CN103275365A - 一种离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子液改性的炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶及其制备方法，该橡胶包括如下组分：天然胶，硫化剂，离子液，炭黑-白炭黑双相粒子，氧化锌，硬脂酸，硫化促进剂，防老剂，树脂。该胶料抗拉伸和撕裂性能优越，并且抗疲劳性能好、耐磨性好，抗热氧老化性能也较好，并且生热低，能够在使用过程中延长产品的使用寿命，本发明可应用于各类橡胶制品中，特别适用于机械性能要求高，动态力学性能好的轮胎胎面胶。
Description
技术领域
本发明属于橡胶类聚合物复合材料技术领域，特别是一种改性填料填充的天然橡胶（NR）硫化胶及其制备方法。
背景技术
炭黑-白炭黑双相粒子是一种含炭黑和白炭黑两相的橡胶用填料（USP6，709，506），采用化学改性方法，在炭黑生成过程中添加有机硅化物，使炭黑微晶中镶嵌有机硅原子。这些白炭黑不仅干扰了炭黑微晶的生长，也增加了微晶的缺陷，从而改变粒子的表面化学性质，提高了炭黑的表面活性。纯橡胶强度和模量很低，需经过补强后才具有实际使用价值。传统的补强填料有炭黑，二氧化硅(白炭黑)。炭黑-白炭黑双相粒子与传统填料或者炭黑与白炭黑物理共混物相比，与橡胶之间具有更强的相互作用，炭黑-白炭黑双相粒子之间的相互作用更低，其可以降低胶料的滚动阻力的同时，提高胶料的抗湿滑性，因此成为橡胶轮胎工业中潜在的补强填料。
将炭黑-白炭黑双相粒子填充到胶料中可在一定范围内提高胶料的动态力学性能。会议论文《A new generation Carbon-silica dual phase filler(CSDPF) Part II. Applicaton to passenger tread compounds for improved tradeoff among rollingresistance,wet skid resistance and treadwear performance; proceedings of the Rubber Division, American Chemical Society, Cleveland, Ohio, 2001 [C]. USA》中将CSDPF填充到溶聚丁苯橡胶/顺丁橡胶中，配方为橡胶100 份，CSDPF4210 47.5份，硅烷偶联剂1.5 份，氧化锌5 份，硬脂酸3 份，防老剂1.5 份，TBBS 1.2份，硫磺1.4 份，得到的胶料动态力学性能比炭黑好，但是耐磨耗性能比炭黑差，加了硅烷偶联剂改性后效果也不明显，耐磨耗性能差这是一个没有解决的难题。
离子液是一种新型的改性剂，具有良好的稳定性，已被用于改性填料填充到橡胶中。公开号为CN 102336932 A的专利公开了一种用离子液改性层状硅酸盐填充到胶料中得到一种耐高温的输送带橡胶材料，配方为橡胶80-100份，DCP 6-10 份，DM 0.5-2份，硫磺0.5-1份，炭黑 50-90份，离子液体型层状硅酸盐1-10份，得到的胶料能实现300-500℃的耐高温性能，但是力学性能方面没有提及。文献《乳液共沉淀法制备离子液体改性白炭黑/SBR复合材料的研究，橡胶工业, 2011, 58(12): 715-720》中报道了用离子液改性白炭黑填充到丁苯橡胶中，所用配方是丁苯橡胶100份，白炭黑40份，氧化锌5份，硬脂酸1份，防老剂4010NA1.5份，硫磺1.5份，CZ 1份，DM1.5份，改性后所得胶料的拉伸强度从15.2MPa上升到19MPa，增加25%，撕裂强度从41KN/m上升到45KN/m，增加9.7%，虽然力学性能有一定的上升，但是幅度不大，拉伸和撕裂性能仍然没有达到所需的要求。
本发明采用离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然胶，并对配方进行了优化，得到一种物理机械性能和动态力学性能优良的NR硫化胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子液改性炭黑白炭黑双相粒子填充天然橡胶硫化胶及其制备方法，该硫化胶具有优良的物理机械性能和动态力学性能。
实现本发明的技术解决方案为：一种改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶，以重量份计，由下列组分构成：天然胶100份，硫化剂2-3份，离子液0.5-0.8份，炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 2125 30-50份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫化促进剂1-1.4份，防老剂2-2.8份，树脂3-5份。
所述天然胶为马来西亚1#烟片胶。
所述的硫化剂为硫磺。
所述改性炭黑-白炭黑双相粒子的离子液选自1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、（1-甲基咪唑）琉基琥珀酸盐或N-甲基咪唑己二胺酸盐中的一种或几种混合。
所述硫化促进剂为促进剂CZ、NS或DZ中的一种或几种混合。
所述防老剂为N-异丙基-N’-苯基对苯二胺（防老剂4010NA）或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（防老剂RD）或两者的混合物。
所述的树脂为古马隆树脂。
本发明一种离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶，包括以下步骤：
步骤一：对炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 2125进行改性：取30-50重量份炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 2125于烧杯中，加入乙醇，超声分散并缓慢加入0.5-0.8份离子液，后用微孔过滤膜抽滤，在真空烘箱中烘干；
步骤二：100重量份天然橡胶的生胶在双辊上进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤三：将步骤二得到的塑炼胶在密炼机中先后加入2-2.8重量份防老剂、改性后的炭黑-白炭黑双相粒子，得到母炼胶；
步骤四：将步骤三得到的母炼胶于开炼机上依次加入配合剂，顺序为：古马隆树脂 3-5重量份，氧化锌5重量份，硬脂酸2重量份，促进剂1.0-1.4重量份，硫化剂2-3重量份，混炼后得到改性炭黑-白炭黑双相粒子增强的天然橡胶混炼胶，薄通下片；
步骤五：将步骤四得到的混炼胶室温下停放24小时，并在平板硫化机上按天然胶的正硫化时间硫化制得硫化胶。
步骤一中所述的超声分散时间为1小时。
步骤一中所述的真空烘箱烘干温度为105℃。
步骤二中所述的塑炼时间为15分钟。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
本发明一种离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然胶的硫化胶，通过实验筛选出性能最好的一种炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 2125，采用离子液改性，结合配方优化，得到的力学性能优良NR硫化胶，该胶料的拉伸强度为29.5MPa，断裂伸长率为619%，撕裂强度为115KN/m，AKRON磨耗体积0.135cm3，热氧老化系数（70℃×72h）91%，拉伸疲劳断裂次数40万次；tan δ（0℃）为0.111，tanδ（70℃）为0.117。
本发明一种离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶硫化胶的动态力学性能较优，与未用离子液体改性的炭黑-白炭黑双相粒子填充胶料相比，拉伸强度上升35%，撕裂强度上升32%，磨耗体积下降77%，疲劳性能上升100%，在保持了湿防滑性能（0℃ tan δ计）的同时滚动阻力（70℃ tan δ计）降低10%；与未加炭黑-白炭黑双相粒子填充胶料相比，拉伸强度上升66%，撕裂强度上升200%，磨耗体积下降61%，疲劳性能上升33%，湿防滑性能上升13%，滚动阻力降低13%。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过附图、实施例和对比例对本发明作进一步说明。
本发明一种离子液改性的炭黑-白炭黑双相粒子填充天然胶复合材料，包括以下重量份组分：天然胶100份，硫化剂2-3份，离子液0.5-0.8份，炭黑-白炭黑双相粒子30-50份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫化促进剂1-1.4份，防老剂2-2.8份，树脂3-5份。本发明可应用于各类橡胶制品中，特别适用于机械性能要求高，且要求抗湿滑性高和滚动阻力小的轮胎胎面胶。
现有技术中，炭黑-白炭黑双相粒子的种类有很多，如CSDPF2124，2125，4210，4000等，不同牌号的炭黑-白炭黑双相粒子的性质以及填充到胶料中的性能差别很大，本发明通过实验筛选出性能最好的一种炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 2125，并用离子液改性后填充到天然胶中。
实施例1
结合附图1，制取离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子（CSDPF）填充天然橡胶胶料的制备包括以下步骤：
步骤一：对炭黑-白炭黑双相粒子进行改性：取50份炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF2125于烧杯中，加入乙醇，加入离子液（1-甲基咪唑）琉基琥珀酸盐0.5份后超声分散1h，待冷却移入烧杯，后用微孔过滤膜抽滤，滤饼在真空烘箱中105℃烘干；
步骤二：100份马来西亚1#烟片胶的生胶在双辊上进行塑炼15min，得到塑炼胶；
步骤三：将步骤二得到的塑炼胶在密炼机中先后加入防老剂RD 1.4份、防老剂4010NA 1.4份、改性后的炭黑-白炭黑双相粒CSDPF 2125，密炼机温度控制在100℃，转速35r/min，得到母炼胶；
步骤四：将步骤三得到的母炼胶于开炼机上依次加入配合剂，顺序为：古马隆树脂5份，氧化锌5份，硬脂酸2份，促进剂NS 1份，硫磺2份，混炼后得到改性炭黑-白炭黑双相粒子增强的天然胶混炼胶，薄通下片；
步骤五：将步骤四得到的混炼胶室温下停放24小时，经硫化仪测定其在143℃下的正硫化时间，并在平板硫化机上按正硫化时间硫化制得硫化胶，硫化压强为15MPa，得到离子液改性的炭黑-白炭黑双相粒子填充的NR硫化胶。
该胶料的拉伸强度为29.48Mpa，断裂伸长率为619%，撕裂强度为114.5KN/m，AKRON磨耗体积0.135cm3，热氧老化系数（70℃×72h）91%，拉伸疲劳断裂次数（应变伸长率150%，频率5Hz）40万次；tanδ（70℃）为0.117，tan δ（0℃）为0.111。
实施例2
实施例2配方中含离子液改性CSDPF 2125含量为40份、硫磺2.5份、防老剂RD1.2份、防老剂4010NA1.2份、古马隆树脂4份，其他实施过程同实施例1，得到的硫化胶的拉伸强度为31.29MPa，断裂伸长率为593%，撕裂强度为122.2KN/m，AKRON磨耗体积0.210cm3，热氧老化系数94%，拉伸疲劳断裂次数34万次；tanδ（70℃）为0.118，tan δ（0℃）为0.113。
实施例3
实施例3配方中含硫磺3份、防老剂RD 1份、防老剂4010NA 1份、古马隆树脂3份，其他实施过程同实施例2，得到的硫化胶的拉伸强度为30.22MPa，断裂伸长率为613%，撕裂强度为115.2 KN/m，AKRON磨耗体积0.20cm3，热氧老化系数92%，拉伸疲劳断裂次数38万次；tanδ（70℃）为0.120，tan δ（0℃）为0.117。
实施例4?
实施例4配方中离子液为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐0.8份、促进剂DZ 1.4份、硫磺3份，其他实施过程同实施例2，得到的硫化胶的拉伸强度为28.18MPa，断裂伸长率为626%，撕裂强度为103.8KN/m，AKRON磨耗体积0.224cm3，热氧老化系数90%，拉伸疲劳断裂次数29万次；tanδ（70℃）为0.117， tan δ（0℃）为0.116。
实施例5?
实施例5配方中含炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 2125 30份、离子液为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐 0.8份、促进剂CZ 1.2份，其他实施过程同实施例2，得到的硫化胶的拉伸强度为25.18MPa，断裂伸长率为606%，撕裂强度为103.8KN/m，AKRON磨耗体积0.299cm3，热氧老化系数90%，拉伸疲劳断裂次数33万次；tanδ（70℃）为0.119，tan δ（0℃）为0.112。
实施例6?
实施例6配方中离子液为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐0.75份，其他实施过程同实施例1，得到的硫化胶的拉伸强度为25.63 KN/m，断裂伸长率为503%，撕裂强度为107.2MPa，AKRON磨耗体积0.213cm3，热氧老化系数91%，拉伸疲劳断裂次数31万次；tanδ（70℃）为0.116，tan δ（0℃）为0.111。
实施例7
实施例7配方中离子液为N-甲基咪唑己二胺酸盐0.75份，其他实施过程同实施例1，得到的硫化胶的拉伸强度为26.24MPa，断裂伸长率为593%，撕裂强度为104.5 KN/m，AKRON磨耗体积0.22cm3，热氧老化系数93%，拉伸疲劳断裂次数305万次；tanδ（70℃）为0.113，tan δ（0℃）为0.117。
对比例1
对比例1中含有未采用离子液进行改性的CSDPF 2125 50份，其他实施过程同实施例1，得到的硫化胶的拉伸强度为21.78MPa，断裂伸长率为516%，撕裂强度为86.9 KN/m，AKRON磨耗体积0.24cm3，热氧老化系数90%，拉伸疲劳断裂次数20万次；tanδ（70℃）为0.130，tan δ（0℃）为0.101。
对比例2
改用离子液1-甲基-3-甲基吡啶氯盐替换实施例1中的离子液对CSDPF2125进行改性，其他实施过程同实施例1。得到的硫化胶的拉伸强度为17.29MPa，断裂伸长率为536%，撕裂强度为46.89 KN/m，AKRON磨耗体积0.29cm3，热氧老化系数90%，拉伸疲劳断裂次数21万次；tanδ（70℃）为0.140，tan δ（0℃）为0.104。
对比例3?
对比例3中不含CSDPF 2125，其他实施过程同实施例5。得到的NR硫化胶的拉伸强度为17.77MPa，断裂伸长率为59%，撕裂强度为38 KN/m，AKRON磨耗体积0.35cm3，热氧老化系数98%，拉伸疲劳断裂次数30万次；tanδ（70℃）为0.135，tan δ（0℃）为0.098。
对比例4?
对比例4中含炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 4000 40份，其他实施过程同实施例1，得到的硫化胶的拉伸强度为20.99MPa，断裂伸长率为525%，撕裂强度为69.1KN/m，AKRON磨耗体积0.22cm3，热氧老化系数94%，拉伸疲劳断裂次数29万次；tanδ（70℃）为0.138，tan δ（0℃）为0.102。
通过实验筛选出一种效果最好的炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF2125，并用离子液改性，得到了物理机械性能、动态力学性能均较好的NR硫化物；对比例中没有采用离子液改性，或者没有采用发明中的炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF2125，得到的硫化胶性能较差，甚至比效果最差的实施例5还差。
Claims (10)
1.一种改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶，其特征在于以重量份计，由下列组分构成：天然胶100份，硫化剂2-3份，离子液0.5-0.8份，炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 2125 30-50份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫化促进剂1-1.4份，防老剂2-2.8份，树脂3-5份。
2.根据权利要求1所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶，其特征在于所述天然胶为马来西亚1#烟片胶；所述的硫化剂为硫磺。
3.根据权利要求1所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶，其特征在于所述的离子液为1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、（1-甲基咪唑）琉基琥珀酸盐或N’-甲基咪唑己二胺酸盐中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶，其特征在于所述硫化促进剂为促进剂CZ、NS或DZ中的一种或几种混合；所述防老剂为N-异丙基-N’-苯基对苯二胺或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物或其混合物。
5.根据权利要求1所述的改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶，其特征在于所述的树脂为古马隆树脂。
6.一种离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：对炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 2125进行改性：取30-50重量份炭黑-白炭黑双相粒子CSDPF 2125于烧杯中，加入乙醇，超声分散并缓慢加入0.5-0.8份离子液，后用微孔过滤膜抽滤，在真空烘箱中烘干；
步骤二：100重量份天然橡胶的生胶在双辊上进行塑炼，得到塑炼胶；
步骤三：将步骤二得到的塑炼胶在密炼机中先后加入2-2.8重量份防老剂、改性后的炭黑-白炭黑双相粒子，得到母炼胶；
步骤四：将步骤三得到的母炼胶于开炼机上开炼，然后依次加入塑炼胶及配合剂，顺序为：古马隆树脂 3-5重量份，氧化锌5重量份，硬脂酸2重量份，硫化促进剂1.0-1.4重量份，硫化剂2-3重量份，混炼后得到改性炭黑-白炭黑双相粒子增强的天然橡胶混炼胶，薄通下片；
步骤五：将步骤四得到的混炼胶室温下停放24小时，并在平板硫化机上按天然胶的正硫化时间硫化制得硫化胶。
7.根据权利要求6所述的离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的超声分散时间为1小时；所述的真空烘箱烘干温度为105℃；所述的离子液选自1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、（1-甲基咪唑）琉基琥珀酸盐或N-甲基咪唑己二胺酸盐中的一种或几种混合。
8.根据权利要求6所述的离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶的制备方法，其特征在于步骤二中所述的塑炼时间为15分钟；所述的天然胶为马来西亚1#烟片胶。
9.根据权利要求6所述的离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶的制备方法，其特征在于步骤三中所述的防老剂为N-异丙基-N’-苯基对苯二胺或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物或其混合物。
10.根据权利要求6所述的离子液改性炭黑-白炭黑双相粒子填充天然橡胶的制备方法，其特征在于步骤四中所述的硫化剂为硫磺；所述硫化促进剂为促进剂CZ、NS或DZ中的一种或几种混合。
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