CN103274464B - ZrO2/ BiOCl纳米复合粉体的制备方法 - Google Patents

ZrO2/ BiOCl纳米复合粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，它涉及一种利用水热方法制备纳米ZrO2/BiOCl复合粉体的方法。本发明为了解决制备氧化物包覆珠光颜料复合粉体制备工艺复杂、复合粉体成分不均匀、成本偏高、单一氯化氧铋热稳定性差的技术问题。方法如下：一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液；二、配制氨水溶液；三、制备氢氧化铋胶体；四、配氧氯化锆溶液；五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液；六、将氢氧化铋胶体、氧氯化锆溶液和聚乙二醇水溶液混合倒入水热釜中保温，自然冷却后，即得。本发明合成工艺简单、成本低、复合粉体珠光效果好、稳定性好。本发明应用于汽车底漆、化妆品、涂料领域。

Description

ZrO2/ BiOCl纳米复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用水热方法制备纳米ZrO2/BiOCl复合粉体的方法。 
背景技术
近年来均匀分散发展很快，在功能陶瓷、传感器、涂料以及医药和化妆品等方面都有广泛的应用。现阶段复合珠光颜料主要是靠两种及两种以上的颜料混合而得到的，由于粉体混合不宜均匀，获得复合粉体色差较大，从而影响珠光效果；此外，传统制备氧化物包覆珠光颜料复合粉体制备工艺复杂、复合粉体成分不均匀、成本偏高、单一氯化氧铋热稳定性差等问题。 
发明内容
本发明是为了解决制备氧化物包覆珠光颜料复合粉体制备工艺复杂、复合粉体成分不均匀、成本偏高、单一氯化氧铋热稳定性差的技术问题，提供了一种ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法。 
ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行： 
一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中中硝酸铋的浓度为0.0001～0.02mol/L，硝酸的浓度为0.02～10mol/L； 
二、配制浓度为0.001～2mol/L的氨水溶液； 
三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的pH值，pH值为7～10，得到氢氧化铋胶体； 
四、将氧氯化锆溶解到水中，得到浓度为0.0001～1mol/L的氧氯化锆溶液； 
五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000中的一种或者几种的混合； 
六、将步骤三中的氢氧化铋胶体、步骤四的氧氯化锆溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.00001～10g/L，氢氧化铋胶体与氯氧化锆的摩尔比为1∶1～10，保温温度为120～200℃，保温时间为1～48h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗4～10次，在温度为50～80℃的烘箱中烘干，即得ZrO2/BiOCl纳米复合粉体。 
本发明ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的合成工艺简单、成本低、珠光效果好、稳定性好。 
附图说明
图1是试验一制备的ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的的扫描电镜照片； 
图2是试验一制备的ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的物相分析XRD图谱，图中表示BiOCl，表示ZrO2。 
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。 
具体实施方式一：本实施方式中ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行： 
一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中中硝酸铋的浓度为0.0001～0.02mol/L，硝酸的浓度为0.02～10mol/L； 
二、配制浓度为0.001～2mol/L的氨水溶液； 
三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的pH值，pH值为7～10，得到氢氧化铋胶体； 
四、将氧氯化锆溶解到水中，得到浓度为0.0001～1mol/L的氧氯化锆溶液； 
五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000中的一种或者几种的混合； 
六、将步骤三中的氢氧化铋胶体、步骤四的氧氯化锆溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.00001～10g/L，氢氧化铋胶体与氯氧化锆的摩尔比为1∶1～10，保温温度为120～200℃，保温时间为1～48h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗4～10次，在温度为50～80℃的烘箱中烘干，即得ZrO2/BiOCl纳米复合粉体。 
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.001～0.015mol/L，硝酸的浓度为0.015～9mol/L。其它与具体实施方式一相同。 
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.0018～0.012mol/L，硝酸的浓度为0.5～8mol/L。其它与具体实施方式一或二之一不相同。 
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.02mol/L，硝酸的浓度为5mol/L。其它与具体实施方式一至三之一相同。 
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中氨水溶液的浓度为1mol/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。 
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中pH值为8。其它与具体实施方式一至五之一相同。 
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中氧氯化锆溶液的浓度为0.5mol/L。其它与具体实施方式一至六之一相同。 
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤六中混合体系中聚乙二醇的浓度为5g/L。其它与具体实施方式一至七之一相同。 
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤六中氢氧化铋胶体与氯氧化锆的摩尔比为1∶5。其它与具体实施方式一至八之一相同。 
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六中保温温度为150℃，保温时间为24h。其它与具体实施方式一至九之一相同。 
采用下述试验验证本发明效果： 
试验一： 
ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行： 
一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中中硝酸铋的浓度为0.001mol/L，硝酸的浓度为0.5mol/L； 
二、配制浓度为0.05mol/L的氨水溶液； 
三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的pH值，pH值为8.5，得到氢氧化铋胶体； 
四、将氧氯化锆溶解到水中，得到浓度为0.01mol/L的氧氯化锆溶液； 
五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400与聚乙二醇2000的混合物，其中聚乙二醇400与聚乙二醇2000的质量比为4∶1； 
六、将步骤三中的氢氧化铋胶体、步骤四的氧氯化锆溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.02g/L，氢氧化铋胶体与氯氧化锆的摩尔比为1∶2，保温温度为180℃，保温时间为6h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗6次，在温度为50℃的烘箱中烘干，即得ZrO2/BiOCl纳米复合粉体。 
由图2看出说明本试验制备的复合粉体由ZrO2和BiOCl组成。 
试验二： 
ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行： 
一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中 中硝酸铋的浓度为0.0001mol/L，硝酸的浓度为0.02mol/L； 
二、配制浓度为0.001mol/L的氨水溶液； 
三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的pH值，pH值为7得到氢氧化铋胶体； 
四、将氧氯化锆溶解到水中，得到浓度为0.0001mol/L的氧氯化锆溶液； 
五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400； 
六、将步骤三中的氢氧化铋胶体、步骤四的氧氯化锆溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.00001g/L，氢氧化铋胶体与氯氧化锆的摩尔比为1∶1，保温温度为120℃，保温时间为1h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗4次，在温度为50℃的烘箱中烘干，即得ZrO2/BiOCl纳米复合粉体。 
试验三： 
ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行： 
一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中中硝酸铋的浓度为0.02mol/L，硝酸的浓度为10mol/L； 
二、配制浓度为2mol/L的氨水溶液； 
三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的pH值，pH值为10，得到氢氧化铋胶体； 
四、将氧氯化锆溶解到水中，得到浓度为0.0001～1mol/L的氧氯化锆溶液； 
五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇1500； 
六、将步骤三中的氢氧化铋胶体、步骤四的氧氯化锆溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，混合体系中聚乙二醇的浓度为10g/L，氢氧化铋胶体与氯氧化锆的摩尔比为1∶10，保温温度为200℃，保温时间为48h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗10次，在温度为80℃的烘箱中烘干，即得ZrO2/BiOCl纳米复合粉体。 
试验四： 
ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行： 
一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中中硝酸铋的浓度为0.01mol/L，硝酸的浓度为5mol/L； 
二、配制浓度为0.1mol/L的氨水溶液； 
三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的pH值，pH值为8，得到氢氧化铋胶体； 
四、将氧氯化锆溶解到水中，得到浓度为0.05mol/L的氧氯化锆溶液； 
五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇20000； 
六、将步骤三中的氢氧化铋胶体、步骤四的氧氯化锆溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.5g/L，氢氧化铋胶体与氯氧化锆的摩尔比为1∶8，保温温度为150℃，保温时间为20h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗6次，在温度为70℃的烘箱中烘干，即得ZrO2/BiOCl纳米复合粉体。 

Claims (10)

1.ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法按照以下步骤进行：
一、将硝酸铋溶解到硝酸中，搅拌均匀后加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.0001～0.02mol/L，硝酸的浓度为0.02～10mol/L；
二、配制浓度为0.001～2mol/L的氨水溶液；
三、将氨水和硝酸铋溶液同时滴加到盛水的容器中同时搅拌，滴加过程中控制体系的pH值，pH值为7～10，得到氢氧化铋胶体；
四、将氧氯化锆溶解到水中，得到浓度为0.0001～1mol/L的氧氯化锆溶液；
五、将聚乙二醇溶解到水中，得到聚乙二醇水溶液，所述的聚乙二醇是聚乙二醇400、聚乙二醇1500、聚乙二醇2000及聚乙二醇20000中的一种或者几种的混合；
六、将步骤三中的氢氧化铋胶体、步骤四的氧氯化锆溶液和步骤五的聚乙二醇水溶液混合均匀后，倒入水热釜中，混合体系中聚乙二醇的浓度为0.00001～10g/L，氢氧化铋胶体与氯氧化锆的摩尔比为1:1～10，保温温度为120～200℃，保温时间为1～48h，自然冷却后用去离子水或酒精清洗4～10次，在温度为50～80℃的烘箱中烘干，即得ZrO2/BiOCl纳米复合粉体。
2.根据权利要求1所述ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.001～0.015mol/L，硝酸的浓度为0.02～9mol/L。
3.根据权利要求1所述ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.0018～0.012mol/L，硝酸的浓度为0.5～8mol/L。
4.根据权利要求1所述ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.02mol/L，硝酸的浓度为5mol/L。
5.根据权利要求1所述ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二中氨水溶液的浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤三中pH值为8。
7.根据权利要求1所述ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤四中氧氯化锆溶液的浓度为0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤六中混合体系中聚乙二醇的浓度为5g/L。
9.根据权利要求1所述ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤六中氢氧化铋胶体与氯氧化锆的摩尔比为1:5。
10.根据权利要求1所述ZrO2/BiOCl纳米复合粉体的制备方法，其特征在于步骤六中保温温度为150℃，保温时间为24h。
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