CN103275050A

CN103275050A - 一种万寿菊素的制备方法

Info

Publication number: CN103275050A
Application number: CN 201310194656
Authority: CN
Inventors: 苏刘花; 万冬梅
Original assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Priority date: 2013-05-23
Filing date: 2013-05-23
Publication date: 2013-09-04

Abstract

本发明涉及一种操作简单、污染少的万寿菊素的制备方法，工艺步骤为：（1）取母菊，经粉碎处理，用70-85%乙醇溶液进行闪式提取，过滤得到提取液；（2）提取液通过膜分离系统，浓缩干燥得粗提物；（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的万寿菊素，紫外在线监测，收集万寿菊素组分；（4）将万寿菊素组分进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，即得万寿菊素。本发明制备万寿菊素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种万寿菊素的制备方法

技术领域

本发明属于中药提取分离技术领域，涉及一种从母菊中分离制备万寿菊素的方法。

背景技术

母菊主产于我国新疆北部和西部。生于河谷旷野、田边。北京和上海庭园有栽培，供观赏。欧洲、亚洲北部和西部也有分布。母菊味微苦、甘香，明目、退肝火，治疗失眠，降低血压，可增强活力、提神；增强记忆力、降低胆固醇；祛痰止咳，可有效缓解支气管炎及气喘，可舒缓头痛、偏头痛或感冒引起的肌肉痛，对中和胃酸、舒缓神经有帮助；可消除感冒所引起的肌肉痠痛，能镇定精神、纾缓情绪，提升睡眠质量，还可改善过敏的皮肤；有帮助睡眠、润泽肌肤、可治长期便秘、能消除紧张、眼睛疲劳、润肺、养生，并可治疗焦虑和紧张造成的消化不良，且对失眠、神经痛及月经痛、肠胃炎都有所助益、减轻头痛。母菊富含黄酮类活性成分，该成分具有抗氧化、抗血管增生、消炎、抗变应性、和抗病毒的功效。

万寿菊素，黄色针晶，来源于菊科植物母菊Matricaria chamomilla L.。万寿菊素具有对抗氧活性，在DPPH测试中能清除自由基形成,其IC50为9.0μg/mL；在细胞色素C还原作用测试中，其IC50为10.1μg/mL(阳性对照品gallic acid的IC50分别为3.7μg/mL和3.2μg/mL。万寿菊素还具有细胞毒活性，在MTT测试中降低堆心菊素诱导的细胞毒活性。本品1μM时，提高堆心菊素对人肺癌细胞株GLC4的IC50值(由单用堆心菊素时的100%提高至134.7±7.5%)。在200μM时，对GLC4(人型肺癌细胞株)和COLO320(人型结直肠癌细胞株)抑制率达67.8%和84.4%，IC50(μM)分别为160和147。

目前，万寿菊素的纯化方法很少见，如专利（申请号201110075820.3）“一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法”，该方法是采用有机溶剂提取和高速逆流色谱分离。如上所述，现有纯化万寿菊素的方法存在着收率低、周期长、溶剂用量大、收率低等不足。

发明内容

本发明的目的是提供一种万寿菊素的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种万寿菊素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）取母菊，经粉碎处理，置于闪式提取器中，加5-12倍70-85%乙醇溶液，进行闪式提取，过滤得到提取液；

（2）提取液通过截留分子量为1000-3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为0.7-2.5MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；

（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的万寿菊素，紫外检测器在线监测，收集万寿菊素组分；

（4）将万寿菊素组分进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得万寿菊素。

所述步骤（1）中闪式提取电压为140-160V，提取时间为60s-90s。

所述步骤（3）中制备型液相色谱以78-80%甲醇溶液为流动相。

本方法积极效果是：

（1）本方法采用闪式提取法，快速高效、低耗能、环保；

（2）本方法采用膜分离技术，能有效去除多种杂质，且不会破坏有效成分的生物活性；

（3）本方法采用制备型液相色谱，收率高、制备量大、制备周期短，解决了柱层析效率低而且污染严重的技术缺陷；

（4）本方法工艺步骤操作较简单，易操作，所得产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取母菊，经粉碎处理，称取1kg，加6倍85%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为0.8MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的万寿菊素，以78%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集万寿菊素组分，进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，过滤、洗涤干燥即得万寿菊素，含量94.3%。

实施例2：

取母菊，经粉碎处理，称取1kg，加12倍70%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为80s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为1.8MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的万寿菊素，以78%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集万寿菊素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得万寿菊素，含量95.2%。

实施例3：

取母菊，经粉碎处理，称取2kg，加5倍70%乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为2.0MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的万寿菊素，以79%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集万寿菊素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得万寿菊素，含量96.2%。

实施例4：

取母菊，经粉碎处理，称取5kg，加8倍80%乙醇溶液，提取电压为160V，提取时间为60s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为0.7MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的万寿菊素，以78%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集万寿菊素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得万寿菊素，含量95.6%。

实施例5：

取母菊，经粉碎处理，称取10kg，加12倍85%乙醇溶液，提取电压为160V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为2.5MPa，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的万寿菊素，以80%甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集万寿菊素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得万寿菊素，含量95.9%。

Claims

1.一种万寿菊素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种万寿菊素的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中闪式提取电压为140-160V，提取时间为60s-90s。

3.根据权利要求1所述的一种万寿菊素的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中制备型液相色谱以78-80%甲醇溶液为流动相。