CN107183767A - 一种单核食用油脂微胶囊及其制备方法 - Google Patents
一种单核食用油脂微胶囊及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于食品配料领域，公开了一种单核食用油脂微胶囊的制备方法。所述的微胶囊制备方法为复合凝聚法，所述微胶囊壁材为在酸性条件下带异种电荷的大分子。本发明所得的微胶囊具有结构均一、为球形或近球形、壁材层厚度可控、尺寸均一且在微米级别范围内可控。适用于将各类不饱和油脂及脂溶性食品配料等功能性食品组分以结构、尺寸均一的微胶囊的形式添加入各种形态的食品之中，保护食品配料免受高温、光照、氧气等外界因素的侵扰，并可以掩盖部分食品配料成分所自带或生成的不愉快味道或气味。
Description
技术领域
本发明属于食品配料领域，具体而言，涉及一种单核食用油脂微胶囊及其制备方法，更具体而言，涉及一种尺寸均一且可控的单核食用油脂微胶囊及其制备方法。
背景技术
微胶囊技术被广泛地应用于食品、药品、化妆品以及印染等轻工业制造产品之中。微胶囊是由芯材和壁材所构成的，微胶囊技术通过将一些敏感的物质作为芯材包埋到壁材之中，从而保护这些敏感物质免受外界氧气、光照以及高温等环境因素的侵害。微胶囊壁材通常是由蛋白质、多糖等大分子物质构成的，通过壁材的物理阻隔、约束以及化学抗氧化等方面的作用，芯材中易被氧化的物质的氧化得以抑制，具有挥发性的物质的挥发得以削弱，具有活性的微生物的衰亡也得以延缓。
在用作微胶囊芯材的物质中，包括不饱和油脂和香精油在内的油脂及脂溶性成分占到了极大的比例，这些物质具有不同的营养价值和功能活性，因而常被利用于食品、药品和化妆品工业中。不饱和脂肪酸在常温下是以液态的形式存在的，许多脂溶性成分也是存在或被添加到液态油脂或脂溶性物质中保存或使用的。然而油脂和脂溶性成分在工业应用时面临着多种问题：油脂的不饱和度越高其稳定性就越差，从而越容易发生氧化，产生异味并生成危害健康的氧化产物，而运用微胶囊技术对油脂进行包埋，也称为微胶囊化，可以使其与外界之间形成物理阻隔。壁材的合理选用更可以有效提升芯材的稳定性。
近年来的国内外对功能性食品配料的稳态化研究关注度较高，其中使用微胶囊化的方法将油脂以及香料等脂溶性食品成分包埋，可以大幅度提高其稳定性并延长其货架期，能够在贮藏过程中使外界环境中氧气、光照以及高温所产生的不良影响尽量降低。此外，由于油脂的氧化属于自由基激发的链反应，一旦个别油脂发生氧化便会引发周围油脂的连锁反应，而微胶囊化使得油脂得以分散化，个别油脂发生的自动氧化只会影响到其所在的微胶囊内部，对其它微胶囊中的油脂均不造成影响。个别微胶囊中油脂氧化所产生的酸败气味也会由于壁材的阻隔作用而只对产品感官特性造成十分有限的影响。因此，将易氧化的油脂或敏感性的脂溶性食品配料微胶囊化有助于增强其稳定性，延长产品的货架期，保证产品的感官和营养品质，有利于实现产品结构的标准化和尺寸的均一化，更是确保了产品性能的稳定性。
目前，常见的微胶囊化方法包括喷雾干燥法、冷冻干燥法、流化床包衣法、挤压法、原位聚合法以及复合凝聚法等。其中，复合凝聚法是包埋脂溶性食品配料的常用方法，该方法的优势在于不需专用设备，且不涉及较高的温度和强酸强碱性pH等极端条件，工艺条件较为温和，工艺过程对芯材品质的损伤较小，并且得到的微胶囊产品的载量较高。
特别要提到的是，在应用于食品领域的微胶囊制备中，微胶囊的大小对于食用人群的口感至关重要。这是由于人体口腔感官的阈值约为10-20μm，大于此尺寸的微胶囊在食用时会有异物感，可能会造成一些敏感人群食用过程的不适，例如小儿吞咽困难等。然而，截至目前为止，绝大多数的微胶囊制备工艺方法并不能确保将所得产品中所有微胶囊的尺寸都控制在口腔感官阈值以下。微胶囊的尺寸是由下面三个因素决定的：其一是乳化液油滴的粒径；其二是单个微胶囊所包含的内核的数目；其三是微胶囊壁层的厚度。其中，前两者对微胶囊的尺寸起到主要影响。目前，微胶囊化制备工艺中能够较好控制的是其一和其三，而其二则难以保证，这是由于微胶囊制备过程是在一个流动的体系中进行，在流动状态下乳化液中的油滴极易产生碰撞进而发生粘连，最终形成多核微胶囊。多核微胶囊的产品尺寸主要由其内核的数目决定，其尺寸可能数十倍于原始油滴的尺寸。与多核微胶囊不同，单核微胶囊的尺寸则较为可控，其直径等于原始乳化液的油滴直径加上两倍的壁材层厚度。
2004年，LG化学株式会社李庆雨等人申请了“通过微乳液聚合制备微胶囊的方法”其申请号为200480019016.1。此项专利申请涉及通过微乳液聚合的方法制备均一大小和形状、单分散的微胶囊的制备方法。然而，该专利所述方法聚焦并局限于化学与化工领域，所用的原材料均不宜食用，因此并不适合应用于食品配料领域的微胶囊化。
而在2012年，中国海洋大学李八方等人申请了“一种微胶囊”其申请号为201210003787.8，并获得授权。此项专利虽然涉及使用鱼皮明胶复配阿拉伯胶这些原材料制备食用油脂或香料微胶囊，且使用的方法为复合凝聚法，但其缺乏对微胶囊形态和尺寸等方面的精准把控，无法得到结构均一且尺寸大小及壁层厚度可控的微胶囊产品。
综上所述，如何生产尺寸均一且可控，尤其是尺寸低于口腔感官阈值的食品用微胶囊仍然是本领域技术人员亟需解决的技术难题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的一个目的是提供一种采用复合凝聚法制备单核食用油脂微胶囊的方法。
本发明的另一个目的是提供通过上述制备方法制得的单核食用油脂微胶囊，该微胶囊的尺寸均一。
本发明的再一个目的是提供上述单核食用油脂微胶囊的用途。
为了实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种单核食用油脂微胶囊的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将在酸性条件下带正电的大分子材料和乳化剂溶解于水中从而得到水溶液A，并将在酸性条件下带负电的大分子材料溶解于水中从而得到水溶液C；
(2)向水溶液A中加入液态油脂材料和/或脂溶性材料后进行乳化，从而得到液体B；
(3)将液体B和水溶液C搅拌混合后，将该混合体系的温度调节到复合凝聚所需的温度，
3a)随后调节搅拌转速和/或调节所述在酸性条件下带正电的大分子材料和带负电的大分子材料在混合体系中的浓度，使混合体系的雷诺数Re保持在13000-18000，
3b)然后使用酸性试剂调节混合体系的pH，或在调节pH同时调节带异种电荷的两种大分子材料之间的比例，使异种电荷大分子材料浓度为0.05％(w/v)时的体系吸光度值A600大于0.025，
从而使所述在酸性条件下带正电的大分子材料和带负电的大分子材料发生复合凝聚；
(4)在搅拌的状态下，持续第一保持时间后，将所述体系的温度降低到固定壁材所需的温度，然后使用碱性试剂提升体系的pH至固定壁材所需的pH；
(5)向步骤(4)所得的体系中加入固化剂，并在搅拌的状态下持续第二保持时间，然后将所述体系的温度降至20℃以下；
(6)将步骤(5)所得的体系进行静置或进行离心分离，然后去除上清液，取剩余部分进行干燥，即得到单核食用油脂微胶囊。
进一步地，所述在酸性条件下带正电的大分子材料包括但不限于在酸性条件下带正电的蛋白质、多糖或其混合物，在一些方面优选为明胶蛋白、乳清蛋白、大豆蛋白、鹰嘴豆蛋白、蚕豆蛋白、豌豆蛋白和壳聚糖中的一种或多种。由于明胶蛋白具有良好的溶解性、凝胶性和乳化性，所述在酸性条件下带正电的大分子材料进一步优选为明胶蛋白。
进一步地，所述在酸性条件下带负电的大分子材料包括但不限于在酸性条件下带负电的多糖、纤维素或其混合物，在一些方面优选为阿拉伯胶、果胶、卡拉胶、壳聚糖、羧甲基纤维素钠和海藻酸钠中的一种或多种。由于阿拉伯胶具有良好的溶解性、较低的粘度、良好的附着性和成膜性，所述在酸性条件下带负电的大分子材料进一步优选为阿拉伯胶。
在本发明披露的内容中，所述在酸性条件下带正电的大分子材料可能会简化为带正电大分子材料，所述在酸性条件下带正负的大分子材料可能会简化为带负电大分子材料，所述在酸性条件下带正电的大分子材料和带正负的大分子材料可能会简化为带异种电荷的两种大分子材料或异种电荷大分子材料。
进一步地，所述乳化剂包括但不限于Tween 80、Tween 60、ML-750(Decaglycerolmonoester)，或者可以为作为食品乳化剂使用的脂肪酸酯等乳化剂。由于Tween 80具有良好的乳化性以及在食品工业中广泛的适用性，在一些实施例中所述乳化剂优选为Tween80。
进一步地，本发明所述的固化剂包括但不限于酶、京尼平(Genipin)、单宁酸(tannic acid)或CaCl2。由于谷氨酰胺转氨酶对于蛋白质具有优异固化效果，在一些实例中所述固化剂优选为谷氨酰胺转氨酶。
进一步地，当所述固化剂为酶时，步骤(5)替换为：
向步骤(4)所得的体系中加入固化剂，并在搅拌的状态下持续第二保持时间，然后将所得体系转移到90-95℃的水浴持续第三保持时间，最后将所述体系的温度降至20℃以下。
进一步地，在步骤(2)中，所述乳化包括：先以旋涡震荡的方法进行预乳化，之后再通过膜乳化器进行乳化处理。
进一步地，在步骤(6)中，
所述干燥可以为流化床鼓风干燥、鼓风干燥箱干燥、冷冻干燥或喷雾干燥；优选流化床鼓风干燥或鼓风干燥箱干燥。
本发明的另一个技术方案提供了一种通过上述制备方法制得的单核食用油脂微胶囊，该微胶囊的尺寸均一。
本发明的再一个技术方案提供了一种上述单核食用油脂微胶囊的用途，即所述单核食用油脂微胶囊作为功能性食品配料或食品营养强化剂添加至食品中使用。
雷诺数Re使用雷诺数Re的计算公式得到。计算公式中的体系的动态粘度一般可以通过粘度计和/或流变仪测定，体系的密度则通过测定复合凝聚状态的微胶囊悬液的质量和在复合凝聚温度下的体积比计算而得。
吸光度值A600nm一般可以通过在指定pH和异种电荷大分子材料比例配比下使用紫外分光光度计测定异种电荷大分子材料浓度为0.05％(w/v)时的体系在600nm的吸光度值得到。
需要特别说明的是，本发明涉及的异种电荷大分子材料浓度为0.05％(w/v)时的体系吸光度值A600nm是指将实际混合体系通过加水稀释或去水浓缩使得混合体系中的异种电荷大分子材料的浓度调节至0.05％(w/v)时的体系吸光度值。即，在实际制备过程中异种电荷大分子材料浓度不一定为0.05％(w/v)，但是在测量体系吸光度值A600nm时，必须通过加水稀释或去水浓缩将混合体系中异种电荷大分子材料浓度调节至0.05％(w/v)。
如无特别说明，本发明涉及的在酸性条件下带负电的大分子材料、在酸性条件下带正电的大分子材料、乳化剂、水、液态油脂材料、脂溶性材料、固化剂、酸性试剂以及碱性试剂的品质至少为食品级，所述乳化剂、固化剂、酸性试剂和碱性试剂的用量均符合相关食品安全标准。
如无特别说明，本发明涉及的壁材指的是构成微胶囊壁的材料，其构成包括带正电大分子材料和带负电大分子材料，以及部分乳化剂和由制备方法带入的不影响壁材各种化学和物理性能的微量杂质。
如无特别说明，本发明涉及的芯材制指的是微胶囊中由微胶囊壁包裹住的材料，其构成包括液态油脂材料和/或脂溶性材料，以及由制备方法带入的不影响壁芯各种化学和物理性能的微量杂质。
本发明所述的单核食用油脂微胶囊的制备方法与现有微胶囊制备技术相比的优点在于：
1.在制备过程中可以有效避免微胶囊间的粘连，使得制备得到的微胶囊的形态为单核且尺寸均一。因此，本发明披露的制备方法可以实现精确控制所得微胶囊产品的尺寸大小的效果，特别是可以将所得微胶囊的尺寸全部控制在人体口腔感官阈值以下，避免食用添加有微胶囊的产品时可能产生的异物感。
2.本发明披露的制备方法对于微胶囊形态的控制和优化可以推广到各种壁材，具有较高的普适性，通过对雷诺数Re和吸光度值A600nm的控制来对其他工艺参数进行适应性调整，进而有效避免微胶囊间的粘连，从而制备得到单核微胶囊。而在现有其它制备技术中，每使用一种新壁材或对某一种壁材改性后使用都需要重新优化各项制备工艺参数，步骤复杂，成本较高。
3.本发明披露的制备方法可以根据所包埋芯材的敏感性调节壁材层厚度，敏感性高的芯材可以增加壁材层厚度以增强对其的保护，敏感性低的芯材则可以适度减少壁材层厚度以提升微胶囊的载量。
附图说明
图1是本发明一个实施例的示例性工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备得到的微胶囊悬浮液的显微图像；
图3是本发明实施例2制备得到的微胶囊悬浮液的显微图像；
图4是本发明实施例3制备得到的微胶囊悬浮液的显微图像。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，仅用于解释本发明，而不能视为对本发明的限制。为了避免不必要地模糊所述实施例，本部分对一些本领域的公知技术，即对于本领域技术人员而言是显而易见的技术，未进行详细描述。
本发明所述的雷诺数Re的计算公式为：
其中，N为搅拌速度(rpm)，Da为搅拌子直径(m)，ρ为流体密度(kg·m-3)，μ为流体粘度(Pa·s)。
一般来说，在采用复合凝聚法的微胶囊制备过程中，本领域技术人员通过控制乳化液滴粒径来控制单核微胶囊的粒径，以及提高复合凝聚过程中体系的搅拌速度，以避免微胶囊之间的可能产生的粘连。其中，目前公知的是，在复合凝聚过程中将搅拌速度提高至混合液体体系的流动状态达到湍流(即雷诺数Re>10000)，可以有效避免微胶囊之间的粘连。
令人惊奇的是，本申请人发现，当在复合凝聚过程中将搅拌速度提至过高反而也会造成微胶囊之间的粘连。在经过大量创造性的工作后，本申请人发现控制复合凝聚过程中的雷诺数Re以及吸光度值A600nm的取值范围是有效避免微胶囊之间产生粘连的关键。即，通过控制混合体系的搅拌速度和异种电荷大分子材料浓度将混合体系的雷诺数Re保持在13000-18000之间，并通过控制混合体系的pH和在该pH下两种大分子材料的比例配比使在该状态下且壁材浓度为0.05％(w/v)时的吸光度值A600nm控制在0.025以上，即可制得均一的单核微胶囊。
并且，相比于现有技术只能通过控制混合体系的搅拌速度来达到制备单核微胶囊的效果的方法来说，本发明提供的技术方案可以通过控制复合凝聚时混合体系的搅拌速度和/或异种电荷大分子材料的浓度以控制雷诺数Re，通过控制复合凝聚时混合体系的pH值或在控制pH值的同时控制带异种电荷的两种大分子材料之间的比例以控制体系的吸光度值A600nm，即通过控制2-4个参数来最终实现成功制备单核微胶囊的效果。本发明提供技术方案中可调控的参数项目的适用性广泛，因此可以适用于不同壁材组合的微胶囊制备。
在一些方面，基于上述原因，并考虑到现有设备的性能以及实际生产成本，本发明所述搅拌的搅拌速度优选为700-1100rpm。
在一些方面，所述的异种电荷大分子材料浓度优选为3.0-6.0％(w/v)，更优选为4.0-5.0％(w/v)。
一般来说，复合凝聚所需的温度是由两种在酸性pH条件下带异种电荷的大分子材料的溶解性决定的。例如在一些实施例中，当所选择的两种大分子材料为明胶蛋白和阿拉伯胶时，根据明胶蛋白和阿拉伯胶大分子的溶解性，优选的复合凝聚温度为40-50℃。
一般来说，带异种电荷的两种大分子材料之间的比例是由异种电荷大分子材料的所带电荷量决定的。通常情况下，二者间的比例可以通过测定二者混合物的Zeta电位，在特定pH下总带电量为零时的比例加以确定。此外，两种大分子材料间的比例还取决于二者的粘度等理化特性，例如，其中一种大分子材料的粘度过高时，可适当增加另一种大分子材料的比例以降低混合体系的粘度。
另外，通过控制体系的复合凝聚状态，采用本发明技术方案制备得到的微胶囊的壁材层更加稳定，更加不易在复合凝聚的过程中发生粘连，在制备不同壁材层厚度的微胶囊时都可以实现对微胶囊产品形态的控制。
在本发明提供的技术方案中，可以根据芯材的敏感程度，调节芯材和壁材的比例(即芯壁比)，从而控制壁材层的厚度，使得包埋有敏感度较高芯材的微胶囊具有较厚的壁层，这样有利于提高芯材的稳定性，而包埋有敏感度较低芯材的微胶囊则具有相对较薄的壁层，这样有利于提高芯材的载量。对于敏感度较高的芯材，优选的芯壁比的比例优选为1:3-1:2(w/w)；对于大多数敏感度居中的芯材而言，优选的芯壁比的比例为1:2-1:1(w/w)；对于敏感度较低的芯材，优选的芯壁比的比例为1:1-3:1(w/w)。
本发明所述的酸性试剂包括但不限于：醋酸、苹果酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸等。本领域技术人员应当知晓，任何不影响本发明涉及的带正电大分子材料、带负电大分子材料、液态油脂材料、脂溶性材料、乳化剂和固化剂相关性能的且符合相关食品安全标准的酸性试剂均可用于本发明披露的制备方法。
本发明所述的碱性试剂包括但不限于：碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢二钠等。本领域技术人员应当知晓，任何不影响本发明涉及的带正电大分子材料、带负电大分子材料、液态油脂材料、脂溶性材料、乳化剂和固化剂相关性能的且符合相关食品安全标准的碱性试剂均可用于本发明披露的制备方法。
本发明所述的液态油脂材料包括液态的动植物及微生物来源的油脂，所述的脂溶性材料包括含有脂溶性功能成分的材料如脂溶性维生素。由于微胶囊壁具有保护芯材不易受高温、光照、氧气等外界因素影响的功能，一般来说本发明披露的技术方案可应用于可食用易氧化油脂或脂溶性材料如液态不饱和油脂或带有特殊异味的油脂和/或油溶性材料的微胶囊化，但不排除应用于其他油脂或油溶性食品配料的微胶囊化。
一般来说，固定壁材所需的温度是由壁材大分子材料的溶解性和构象决定的。例如在一些实施例中，当所选择的两种大分子材料为明胶蛋白和阿拉伯胶时，根据明胶蛋白和阿拉伯胶大分子的溶解性和构象特性，优选的固定壁材温度为12-18℃。
一般来说，固定壁材所需的pH是由所选择固化剂的最适作用pH范围决定的。例如在一些实施例中当所选择的固化剂为谷氨酰胺转氨酶TGase时，优选的固定壁材pH为TGase的最适作用pH范围5.9-6.1。
一般来说，第一保持时间是由两种壁材大分子达到宜需的复合凝聚状态所需的平均时间决定的。例如在一些实施例中，当所选择的两种大分子材料为明胶蛋白和阿拉伯胶时，根据明胶蛋白和阿拉伯胶的复合凝聚效率，优选的第一保持时间为8-12min。
一般来说，第二保持时间是由固化剂达到宜需的固化效果所需的平均时间决定的。例如在一些实施例中，当所选择的固化剂为谷氨酰胺转氨酶时，根据谷氨酰胺转氨酶的固化效率，优选的第二保持时间为2.5-3.5h。
当使用的固化剂为酶时，还存在第三保持时间，第三保持时间是由酶制剂灭活速率决定的。例如在一些实施例中，当所选择的固化剂为谷氨酰胺转氨酶时，优选的第三保持时间为5.0-10.0min。
如前所述，乳化过程是控制微胶囊单核粒径的关键步骤之一。一般来说，本领域技术人员通过选择膜乳化器中的膜孔径来控制乳化液滴粒径大小与分布区间，进而控制微胶囊单核粒径。本申请人在研究过程中发现，在应用膜乳化器进行乳化处理前，先以涡旋振荡的方法进行预乳化，有助于提高后续膜乳化步骤的乳化效果。进一步地，本申请人发现，使用注射泵助推注射器过膜，并反复过膜2-4次，乳化效果更佳，乳化液滴粒径更加均一。
在一些实施例中，带正电大分子材料的质量体积浓度为40-60g/L，带负电大分子材料的质量体积浓度为40-60g/L，乳化剂的质量体积浓度为0.3-0.6g/L，液态油脂材料或脂溶性材料的质量体积浓度为80-120g/L。当所选择的固化剂为谷氨酰胺转氨酶时，其添加量以U计算，具体为80-120U/g(基于带正电大分子材料的质量计算)。
实施例1
包埋亚油酸甲酯制备微胶囊(中等壁层厚度微胶囊产品)
1)取5％(w/w)浓度的明胶与5％(w/w)浓度的阿拉伯胶在55℃搅拌下分别溶解，将0.05％(w/v)的Tween 80加入明胶溶液中，溶解过程持续60min以保证水合作用的充分和完全；
2)5％(w/w)明胶溶液与10％亚油酸甲酯(w/w)在50mL离心管中涡旋振荡15s进行预乳化，转移至连接有10μm SPG膜乳化器的注射器，使用注射泵进行推注，速度25mL/min，反复过膜3次；
3)将乳化液与阿拉伯胶溶液在45℃恒温容器中使用搅拌混合，并添加水将体系稀释至需要的浓度，体系调整至目标搅拌速度，并确保以该速度搅拌一直保持至微胶囊制备结束；
4)使用乙酸调整体系pH至目标pH，在到达目标pH后10min，将体系温度缓慢降低至15℃，用1mol/L碳酸氢钠调节体系pH至6.0，加入TGase酶开始进行固化，酶的添加量为100U/g明胶，固化时间为3.0h；
5)将体系转移到90℃的水浴中保持5min灭酶，然后转移到冰水浴中保持15min使体系温度降低到室温，所制得微胶囊悬液的显微图像如图2所示；
6)将含有固化好的微胶囊的体系静置20min，去除不含有湿微胶囊的上清液，取剩余部分使用鼓风干燥箱干燥法进行干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为3.0h。
实施例2
包埋亚麻酸甲酯制备微胶囊(较厚壁层厚度微胶囊产品)
1)取5％(w/w)浓度的明胶与5％(w/w)浓度的阿拉伯胶在55℃搅拌下分别溶解，将0.05％(w/v)的Tween 80加入明胶溶液中，溶解过程持续60min以保证水合作用的充分和完全；
2)5％(w/w)明胶溶液与5％亚麻酸甲酯(w/w)在50mL离心管中涡旋振荡15s进行预乳化，转移至连接有10μm SPG膜乳化器注射器，使用注射泵进行推注，速度25mL/min，反复过膜3次；
3)将乳化液与阿拉伯胶溶液在45℃恒温容器中使用搅拌混合，并添加水将体系稀释至需要的浓度，体系调整至目标搅拌速度，并确保以该速度搅拌一直保持至微胶囊制备结束；
4)使用乙酸调整体系pH至目标pH，在到达目标pH后10min，将体系温度缓慢降低至15℃，用1mol/L碳酸氢钠调节体系pH至6.0，加入TGase酶开始进行固化，酶的添加量为100U/g明胶，固化时间为3.0h；
5)将体系转移到90℃的水浴中保持5min灭酶，然后转移到冰水浴中保持15min使体系温度降低到室温，所制得微胶囊悬液的显微图像如图3所示；
6)将含有固化好的微胶囊的体系静置20min，去除不含有湿微胶囊的上清液，取剩余部分使用鼓风干燥箱干燥法进行干燥，干燥温度为35℃，干燥时间为5.0h。
实施例3
包埋油酸甲酯制备微胶囊(较薄壁层厚度微胶囊产品)
1)取5％(w/w)浓度的明胶与5％(w/w)浓度的阿拉伯胶在55℃搅拌下分别溶解，将0.05％(w/v)的Tween 80加入明胶溶液中，溶解过程持续60min以保证水合作用的充分和完全；
2)5％(w/w)明胶溶液与20％油酸甲酯(w/w)在50mL离心管中涡旋振荡15s进行预乳化，转移至连接有10μm SPG膜乳化器注射器，使用注射泵进行推注，速度25mL/min，反复过膜3次；
3)将乳化液与阿拉伯胶溶液在45℃恒温容器中使用搅拌混合，并添加水将体系稀释至需要的浓度，体系调整至目标搅拌速度，并确保以该速度搅拌一直保持至微胶囊制备结束；
4)使用乙酸调整体系pH至目标pH，在到达目标pH后10min，将体系温度缓慢降低至15℃，用1mol/L碳酸氢钠调节体系pH至6.0，加入TGase酶开始进行固化，酶的添加量为100U/g明胶，固化时间为3.0h；
5)将体系转移到90℃的水浴中保持5min灭酶，然后转移到冰水浴中保持15min使体系温度降低到室温，所制得微胶囊悬液的显微图像如图4所示；
6)将含有固化好的微胶囊的体系静置20min，去除不含有湿微胶囊的上清液，取剩余部分使用鼓风干燥箱干燥法进行干燥，干燥温度为35℃，干燥时间为5.0h。
实验例：
微胶囊尺寸的均一程度使用聚集指数(AI)来计算。聚集指数(AI)的计算公式为
其中：D50[microcapsule]和D50[emulsion]分别为微胶囊和乳化液的平均粒径(μm)。当AI≤0.6时，微胶囊尺寸的均一程度已达到较高水平。
上述例子仅作为说明的目的，本发明的范围并不受此限制。对本领域的技术人员来说进行修改是显而易见的，本发明仅受所附权利要求范围的限制。
Claims (10)
1.一种单核食用油脂微胶囊的制备方法，其特征在于：
(1)将在酸性条件下带正电的大分子材料和乳化剂溶解于水中从而得到水溶液A，并将在酸性条件下带负电的大分子材料溶解于水中从而得到水溶液C；
(2)向水溶液A中加入液态油脂材料和/或脂溶性材料后进行乳化，从而得到液体B；
(3)将液体B和水溶液C搅拌混合后，将该混合体系的温度调节到复合凝聚所需的温度，
3a)随后调节搅拌转速和/或调节所述在酸性条件下带正电的大分子材料和带负电的大分子材料在混合体系中的浓度，使混合体系的雷诺数Re保持在13000-18000，
3b)然后使用酸性试剂调节混合体系的pH，或在调节pH同时调节带异种电荷的两种大分子材料之间的比例，使异种电荷大分子材料浓度为0.05％(w/v)时的体系吸光度值A600nm大于0.025，
从而使所述在酸性条件下带正电的大分子材料和带负电的大分子材料发生复合凝聚；
(4)在搅拌的状态下，持续第一保持时间后，将所述体系的温度降低到固定壁材所需的温度，然后使用碱性试剂提升该体系的pH至固定壁材所需的pH；
(5)向步骤(4)所得的体系中加入固化剂，并在搅拌的状态下持续第二保持时间，然后将所述体系的温度降至20℃以下；
(6)将步骤(5)所得的体系进行静置或进行离心分离，然后去除上清液，取剩余部分进行干燥，即得到单核食用油脂微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的在酸性条件下带正电的大分子材料包括在酸性条件下带正电的蛋白质、多糖或其混合物，优选为明胶蛋白、乳清蛋白、大豆蛋白、鹰嘴豆蛋白、蚕豆蛋白、豌豆蛋白和壳聚糖中的一种或多种，进一步优选为明胶蛋白。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的在酸性条件下带负电的大分子材料包括在酸性条件下带负电的多糖、纤维素或其混合物，优选为阿拉伯胶、果胶、卡拉胶、壳聚糖、羧甲基纤维素钠和海藻酸钠中的一种或多种，进一步优选为阿拉伯胶。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂包括Tween 80、Tween60、ML-750或作为食品乳化剂使用的脂肪酸酯，优选为Tween80。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的固化剂包括酶、京尼平、单宁酸或CaCl2，所述酶优选为谷氨酰胺转氨酶。
6.根据权利要5所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为酶时，步骤(5)替换为：
向步骤(4)所得的体系中加入固化剂，并在搅拌的状态下持续第二保持时间，然后将所得体系转移到90-95℃的水浴持续第三保持时间，最后将所述体系的温度降至20℃以下。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(2)中，所述乳化包括：先以旋涡震荡的方法进行预乳化，之后再通过膜乳化器进行乳化处理。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述干燥可以为流化床鼓风干燥、鼓风干燥箱干燥、冷冻干燥或喷雾干燥；优选为流化床鼓风干燥或鼓风干燥箱干燥。
9.一种由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的单核食用油脂微胶囊。
10.根据权利要求9所述的微胶囊，其特征在于，其用于作为功能性食品配料或食品营养强化剂添加至食品中使用。
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