CN103274476A - 一种制备γ-Fe2O3纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种制备γ-Fe2O3纳米片的方法，属于无机材料制备的技术领域。制备过程是，将七水合硫酸亚铁、硝酸钾、组氨酸加入乙醇胺和1,2-丙二醇混合溶剂中，溶剂热条件下得到γ-Fe2O3；反应条件是100～130°C反应12～30小时。反应过程中首先形成γ-Fe2O3纳米粒子，γ-Fe2O3纳米粒子自组装形成片状结构。本发明方法简便易行，克服了传统高温和固定气氛下灼烧等繁冗步骤，低温条件下得到目标产物；制得的二维片状的γ-Fe2O3的比表面积可达103m2g-1，饱和磁化强度为71.7emu g-1，可应用于水中重金属离子的吸附、医药等领域。

Description

一种制备γ-Fe2O3纳米片的方法
技术领域
本发明提供一种γ-Fe2O3二维纳米片的制备方法，属于无机材料制备工艺的技术领域。
背景技术
磁性纳米材料在磁存储，光催化以及电池等领域具有重要的应用，近年来，由于磁性纳米粒子特殊的尺寸效应和磁学性质，使其在生物制药，靶向药物载体，热疗癌细胞，废水处理等方面也表现出了优异的性能。如Franz X.Redl等人2004年在《美国化学会志》报道了通过热分解法制备一系列铁氧化物纳米晶（J.Am.Chem.Soc.,2004,126,14583-14599.）；赵东元等人于2009年在《德国应用化学》上发表了高分散性的磁性纳米颗粒在分离多肽等方面的应用（Angew.Chem.Int.Ed.,2009,48,5875-5879）。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中高温和固定气氛下灼烧等繁冗步骤的缺点，提供了一种溶剂热条件下以二价铁作为铁源，硝酸钾为氧化剂，制备γ-Fe2O3二维纳米片的方法。
反应步骤是：将七水合硫酸亚铁、硝酸钾、组氨酸加入乙醇胺和1,2-丙二醇溶剂中，溶剂热条件下得到γ-Fe2O3。反应过程中,通过加入组氨酸调控粒子组装过程，首先形成γ-Fe2O3纳米粒子，γ-Fe2O3纳米粒子自组装形成片状结构。
具体的技术方案如下：
一种制备γ-Fe2O3纳米片的方法，以体积比1∶0.5～2的乙醇胺和1,2-丙二醇为混合溶剂，加入七水合硫酸亚铁、硝酸钾、组氨酸，在反应釜中100～130°C反应12～30小时，所得产物经磁铁吸附，水洗干燥，得到由γ-Fe2O3粒子组装形成的片状产物；其中，七水合硫酸亚铁、硝酸钾和组氨酸的质量比为1∶0.17～0.72∶0.35～0.54，混合溶剂的用量按每克七水合硫酸亚铁使用50～55mL计算。
优选的各试剂用量比例为：七水合硫酸亚铁、硝酸钾和组氨酸的质量比2.8∶1∶1.5；优选的反应条件为：在反应釜中120～130°C反应24小时。
实验表明，氧化剂KNO3用量较少时，FeSO4·7H2O不能被完全氧化，影响产率。组氨酸在反应过程中对产物形貌有影响，无组氨酸时，产物为不规则的纳米粒子，片状结构随着组氨酸用量的增加而增多，当组氨酸用量达到一定程度时，片状结构几乎全部形成，再增加其用量已无明显变化。反应时间方面，较短时间如6小时，可以得到尺寸为6nm的γ-Fe2O3粒子，随着反应时间的延长，12小时可以观察到有部分纳米粒子自组装成为片状结构，反应在24小时达到最佳状态。在反应温度为100°C时，也可以得到片状结构的γ-Fe2O3磁性产物，但是由于反应未能完全进行，产率较低，所以最佳的温度条件控制在120～130°C。
溶剂选择方面，单独以乙醇胺作为溶剂时，产物虽有磁性但形貌为不规则纳米粒子，单独以1,2-丙二醇作为溶剂时，得到产物无磁性，溶液为绿色且在空气中极易被氧化成褐色，最佳形貌和最高产率产生在乙醇胺和1,2-丙二醇体积比为1∶1。
本发明还请求保护通过本发明方法所得的产物，所述产物，形貌是由γ-Fe2O3纳米粒子自组装形成的片状结构。
本发明公开了一种溶剂热法制备γ-Fe2O3的方法，在乙醇胺和1，2-丙二醇的混合溶剂体系中，通过调节组氨酸用量，得到二维片状的γ-Fe2O3。本发明方法简便易行，克服了传统高温和固定气氛下灼烧等繁冗步骤，低温条件下得到目标产物；制得的二维片状的γ-Fe2O3的比表面积可达103m2g-1，饱和磁化强度为71.7emu g-1，与块体γ-Fe2O3的饱和磁化强度73.5emu g-1数值相接近；可应用于水中重金属离子的吸附、医药等领域，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的γ-Fe2O3二维纳米片的XRD图片。
图2为实施例1制得的γ-Fe2O3二维纳米片的SEM图片。
图3为实施例1制得的γ-Fe2O3二维纳米片的TEM图片。
图4为实施例1制得的γ-Fe2O3二维纳米片的BET分析结果。
图5为实施例1制得的γ-Fe2O3二维纳米片的室温磁滞回线。
具体实施方式
实施例1
在45ml反应釜中，加入0.56g FeSO4·7H2O，0.2g KNO3和0.3g组氨酸，将15ml乙醇胺和15ml1，2-丙二醇混合并加入上述反应物中，搅拌5分钟，反应釜置于120°C烘箱，24小时后取出。室温冷却，得到产物用磁铁吸附的方法进行水洗并干燥。
本实施例为最佳实施例。图1～图3分别给出制得的γ-Fe2O3二维纳米片的XRD、SEM和TEM图片。图4给出γ-Fe2O3二维纳米片的BET分析结果，其比表面积可达103m2g-1。图5给出γ-Fe2O3二维纳米片的室温磁滞回线，产物的饱和磁化强度为71.7emu g-1，与块体γ-Fe2O3（73.5emu g-1）数值相接近。
实施例2
在45ml反应釜中，加入0.56g FeSO4·7H2O，0.1g KNO3和0.2g组氨酸，将15ml乙醇胺和15ml1，2-丙二醇混合并加入上述反应物中，搅拌5分钟，反应釜置于130°C烘箱，24小时后取出。室温冷却，得到产物用磁铁吸附的方法进行水洗并干燥。
与实施例1比较，氧化剂KNO3用量较少，FeSO4·7H2O不能被完全氧化，γ-Fe2O3产率较低；尽管组氨酸用量较少，但仍可以形成γ-Fe2O3的片状结构。只是将反应温度由120°C改变为130°C，结果表明反应温度提高10°C，对制得的产物形貌和饱和磁化强度几乎没有影响。
实施例3
在45ml反应釜中，加入0.56g FeSO4·7H2O，0.4g KNO3和0.3g组氨酸，将15ml乙醇胺和15ml1，2-丙二醇混合并加入上述反应物中，搅拌5分钟，反应釜置于120°C烘箱，12小时后取出。室温冷却，得到产物用磁铁吸附的方法进行水洗并干燥。
与实施例1比较，组氨酸用量较多，对形成γ-Fe2O3的片状结构已无明显变化；反应时间12小时，可以观察到由纳米γ-Fe2O3粒子自组装形成的片状结构。
实施例4
在45ml反应釜中，加入0.56g FeSO4·7H2O，0.2g KNO3和0.3g组氨酸，将15ml乙醇胺和15ml1，2-丙二醇混合并加入上述反应物中，搅拌5分钟，反应釜置于100°C烘箱，24小时后取出。室温冷却，将得到产物用磁铁吸附的方法进行水洗并干燥。
与实施例1比较，反应温度为100°C时，也可以得到二维γ-Fe2O3磁性产物，但是由于反应温度较低，反应未能完全进行，致使产率稍低。

Claims (4)

1.一种制备γ-Fe2O3纳米片的方法，以体积比1∶0.5～2的乙醇胺和1,2-丙二醇为混合溶剂，加入七水合硫酸亚铁、硝酸钾、组氨酸，在反应釜中100～130°C反应12～30小时，所得产物经磁铁吸附，水洗干燥，得到γ-Fe2O3纳米粒子组装形成的片状产物；其中，七水合硫酸亚铁、硝酸钾和组氨酸的质量比为1∶0.17～0.72∶0.35～0.54，混合溶剂的用量按每克七水合硫酸亚铁使用50～55mL计算。
2.根据权利要求1所述的制备γ-Fe2O3纳米片的方法，其特征在于，七水合硫酸亚铁、硝酸钾和组氨酸的质量比为2.8∶1∶1.5；在反应釜中120～130°C反应24小时。
3.根据权利要求1或2所述的制备γ-Fe2O3纳米片的方法，其特征在于，所述的混合溶剂，是体积比为1∶1的乙醇胺和1,2-丙二醇。
4.一种权利要求1的制备γ-Fe2O3纳米片的方法制得的产物，其特征在于，所述产物，形貌是由γ-Fe2O3纳米粒子自组装形成的片状结构。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104384527A (zh) * 2014-12-10 2015-03-04 黑龙江大学 一种自支撑的二维过渡金属/金属氧化物混相纳米片的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101024157A (zh) * 2007-01-16 2007-08-29 华东理工大学 一种磁性多孔γ－Fe2O3微球及其制造方法
CN101560695A (zh) * 2008-04-18 2009-10-21 浙江师范大学 二元磁性氧化物单晶纳米片的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101024157A (zh) * 2007-01-16 2007-08-29 华东理工大学 一种磁性多孔γ－Fe2O3微球及其制造方法
CN101560695A (zh) * 2008-04-18 2009-10-21 浙江师范大学 二元磁性氧化物单晶纳米片的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曹少文等: "铁氧化物纳米晶自组装空心微球的制备、表征及其应用", 《无机材料学报》, vol. 26, no. 5, 31 May 2011 (2011-05-31) *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104384527A (zh) * 2014-12-10 2015-03-04 黑龙江大学 一种自支撑的二维过渡金属/金属氧化物混相纳米片的制备方法
CN104384527B (zh) * 2014-12-10 2016-06-01 黑龙江大学 一种自支撑的二维过渡金属/金属氧化物混相纳米片的制备方法

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