CN101538417A - 一种制备酸性蓝260的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种酸性蓝260的制备方法，该方法包括溴胺酸与均三甲苯胺缩合、去除紫副染料、3次精制、活化、冰析、中和、再精制、干燥、调整色光和强度以及成品包装步骤，本发明的制备方法原料消耗较小，得色率高，产生紫副染料少，提高了染料的收率，对环境保护起了很大的促进作用。

Description

一种制备酸性蓝260的方法
技术领域
本发明涉及一种适用于羊毛、羊绒、防缩羊毛、尼龙染色的一种酸性蓝260的制备方法。
背景技术
酸性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便，适用性强等显著特点。进入21世纪，由于环境生态制约和经济因素，对酸性染料的生产制备、上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。现有一种艳蓝色酸性染料，其分子结构式如(I)所示：
Figure A20081015413600051
染料行业称上述式(I)结构的染料为酸性兰260，索引号为C.I.酸性蓝260。目前酸性蓝260染料在制备过程中均采用以水为溶剂，溴胺酸与均三甲苯胺缩合、精制、活化、盐析、压滤、烤干、粉碎、拼混工艺完成。用上述物料和工艺方法制备染料过程的缺陷是原料消耗较大，得色率低，产生紫副染料多。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能减少环境污染，提高缩合反应转化率的酸性蓝260染料的制备方法。
具体地，本发明提供了一种制备酸性蓝260的方法，其特征在于该方法中氯化亚铜催化溴胺酸和均三甲苯进行缩合反应的溶液为C1-5低碳醇水溶液。
具体地，上述方法中的C1-5低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或他们的混合物。
上述方法中，醇溶液的浓度可以是任意浓度，只要含有C1-5低碳醇就能够提高转化率，优选醇溶液中低碳醇所占的重量百分比为5-70％，特别优选是10-50％。
更具体地，上述方法包括如下步骤：
(a)溴氨酸和均三甲苯胺的溶解：在水中加入溴氨酸和均三甲苯胺搅拌，控制温度90-95℃，物料溶解，澄清，备用；
(b)催化剂的制备：在水中加入氯化亚铜和30％盐酸，升温至40-42℃，物料溶解备用；
(c)缩合反应：将碳酸氢钠加入到(a)步骤所制成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中，搅拌降温至70-75℃，加入C1-5低碳醇，然后再将(b)步骤所制成的催化剂伴随磷酸三丁酯加入其中，搅拌反应，反应温度控制在60-65℃，反应5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得缩合反应液；
(d)去除紫副染料：将(c)步骤缩合反应液维持温度为60-65℃，用固液分离器分离，去除紫副染料，收集滤饼；
(e)一次精制：将(d)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；
(f)二次精制：将(e)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；
(g)三次精制：将(f)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，烤干，称重，得干品前染料，备用；
(h)活化反应：将(g)步骤得到的干品前染料于15-20℃条件下慢慢加入到98％硫酸中，搅拌均匀后再加入N-羟甲基氯乙酰胺，维持15-20℃保温反应，7小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得活化反应液；
d、冰析
(i)冰析：将(h)步骤得到的活化反应液直接加到冰中，搅拌碎冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重，备用；冰析时温度控制低于0℃；
(j)中和：将(i)步骤的滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整pH＝6.5-7.0；
(k)精制：向(j)步骤反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼、称重、分析含量，备用；
(l)干燥：将(k)步骤滤饼，烤干粉碎；
(m)调整色光和强度：将(1)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光.强度的调整；
(n)成品包装：将(m)步骤所得的物品进行包装，以满足客户所需；
上述方法中，(c)步骤的C1-5低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇或他们的混合物，优选为丙醇或丁醇。
上述方法中，醇溶液的浓度可以是任意浓度，只要含有C1-5低碳醇就能够提高转化率，优选醇溶液中低碳醇所占的重量百分比为5-70％，特别优选是10-50％。
本发明的制备方法所制备的酸性蓝260具有鲜艳靓丽的色光，日晒牢度非常好，湿牢度性能极好，非常高的吸尽率和固色率。可适用于羊毛、羊绒、防缩羊毛尼龙染色。
本发明的制备方法相比目前制备方法具有如下有益效果：
由于低碳醇介入了缩合反应中，提高了缩合反应的转化率，降低了紫副染料的产生，降低了所需原料的用量，提高了染料的收率。对环境保护具有积极意义。
具体实施方式
为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施例并不形成对本发明的任何限制。
实施例1
酸性蓝260染料制备方法如下步骤所述：
a、溴胺酸和均三甲苯胺的溶解
向10m2反应罐中加水4600升，然后加入404Kg的溴胺酸和175.5Kg的均三甲苯胺，搅拌，升温至90-95℃，物料溶解，澄清，维持温度90-95℃，备用；
b、催化剂的制备
向200升塑料桶内加入9.9Kg的氯化亚铜，水25升，30％盐酸42.5公斤，升温至40-42℃，物料溶解，备用；
c、缩合反应
将336Kg的碳酸氢钠加入到a步骤所制成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中，搅拌降温至70-75℃加入962Kg的丁醇，然后再将b步骤所制成的催化剂伴随5Kg磷酸三丁酯加入，搅拌反应，反应温度控制在60-65℃，反应5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点；
d、去除紫副染料
将c步骤缩合液维持温度为60-65℃，用固液分离器分离，收集滤饼，去除紫副染料；
e、一次精制：将d步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼备用；
f、二次精制：将e步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼备用；
g、三次精制：将f步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼烤干称重，得干品前染料，备用；
h、活化反应：将g步骤得到的干品前染料于15-20℃条件下慢慢加入到2700Kg的98％硫酸中，搅拌均匀后再加入123.5Kg的N-羟甲基氯乙酰胺，维持15-20℃反应7小时，然后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点；
i、冰析：将h步骤反应液细流直接加到冰中，搅拌下伴随碎冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重备用。冰析时温度控制低于0℃；
j、中和：将i步骤反应滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整pH为6.5-7.0；
k、精制：向j步骤反应液中加入250Kg氯化钾，其质量足以使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
l、干燥：将k步骤滤饼，烤干，粉碎，得染料480千克；
m、调整色光和强度：将l步骤得到的物料用于染色，再根据染色结果进行色光.强度的调整；
n、成品包装：将m步骤所得的产品进行包装，以满足客户所需。
通过上述实施例1制备酸性蓝260的转化率非常高，每千摩尔溴氨酸制备了酸性蓝260达到480Kg，而且该480Kg的染料能够配制标准染料550.5Kg。
本发明的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (2)

1、一种酸性蓝260染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(a)溴氨酸和均三甲苯胺的溶解：在水中加入溴氨酸和均三甲苯胺搅拌，控制温度约90-95℃，物料溶解，澄清，备用；
(b)催化剂的制备：在水中加入氯化亚铜和30％盐酸，升温至约40-42℃，物料溶解备用；
(c)缩合反应：将碳酸氢钠加入到(a)步骤所制成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中，搅拌降温至70-75℃，加入C1-5低碳醇，然后再将(b)步骤所制成的催化剂伴随磷酸三丁酯加入其中，搅拌反应，反应温度控制在60-65℃，反应5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得缩合反应液；
(d)去除紫副染料：将(c)步骤缩合反应液维持温度为60-65℃，用固液分离器分离，去除紫副染料，收集滤饼；
(e)一次精制：将(d)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；
(f)二次精制：将(e)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；
(g)三次精制：将(f)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，烤干，称重，得干品前染料，备用；
(h)活化反应：将(g)步骤得到的干品前染料于15-20℃条件下慢慢加入到98％硫酸中，搅拌均匀后再加入N-羟甲基氯乙酰胺，维持15-20℃保温反应，7小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得活化反应液；
(i)冰析：将(h)步骤得到的活化反应液直接加到冰中，搅拌碎冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重，备用；冰析时温度控制低于0℃；
(j)中和：将(i)步骤的滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整pH＝6.5-7.0；
(k)精制：向(j)步骤反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼、称重、分析含量，备用；
(1)干燥：将(k)步骤滤饼，烤干粉碎；
(m)调整色光和强度：将(1)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光.强度的调整；
(n)成品包装：将(m)步骤所得的物品进行包装。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(a)溴胺酸和均三甲苯胺的溶解：向10m2反应罐中加水4600升，然后加入404Kg的溴胺酸和175.5Kg的均三甲苯胺，搅拌，升温至90-95℃，物料溶解，澄清，维持温度90-95℃，备用；
(b)催化剂的制备：向200升塑料桶内加入9.9Kg的氯化亚铜，水25升，30％盐酸42.5Kg，升温至40-42℃，物料溶解，备用；
(c)缩合反应：将336Kg的碳酸氢钠加入到a步骤所制成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中，搅拌降温至70-75℃加入962Kg的丁醇，然后再将b步骤所制成的催化剂伴随5Kg磷酸三丁酯加入，搅拌反应，反应温度控制在60-65℃，反应5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点；
(d)去除紫副染料：将c步骤缩合液维持温度为60-65℃，用固液分离器分离，收集滤饼，去除紫副染料；
(e)一次精制：将d步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼8备用；
(f)二次精制：将e步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼备用；
(g)三次精制：将f步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼烤干称重，得干品前染料，备用；
(h)活化反应：将g步骤得到的干品前染料于15-20℃条件下慢慢加入到2700Kg的98％硫酸中，搅拌均匀后再加入123.5Kg的N-羟甲基氯乙酰胺，维持15-20℃反应7小时，然后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点；
(i)冰析：将h步骤反应液细流直接加到冰中，搅拌下伴随碎冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重备用，冰析时温度控制低于0℃；
(j)中和：将i步骤反应滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整pH为6.5-7.0；
(k)精制：向j步骤反应液中加入250Kg氯化钾，其质量足以使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼，称重，分析含量，备用；
(l)干燥：将k步骤滤饼，烤干，粉碎；
(m)调整色光和强度：将1步骤得到的物料用于染色，再根据染色结果进行色光强度的调整；
(n)成品包装：将m步骤所得的产品进行包装。
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