1.0份的还原剂作为原料；
（2）将步骤（1）中的重量份数为60-75份的异构醇醚投加到反应容器中，在搅拌的条件下，将异构醇醚的温度加热到35-45℃，然后将步骤（1）中的重量份数为0.2-1.0份的还原剂投加到反应容器中，使得还原剂和异构醇醚混合制得混合液A，再对混合液A搅拌3-5分钟；
（3）将步骤（1）中的重量份数为10-20份的磷酸化剂慢慢的投加到步骤（2）的混合液A中进行反应，制得混合液B，因该反应是放热反应，需开冷却水进行冷却，使得反应过程中混合液B的温度控制在45-55℃；
（4）当步骤（3）中的磷酸化剂投加完毕后，将混合液B的温度控制在45-55℃，然后恒温搅拌25-35分钟，再将混合液B的反应温度提高到60-90℃，然后反应3-6小时，制得混合液C；
（5）当步骤（4）中的反应完毕后，对混合液C进行取样分析，测定混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量，使得耐碱性在180-220g/l，单酯的质量百分比含量为45%-55%，双酯的质量百分比含量为45%-55%；
（6）当步骤（5）中混合液C的耐碱性、单酯含量和双酯含量均符合要求后，将混合液C降温至45-55℃，用步骤（1）中的重量份数为10-15份的碱性水溶液进行中和，从而制得耐碱渗透精练剂，混合液C在中和过程中的温度控制在50-60℃，耐碱渗透精练剂的pH值控制在4-7之间。
7.根据权利要求6所述的耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于：所述异构醇醚的结构式为：R-O（PO）n(EO)mH，其中，R表示碳原子数为6-10的异构烷基，n=0-3，m=1-5。
8.根据权利要求6所述的耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于：所述磷酸化剂为磷酸、多聚磷酸和五氧化二磷中的一种。
9.根据权利要求6所述的耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于：所述碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液和胺类水溶液中的一种。
10.根据权利要求6所述的耐碱精练渗透剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为亚磷酸或次亚磷酸。
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