CN103271424B - 一种香精微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对温度敏感香精的微胶囊制备方法，涉及香精微胶囊的制备工艺，采用乳化-内外凝胶化相结合的方式进行制备。选用海藻酸钙作为壁材对香精进行包埋，其步骤为，在海藻酸钠水溶液中加入乳化完全的香精，混合均匀后，加入难溶性的钙盐悬浮液混合。然后将混合液加入到植物油中，边搅动边加入含有食用有机酸的植物油，均匀混合后，边搅拌边加入钙盐水溶液，经过相转化后，香精微胶囊就可以从油相沉入水相。本发明的整个工艺过程都是在常温下进行，工艺简单，易于操作，得到的产品包埋效果好，颗粒的粒径分布可控，所用的原料来源广泛，价格低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于食品加工领域中的微胶囊制备方法，尤其涉及一种香精微胶囊的制备方法。
背景技术
在食品加工中大多要添加香精香料，这样可以给食品原料赋香，补充食品中原有香气不足，稳定和辅助食品中的固有香气，使食品的风味得到一定的改良和优化。然而香精往往成份复杂（含醇、醛、酐、酯、酮等），具有沸点低，容易挥发，对环境（氧气、光、热等）敏感等性质，这给食用香精的流通和应用带来许多不利，采用香精微胶囊技术，可以用壁材包裹香精使其得到保护，防止香精在食品加工过程中挥发而损失，可在食品储存时长期保持香味，防止香精与空气接触氧化或光照诱导变性等，延长食品中香精的货架期并起到控制释放的效果。近年来，香精微胶囊技术发展迅速，在实际生产中得到广泛应用的主要是喷雾干燥法。该法制备微胶囊必须经高温热风处理，这样就会导致香精中挥发性和水溶性组分大量损失，从而影响微胶囊产品的香气质量。除喷雾干燥法之外，目前用于液体香精微胶囊的包埋方法还有复凝聚法，但是此法所用的固化剂如甲醛、戊二醛等都是化学物质，不能用于食品行业的生产加工。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供了一种能在常温下进行，工艺简单，易于操作，微胶囊产品包埋效果好，并且颗粒粒径分布可控的香精微胶囊的制备方法。
本发明一种香精微胶囊的制备方法，技术方案包括以下步骤：
（1）配制海藻酸钠水溶液，加热搅拌至完全溶解，加入香精，混合均匀；
（2）取海藻酸钠与香精的混合液，加入难溶性钙盐悬浮液，混合均匀，取海藻酸钠、香精与难溶性钙盐混合液加入到不断搅拌的含有乳化剂的植物油中，搅拌反应；
（3）边搅拌边加入含有食用有机酸的植物油；
（4）降低搅拌速度，提升搅拌桨至上层油相，边搅拌边加入可溶性钙盐的水溶液，继续反应，相转化发生，微粒从油相沉入水相，静置后，将油相和水相分开，即可从水相中获得所需的香精微胶囊颗粒。
优选地，上述制备过程中，香精：海藻酸钠：难溶性钙盐的质量比为1:1.0～3.0:0.3～1.0。
优选地，难溶性钙盐选自碳酸钙、苹果酸钙和酒石酸钙中的一种或多种。
优选地，植物油选自大豆油、菜籽油、棉籽油和花生油中的一种或多种；所述含有乳化剂的植物油的体积为海藻酸钠、香精与钙盐混合液体积的4.0～6.0倍。
优选地，乳化剂为司盘80、单甘油酯或其混合物，HLB值为3～6，所述含乳化剂的植物油中乳化剂的体积是植物油体积的0.8%～3.0%。
优选地，有机酸的摩尔量是难溶性钙盐的1.0～3.0倍，所述有机酸选自醋酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸和乳酸中的一种或多种。
优选地，可溶性钙盐的体积为含有所述有机酸植物油的总体积的0.6～2.0倍，摩尔浓度为50～100mmol/L，所述可溶性性钙盐选自氯化钙、磷酸二氢钙和乙酸钙中的一种或多种。
优选地，步骤（1）中，所述海藻酸钠水溶液的质量体积浓度为1%～5%，加热搅拌温度为45～80℃。加入香精，混合均匀后用超声波对混合液进行脱气处理。
优选地，步骤（2）中，所述搅拌反应时间为10～30min。
进一步地，本发明提供一种采用上述方法制备的香精微胶囊。
本发明的具体步骤为：
(1)用去离子水配制浓度为1%～5%（w/v）的海藻酸钠溶液，在45～80℃恒温搅拌至完全溶解。加入香精，混合均匀，用超声波略做脱气。发明人意外的发现，经超声波脱气步骤后，制得的香精微胶囊粒径均一度较好，取得了意想不到的效果。
(2)取海藻酸钠与香精乳化的混合液，加入难溶性钙盐（如碳酸钙、苹果酸钙、酒石酸钙、或其混合物）悬浮液，混合均匀。取海藻酸钠、香精与钙盐混合液加入到以不断搅拌的含有乳化剂（乳化剂的HLB值在3～6，如司盘80、单甘油酯以及司盘和吐温或者单甘油酯复配混合物等）的植物油（大豆油、菜籽油、棉籽油、花生油等）中，反应10～30min。
(3)边搅动边加含有食用有机酸（醋酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸等）的植物油，反应5～20min。
(4)降低搅拌速度，提升搅拌桨至上层油相，边温和搅拌边加入钙盐（氯化钙、磷酸二氢钙、乙酸钙等）的水溶液，连续反应10～30min，相转化发生，微粒从油相沉入水相。
(5)静置0.5～2.0h，将油相和水相分开，即可从水相中获得所需的凝胶微胶囊颗粒。
与现有香精微胶囊制备技术比较，本发明采用在常温下乳化-内外凝胶相结合的工艺方式制备香精微胶囊。所谓的内外凝胶化是将海藻酸钠溶液和难溶性钙盐如碳酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙、草酸钙、酒石酸钙等颗粒分散到油相，在合适的表面活性剂作用下形成油包水(W/O)型乳状液。然后通过油溶性的有机酸降低体系的pH解离出难溶性钙盐中的钙离子，从海藻酸钠液滴内部引发凝胶化反应，生成海藻酸钙弱凝胶，然后再加入可溶性的钙盐从液滴外部固化海藻酸钙弱凝胶，从而形成具有弹性粒径分布均匀可控的香精微胶囊。
附图说明
图1为实施例1所制备的甜橙香精微胶囊的光学显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
用去离子水配制浓度为3%（w/v）的海藻酸钠溶液60mL，在60℃恒温磁力搅拌2h至完全溶解。加入水溶性甜橙香精1.0g，混合均匀，用超声波略做脱气。取海藻酸钠与香精的混合液60mL，加入8mL6%（w/v）碳酸钙悬浮液，混合均匀。将上述海藻酸钠、香精与碳酸钙混合液加入到以200r/min转速搅拌的含有7mL司盘-80的300mL大豆油中，反应30min。边搅动边滴加80mL80mmol/L食用醋酸的大豆油，反应20min。降低搅拌速度至80r/min，提升搅拌桨至上层油相，边温和搅拌边加入300mL80mmol/L氯化钙水溶液，连续反应25min，相转化发生，微粒从油相沉入水相。静置1.5h，将油相和水相分开，即可从水相获得甜橙香精微胶囊颗粒。
实施例2
先用10mL去离子水溶解1.0mL吐温-80，然后将1.0g薄荷香精加入到水溶液中，经过高速均质，配制薄荷香精的乳状液。
用去离子水配制浓度为4%（w/v）的海藻酸钠溶液40mL，在75℃恒温磁力搅拌3h至完全溶解。加入上述薄荷香精乳状液，混合均匀，用超声波略做脱气。取海藻酸钠与香精的混合液52mL，加入7mL7%（w/v）苹果酸钙悬浮液，混合均匀。将上述海藻酸钠、香精与苹果酸钙混合液加入到以200r/min转速搅拌的含有7mL司盘-80的250mL菜籽油中，反应25min。边搅动边滴加70mL80mmol/L食用柠檬酸的菜籽油，反应25min。降低搅拌速度至90r/min，提升搅拌桨至上层油相，边温和搅拌边加入250mL100mmol/L乙酸钙水溶液，连续反应20min，相转化发生，微粒从油相沉入水相。静置1.5h，将油相和水相分开，即可从水相获得薄荷香精微胶囊颗粒。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种香精微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制海藻酸钠水溶液，加热搅拌至完全溶解，加入香精，混合均匀，用超声波对混合液进行脱气处理，其中所述海藻酸钠水溶液的质量体积浓度为1％～5％，搅拌温度为45～80℃；
(2)取海藻酸钠与香精的混合液，加入难溶性钙盐悬浮液，混合均匀，取海藻酸钠、香精与难溶性钙盐混合液加入到不断搅拌的含有乳化剂的植物油中，搅拌反应10～30min；
(3)边搅拌边加入含有食用有机酸的植物油；
(4)降低搅拌速度，提升搅拌桨至上层油相，边搅拌边加入可溶性钙盐的水溶液，继续反应，相转化发生，微粒从油相沉入水相，静置后，将油相和水相分开，即可从水相中获得所需的香精微胶囊颗粒；
上述制备过程中，香精：海藻酸钠：难溶性钙盐的质量比为1:1.0～3.0:0.3～1.0。
2.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其中所述的难溶性钙盐选自碳酸钙、苹果酸钙和酒石酸钙中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其中所述的植物油选自大豆油、菜籽油、棉籽油和花生油中的一种或多种；所述含有乳化剂的植物油的体积为海藻酸钠、香精与难溶性钙盐混合液体积的4.0～6.0倍。
4.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其中所述的乳化剂为司盘80、单甘油酯或其混合物，HLB值为3～6，所述含有乳化剂的植物油中乳化剂的体积是植物油体积的0.8％～3.0％。
5.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其中所述的有机酸的摩尔量是难溶性钙盐的1.0～3.0倍，所述有机酸选自醋酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸和乳酸中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其中所述的可溶性钙盐的体积为含有所述有机酸植物油的总体积的0.6～2.0倍，摩尔浓度为50～100mmol/L，所述可溶性钙盐选自氯化钙、磷酸二氢钙和乙酸钙中的一种或多种。
7.如上述任一权利要求所述的香精微胶囊的制备方法制备的香精微胶囊。
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