CN102863656B - 一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料 - Google Patents

一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料 Download PDF

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Abstract

一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料,属橡胶领域,系采用10~40份的结构改性高乙烯基聚丁二烯(1,2-PBR)橡胶与60~90份的天然橡胶(NR)或丁苯橡胶(SBR)中的至少一种共混、共硫化制得。本发明通过分子设计的手段,从橡胶共混的角度出发,使胎面胶料既有低的滚动阻力,又有高的抗湿滑性能,是制备高速节能轮胎的一种较理想胎面胶料,使用该胶料制作的轮胎能有效降低轮胎滚动阻力,节省燃油,提高抗湿滑性能,在高速行驶下性能良好,综合动态力学性能优良。

Description

一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料
技术领域
[0001] 一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料,属于轮胎制备领域,具体涉及一种用于制 备高性能轮胎的复合胎面胶料。
背景技术
[0002] 胎面胶是指轮胎最外层与路面接触而表面印有花纹的一层胶料。能使轮胎具有牵 引力,缓冲行驶时的冲击和摇摆,防止帘线层的割破和刺穿等。要求具有高度的耐磨性、耐 疲劳性能,良好的耐老化性能,较高的拉伸强度、弹性和强韧性,以及行驶时低的生热性。可 用天然橡胶、丁苯橡胶、顺式异戊橡胶和顺丁橡胶等生胶制造。胶料中常加入大量炭黑,以 提高其物理机械性能。可将胶料用螺杆压出机压出或用压延机压延经冷却而成。
[0003] 随着轮胎工业的发展,在轮胎的各种性能中,人们强烈要求较低的滚动阻力(节 约能源)、较高的抗湿滑性(行驶安全)和较高的回弹性(乘坐舒适性)。这样,对车用轮胎 就提出了高性能化,即具有安全、节能、耐用、环保功能型轮胎的强烈要求。国内外对此做了 大量的研究工作,并取得长足进展,其中乙烯基聚丁二烯橡胶(1,2-PBR)就是其中一例。与 其它胶种相比,高乙烯基聚丁二烯橡胶的滚动阻力和动态生热较低,是制造轮胎的优异材 料。而结构改性高乙烯基聚丁二烯具有更优异的抗湿滑性能、低滚动阻力、低生热和良好的 耐老化性能,是现代绿色轮胎的优异橡胶材料之一。与NR (天然橡胶)或SBR (丁苯橡胶) 并用,甚至代替部分的NR和SBR,应用于橡胶制品生产中,既可以在保持原有制品基本性能 的基础上,增加其优异性能,又可以大大地降低成本,在橡胶行业中备受关注。
[0004] 已有研究资料表明,对一辆行驶速度为l〇〇km/h的汽车而言,消耗于克服轮胎滚 动阻力(主要是橡胶的滞后损失造成的)所需的燃油要占汽车总油耗的20%左右,其中胎 面胶的滚动阻力又占到了整个轮胎滚动阻力的一半之多。因此,改善胎面胶料性能是制造 高性能轮胎的重要环节之一。胎面胶的性能最重要的就是所谓的三大行驶性能,即滚动阻 力(生热性)、牵引性能(特别是湿路面牵引力或抗湿滑性能)和耐磨性能。众所周知,降 低胶料的滚动阻力与提高抗湿滑性能是一对难以双全的矛盾。但是作为高性能轮胎,不仅 要求轮胎的滚动阻力要低,还要求在干湿路面及冰雪路面上均有良好的抓着力和牵引力, 而且轮胎的磨耗性能、高速行驶性能、转弯稳定性等都不能因此而受到影响,这在以前被认 为是不可能做到的。此外,橡胶制品的压缩生热和压缩永久变形为压缩疲劳特性。轮胎的 行驶是一个不断压缩变形的动态过程,其生热不仅影响轮胎制品内部的结构变化以及老化 速度,也会消耗很大一部分的能量;而压缩永久变形就更加会影响到轮胎的使用寿命和使 用安全性。
[0005] 近年来,国外科学家借助数理统计方法分析轮胎及其胶料的室内外试验结果发 现,轮胎各种行驶性能与弹性体材料在不同变形频率下链段的运动性,即不同温度下动态 粘弹谱上的损耗角正切tan δ值有关。例如,好的耐磨性要求在低于-60°C以下有高的 tan δ值,高的抗冰雪滑性能要求在-60〜0°C间有高的tan δ值,高的抗湿滑性能要求在 0〜30°C间有高的tan δ值,而低的滚动阻力则要求在30〜70°C之间有低的tan δ值,低 的生热表现在70°C以上有低的tan δ值。由此构成一条高性能轮胎胎面胶使用弹性体的 理想tan δ -Τ曲线,即在低于30°C以下具有高而宽的tan δ值,而30°C以上具有尽可能低 的tan δ值。然而,就目前轮胎业所使用的橡胶材料看,还没有一种橡胶,包括综合性能最 好的天然橡胶NR在内,能同时满足这些要求。目前橡胶轮胎界的通常做法是从以下两方 面着手:一是从合成的角度,通过分子设计的手段,合成出特殊或集成结构的新型橡胶,如 SIBR集成橡胶,星形SSBR等;另一方面,就是从共混的角度,通过适当选取不同Tg(玻璃 化转变温度)、不同结构与性能的橡胶共混、共硫化,控制交联键结构和密度,形成接近理想 tan δ -T的叠加谱,制备出所谓的"集团化橡胶"。就目前而言,后一方面可能更具现实性。
[0006] 高乙烯基聚丁二烯橡胶(1,2-PBR)由于分子链含有大量乙烯基侧基(乙烯基结构 含量> 70% ),主链饱和度较高,因此具有优秀的抗湿滑性能和较好的耐热性,生热性也较 低,而且合成原料(丁二烯)丰富,价格便宜。作为一种新型的高性能轮胎材料,我们采用 轮胎胎面胶的配方,研究结构改性1,2-PBR与天然橡胶的二元共混,以及NR/SBR/1,2-PBR 三元共混,考察并用胶料的硫化特性和硫化胶的物理机械性能,确定了三元共混胶料的最 佳用量,并对配方进行了优化设计,得到综合性能好的胎面胶料。
[0007] 基于上述思想,美国专利《轮胎胎侧嵌件或含高乙烯基聚丁二烯的橡胶三角胶条》 (US2005049351A1)公开了一种顶点和侧壁插入的橡胶,其成分包括:(a) 50〜80份至少有 一个二烯弹性体;(b) 20〜50份1,2含量为40〜80 %的高乙烯基丁二烯乙烯;(c) 20〜100 份至少有一个从炭黑中筛选的加强粒子填料,合成无定形硅聚集,在其表面有碳硅领域,并 可以选择。但该专利并未公开所述的二烯弹性体为何种,更未涉及其添加量及添加方式。
发明内容
[0008] 本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,通过分子设计的手段,从橡胶 共混的角度出发,提供一种既有低的滚动阻力,又有高的抗湿滑性能的用于制备高性能轮 胎的胎面胶料。
[0009] 本发明解决技术问题所采取的具体方案是:一种用于制备高性能轮胎的胎面胶 料,其特征在于:将结构改性高乙烯基聚丁二烯橡胶(简称1,2_PBR)、天然橡胶(NR)或丁 苯橡胶(SBR)共混、共硫化制得,胶料组分为(以重量份数计):结构改性高乙烯基聚丁二 烯橡胶(简称1,2-PBR) 10〜40份,天然橡胶(NR)或丁苯橡胶(SBR) 60〜90份。
[0010] 优选地,一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料,其特征在于胶料组分为(以重量 份数计)为:
[0011] 结构改性高乙烯基聚丁二烯橡胶(简称1,2-PBR) 30份,天然橡胶(NR)或丁苯橡 胶(SBR)70 份。
[0012] 一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料,其特征在于:将结构改性高乙烯基聚丁二 烯橡胶(简称1,2-PBR)、天然橡胶(NR)和丁苯橡胶(SBR)共混、共硫化制得,胶料组分为 (以重量份数计)结构改性高乙烯基聚丁二烯橡胶(简称1,2-PBR) 10〜20份,天然橡胶 (NR) 70份,丁苯橡胶(SBR) 10〜20份。
[0013] 优选地,一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料,其特征在于胶料组分(以重量份 数计)为:
[0014] 结构改性高乙烯基聚丁二烯橡胶(简称1,2-PBR)20份,天然橡胶(NR)70份,丁苯 橡胶(SBR) 10份。
[0015] 所述的结构改性高乙烯基聚丁二烯橡胶(简称1,2-PBR)为1,2-结构含量大于 85%的无定形弹性体,门尼粘度MLKKTC 1+4为40〜80。
[0016] 所述的丁苯橡胶(SBR)为乳聚丁苯橡胶(ESBR)、溶聚丁苯橡胶(SSBR)或充油丁苯 胶。
[0017] 从共混的角度,通过适当选取不同Tg(玻璃化转化温度)、不同结构与性能的橡胶 共混、共硫化,控制交联键结构和密度,形成接近理想tan δ -T的叠加谱,制备出所谓的"集 团化橡胶"。此"集团化橡胶"为达到高性能轮胎胎面胶的要求,应具有低滚动阻力和低动 态生热,同时又具有高的湿路面牵引力。发明人经过研究认为,选用结构改性高乙烯基聚丁 二烯为主要原料较为适宜。这是因为:高乙烯基聚丁二烯橡胶(1,2-PBR)由于分子链含有 大量乙烯基侧基(乙烯基结构含量> 70% ),主链饱和度较高,因此具有优秀的抗湿滑性能 和较好的耐热性,生热性也较低。同时为克服1,2-PBR本身的缺陷,使其更有利于应用到高 性能轮胎胎面胶的生产中,需要向1,2-PBR中添加天然橡胶(NR)或丁苯橡胶(SBR)以及加 工助剂、补强剂和填料。分析大量实验结果,发明人认为:将10〜40份的结构改性高乙烯 基聚丁二烯橡胶、60〜90份的天然橡胶(NR)和丁苯橡胶(SBR)中的一种或两种共混、共硫 化,再添加一定量的加工助剂、补强剂和填料混合,即可制得既具有低滚动阻力和低动态生 热,又具有高抗湿滑性能的橡胶轮胎。特别是,经过实验发现,由于1,2-PBR并用量大时,并 用胶的强度下降,因此要控制1,2-PBR在共混体系中的比例,其比例应小于30份。
[0018] 高乙烯基聚丁二烯是指1,2_结构含量在70%以上的聚丁二烯,为一种节能型胎 面胶,一般采用配位聚合或阴离子聚合方法合成。为进一步提升轮胎胎面胶的性能,所选用 高乙烯基聚丁二烯的1,2_结构含量以大于等于85%为宜。为达到此结构要求,通常选用钥 系催化剂。关于此种产品的描述,中国专利《钥系催化制备支化高乙烯基聚丁二烯橡胶的方 法》(专利申请号200610083360. 8)及申请人之前的申请文件中都有涉及。事实上,齐鲁石 化公司已将此结构改性高乙烯基聚丁二烯(1,2-PBR)付诸于生产,其产品特征为纯度大于 等于99%,1,2结构含量85. 8,1,4结构含量14. 2,生胶门尼粘度为70,故关于结构改性高 乙烯基聚丁二烯(1,2-PBR)的结构与特性本发明中不再赘述,而着重于对结构改性高乙烯 基聚丁二烯(1,2-PBR)的应用,特别是其在轮胎胎面胶料中的应用。在1,2-PBR与NR和/ 或SBR的共混、共硫化中,按通常的共混、硫化工艺操作。操作中涉及到的加工助剂、补强剂 和填料等,都选用橡胶生产中通常用的品种,其用量按照实际需要酌情增减。凡品种和用量 均在常规橡胶生产的范围内,此处亦不再具体赘述。
[0019] 使用DMA对硫化胶试样进行温度扫描,从试样结果的损耗因子tan δ值来表征材 料的动态力学性能,0°c时的tan δ值可以反映出材料的抗湿滑性,其值越大越好;30°c的 tan δ值可以反映材料的抗干滑性,其值越大越好;60〜80°C的tan δ值可以用来反映材 料的滚动阻力,其值越小越好;此外DMA曲线的峰值也可以一定程度上来表征材料的玻璃 化转变温度。
[0020] 与现有技术相比,本发明的一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料所具有的有益效 果是:相对于现有胎面胶料,随着1,2-PBR并用量的增加,胶料的Tg (以tan δ峰值表征) 提高,抗湿滑性能也显著提高,而表征滚动阻力和生热的60°C和80°C的tan δ值反而有所 下降,即提高抗湿滑性能和降低滚动阻力同时得到了满足,其综合动态力学性能优良。
附图说明
[0021] 图1是1,2-PBR/NR并用四种硫化胶的DMA曲线;
[0022] 图2是二元并用五种硫化胶的DMA曲线。
具体实施方式
[0023] 实施例1〜4
[0024] 采取结构改性高乙烯基聚丁二烯(1,2-PBR)与天然橡胶(NR)共混、共硫化,其余 加工助剂、炭黑、填料等配合剂均为橡胶轮胎厂常用材料。其共混比分别为NR : 1,2_PBR =60 : 40、70 : 30、80 : 20和90 : 10,分别命名为实施例1〜4,添加的配合剂相同。
[0025] 所述的结构改性高乙烯基聚丁二烯橡胶(1,2-PBR)1,2_结构含量为85. 8%,1, 4_结构含量为14. 2%,门尼粘度MLKKTC 1+4为70。
[0026] 测试共混硫化胶的物理力学性能见表1 :
[0027] 表1 1,2_PBR与NR二元并用胶的物理力学性能
[0028]
Figure CN102863656BD00061
[0029] 由表1可见,随着1,2_PBR并用量的增加,共混硫化胶的拉伸强度、撕裂强度降低, 拉断伸长率减小,回弹性、耐疲劳性变差,耐磨性和抗湿滑性变好,生热降低,NR/1,2-PBR并 用比对并用胶定伸应力、硬度、耐热氧老化性影响不大。表明1,2-PBR的强度要低于NR,但 耐磨性和抗湿滑性优于NR,生热低。由于1,2-PBR并用量大时,并用胶的强度下降,因此要 控制1,2-PBR在共混体系中的比例,其比例应小于30份。由表1老化后硫化胶的性能数据 可以看出,其共混比为70 : 30时硫化胶(即实施例2时)的耐老化性能最好。
[0030] 综上所述,1,2-PBR与NR共混,可提高1,2-PBR的强度,同时1,2-PBR/NR共混胶仍 保持1,2-PBR优异的抗湿滑,低生热,优异的耐磨性等性能。同时,我们可以通过DMA数据 给以证明。
[0031] 1,2-PBR/NR并用胶硫化胶的DMA曲线及其数据见附图1和表2。
[0032] 表2 1,2-PBR与NR二元共混硫化胶的Tg和不同温度下的损耗因子值
[0033]
Figure CN102863656BD00071
[0034] 四种并用胶相比,NR : 1,2_PBR= 70 : 30(实施例2)时的tanS〇°C的值较高, tan δ 60°C值最小,tan δ 80°C值最小,其综合动态力学性能是最好的,所以满足高抗湿滑、 低生热、低滚动阻力要求的最佳并用比为NR : 1,2-PBR= 70 : 30。
[0035] 实施例5〜8
[0036] 采取结构改性高乙烯基聚丁二烯(1,2-PBR)与丁苯橡胶(SBR)共混,其共混比分 别为SBR : 1,2-PBR = 60 : 40、70 : 30、80 : 20和90 : 10,其他配合剂相同,分别命名 为实施例5〜8。
[0037] 其中实施例5〜6选用结构改性高乙烯基聚丁二烯橡胶(1,2-PBR)为:1,2-结 构含量86. 2%,1,4-含量13. 8%,门尼粘度MLKKTC 1+4为80 ;实施例7〜8选用结构改性 高乙烯基聚丁二烯橡胶(1,2-PBR)为:1,2-结构含量85. 4%,1,4_含量14. 6%,门尼粘度 ML100°C 1+4为40。丁苯橡胶选用溶聚丁苯(SSBR)。
[0038] 测试共混硫化胶的物理力学性能见表3 :
[0039] 表3 1,2-PBR与SSBR二元共混硫化胶的Tg和不同温度下的损耗因子值
[0040]
Figure CN102863656BD00081
[0041] 四种并用胶相比,SBR : 1,2-PBR = 80 : 20时的tanS〇°C的值较高,tan δ60Γ 值最小,tan δ 80°C值最小,其综合动态力学性能是最好的,所以满足高抗湿滑、低生热、低 滚动阻力要求的最佳并用比为SBR : 1,2-PBR = 80 : 20。用乳聚丁苯(ESBR)及充油丁苯 橡胶替代溶聚丁苯(SSBR)得到相同的结论。使用所述的两种1,2-PBR所得的结论相似。
[0042] 实施例9〜11
[0043] 用半钢子午胎胎面胶配方,将结构改性钥系1,2-PBR部分取代配方中SBR,采用 NR/SBR/1,2-PBR三胶共混对胎面胶配方改良。
[0044] 本实例仍采用某公司轿车用半钢子午胎轮胎胎面胶中NR : SBR为70 : 30的二 元共混胶试验配方。丁苯橡胶选用溶聚丁苯(SSBR)。NR、SSBR和1,2-PBR的并用比分别为 70 : 20 : 10、70 : 15 : 15和70 : 10 : 20,并命名为实施例9〜11。所述的结构改性 高乙烯基聚丁二烯橡胶(1,2-PBR) 1,2-结构含量为85. 8 %,1,4-结构含量14. 2 %,门尼粘 度 MLKKTC 1+4 为 70。
[0045] 实施例9〜11所得硫化胶的物理机械性能如表4所示。
[0046] 表4 NR/SSBR/1,2-PBR三元并用硫化胶的物理力学性能
[0047]
Figure CN102863656BD00091
[0048] 表4中可见,NR : SSBR : 1,2-PBR为70 : 10 : 20时,其硬度、拉伸强度值都是 最大的,阿克隆磨耗、疲劳温升及永久变形率都是最小的,其硫化胶的综合物理机械性能最 好。说明NR : SSBR : 1,2-PBR= 70 : 10 : 20时的硫化胶具有优异的抗湿滑性和低滚 动阻力,这对结构改性1,2-PBR在胎面胶中的应用是十分有利的。用乳聚丁苯(ESBR)及充 油丁苯橡胶替代溶聚丁苯(SSBR)同样得到相同的结论。
[0049] 综上,选用半钢子午线轮胎胎面胶配方,在NR/SSBR/1,2_PBR三元共混胶中,固定 NR : SSBR : 1,2-PBR相对用量为70 : 10 : 20的共混比时,可实现绿色轮胎胎面胶高抗 湿滑性、低滚动阻力、低生热之间的平衡,共混硫化胶的综合性能最佳。
[0050] 对比例1〜5
[0051] 实验参考某公司半钢子午线轮胎胎面胶配方,配方中生胶为NR : SBR = 70 : 30。 以此配方为基础,固定NR的用量为70份,选用结构改性1,2-PBR、乳聚丁苯1502、溶聚丁苯 SSBR2305(燕山石化产品)、T2535L(中石油产品)、5025-2(朗盛公司产品),用量均为30 份,其他组分相同。
[0052] 将 NR 与结构改性 1,2-PBR、乳聚丁苯 1502、溶聚丁苯 SSBR2305、T2535L 和 5025-2 共混过程及其所得产品分别命名为对比例1〜5,并对对比例1〜5所得硫化胶的硫化特性 和物理力学性能见表5和表6 :
[0053] 表5五种二元并用胶硫化胶的门尼粘度和硫化特性
[0054]
Figure CN102863656BD00101
[0055] 表6五种二元并用胶硫化胶的物理机械性能
[0056]
Figure CN102863656BD00102
[0057]
Figure CN102863656BD00103
[0058] 从表5可见,采用结构改性1,2-PBR作为共混胶第二组分得到的硫化胶试样,混炼 胶的门尼值较高,主要原因可能是其分子量较高。其硫化仪测试的硫化特性与其余四种共 混胶的基本接近,硫化焦烧时间(t 1(l = 4〜5min)和正硫化时间(t9CI = 13〜15min),作为 轿车用半钢子午胎轮胎胎面胶来说比较适宜。
[0059] 由表6可见,含有1,2_PBR的硫化胶密度最小,相同体积的轮胎质量轻,从而为硫 化制品生产节约成本,减少汽车耗油量。1,2-PBR比丁苯橡胶硫化胶的回弹性能好,使得轮 胎制品有较好的乘坐舒适性。但是丁苯橡胶的耐磨耗性能比结构改性1,2-PBR体系的硫化 胶要好。
[0060] 与其它对比例2〜5的四种胶料相比,含有结构改性1,2-PBR的硫化胶(对比例 1),其抗湿滑性能是最好的,压缩生热和压缩永久变形是最低的,说明1,2-PBR/NR硫化胶 具有优异的抗湿滑性能和低滚动阻力,这对其在轮胎胎面胶中的应用是十分有利的。
[0061] 同时,为表征对比例1〜5所得硫化胶的动态流变性能,采用德国耐驰公司的DMA 测试了硫化胶的动态流变性能,其结果见附图2。结合附图2,五种硫化胶的耗损因子数据 见表7 :
[0062] 表7二元并用胶五种硫化胶的损耗因子数据
[0063]
Figure CN102863656BD00111
[0064] 通过表7和附图2得出含有1,2-PBR的硫化胶不仅具有比较大的0°C tan δ值,而 且在60〜80°C时tan δ值也最小,这与表5反映出来的优异抗湿滑性和低滚动阻力一致。
[0065] 表8二元并用胶五种硫化胶的老化性能
[0066]
Figure CN102863656BD00112
[0067] 从表8可见,结构改性1,2-PBR硫化胶老化后性能的变化率最小,老化后的拉伸性 能与其余几种胶基本接近。
[0068] 综上所述,在这五种不同的二元共混胶中,含有结构改性1,2_PBR的硫化胶相对 其余四种丁苯胶具有优异的抗湿滑性、好的回弹性、低滚动阻力和低生热、较小的密度和良 好的耐老化性能,以及较好的300%定伸应力,这样为其制得的轮胎制品带来了好的乘坐舒 适性、行驶安全性、节约了成本,还有较高的使用寿命。
[0069] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对发明作其它形式的限制,任何 熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效 实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作 的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1. 一种用于制备高性能轮胎的胎面胶料,其特征在于:将结构改性高乙烯基聚丁二烯 橡胶简称1,2-PBR、天然橡胶NR和丁苯橡胶SBR共混、共硫化制得,胶料组分以重量份数计 为:结构改性高乙烯基聚丁二烯橡胶简称1,2-PBR 20份,天然橡胶NR 70份,丁苯橡胶SBR 10份; 所述的结构改性高乙烯基聚丁二烯橡胶简称1,2-PBR为1,2-结构含量大于85%的无 定形弹性体,门尼粘度ML100°C 1+4为40〜80 ; 所述的丁苯橡胶SBR为乳聚丁苯橡胶ESBR、溶聚丁苯橡胶SSBR或充油丁苯胶。
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