CN103270123B - 灭火芯 - Google Patents
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Abstract
一种灭火粘合膜，包括粘合剂外层和内部灭火芯，所述灭火芯包括含有高浓度阻燃剂的树脂层。尽管优选粘合剂是纯的，但可以将少量阻燃剂混合入粘合剂层中。聚氨酯树脂允许灭火芯中86％（重量）的阻燃剂负荷，因此膜的单位面积中提供了非常高含量的阻燃剂，并且没有损害粘合性质。
Description
技术领域
本发明涉及灭火膜，特别是涉及具有含有高浓度阻燃颜料的灭火芯的薄膜。本发明能够使灭火粘合膜展示优异的粘合性能和阻燃性能。
背景技术
具有阻燃性的粘合膜是现有技术中已知的。商业产品通常是以成卷的形式出售，并被设计成可粘附到另一种产品上，如赋予墙面装饰性涂层和墙壁阻燃性的装饰性墙壁覆盖物。所述卷包含含有阻燃剂的粘合剂层，所述阻燃剂均匀地分散在整个层中，并且涂覆到剥离衬垫上。为了其最终的用途，通过使粘合膜与最终产品接触并通过使粘合膜粘附在最终产品上，以及除去剥离衬垫，粘合剂层被转移到另一产品上，例如装饰性墙壁覆盖物的背面。某些阻燃粘合膜采用压敏粘合剂，而有些则使用热活化粘合剂，但也使用具有阻燃性的其他类型的粘接剂。
在这些现有技术的系统中，阻燃颜料被添加到粘合剂树脂中并混合，以便在整个粘合剂中均匀分散阻燃材料。通过发生减缓火势蔓延、或降低火的温度、或完全灭火的化学反应，化学阻燃剂降低了材料的可燃性。有许多不同类型的化学阻燃剂。作为聚合物中使用的最常见的类型之一是溴化阻燃剂。其他两种常见的阻燃剂是氢氧化铝和五氧化二锑。
但是，阻燃剂在粘合剂中的使用会降低粘合性能。通常来说，随着所述阻燃颜料添加到粘合剂中，粘接性能会稍微相应地降低。出于这个原因，现有的阻燃粘合膜通常使用不超过16％（重量）的阻燃颜料，并且一些市售的阻燃粘合膜包含少得多的阻燃剂，以改善粘合性能。
在航空工业中，机身内部的构造必须符合联邦航空法规规定，因而需要使用有效的阻燃剂，以满足规定的易燃性标准。俄亥俄州立大学开发了一种标准化的测试，以确定热释放速率和总热释放，其为美国联邦航空管理局（FAA）所采用。低于60kW/m2的热释放速率符合FAA标准，因此保持低于60kW/m2的热释放水平已被确定为不会蔓延火灾。FAA规定120秒的总放热要低于100kW*分钟/m2。阻燃粘合膜粘附在装饰性聚氟乙烯墙壁涂层的背面，以及粘附在飞机客舱内部的复合壁面，这样的材料的组合符合FAA标准。
本发明的一个目的是提供一种灭火粘合膜，该灭火粘合膜与装饰性聚氟乙烯墙壁涂层一起使用时，将超过FAA的标准，并且还能够使用更少的材料和更轻的重量。正如所提到的，对于现有的阻燃性粘合膜，包含高达总重量约16％的所述阻燃剂。具有厚度为50微米的阻燃性粘合膜重约67.7g/m2，因此具有大约10.85g/m2的阻燃剂。如果可能的话，则希望减小膜的重量以减少飞机重量并节省燃料费用。
发明内容
在一个方案中，本发明涉及在层叠粘合膜中的灭火芯。灭火芯优选包括含有高浓度的阻燃材料的粘合树脂层。灭火芯设于两个粘合功能层之间，例如压敏粘合剂的两层之间。粘合剂层并不需要包括阻燃添加剂，因此这些层的粘附性能不会受到损害。在使用中，灭火粘合膜被施加到如墙面装饰涂层的材料上，以赋予墙面装饰涂层阻燃性。与将阻燃剂混合到整个粘合剂中的现有技术的系统相比，本发明能够使用更高水平的阻燃剂。在膜芯中集中所有或大部分的阻燃颜料能够允许更高的颜料与粘合剂混合比例。此外，从外部涂层中除去全部或部分所述阻燃剂会成比例地提高外部涂层的性能。
灭火芯包括一种粘合树脂，其能够保持高浓度的阻燃颜料且没有物理性质减损。所设想的用于实施本发明的树脂包括聚氨酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚酰胺等。任何能够被溶剂化或被挤出的树脂均可为候选树脂，只要当其具有高浓度的阻燃颜料时能够保持物理的完整性，并且还能够粘合到例如粘合层的功能层上。
虽然本发明设想使用各种类型的阻燃剂，但在示例性实施例中的阻燃颜料包括乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺、三水合铝和五氧化二锑的混合物。在该示例性实施例中，所述阻燃颜料物理地混合到聚氨酯溶液中，优选地还包括溶剂、交联剂、表面活性剂。
在一个实施例中，在层叠、灭火、压敏粘合膜的制备方法中体现出本发明。使用例如薄膜生产线涂布头将第一溶剂型粘合剂层以液体形式施加到聚硅氧烷涂布的剥离衬垫上。如本领域中已知的，使液体粘合剂涂布后的剥离衬垫在适当温度下通过具有调控的空气流的一系列加热区来完成除去溶剂。所述方法中的该步骤在涂布的剥离衬垫上产生固体、压敏粘合剂均匀层。接着，再次使用例如薄膜生产线涂布头施加灭火树脂溶液。同样，使涂布后的剥离衬垫在适当温度和速度下通过具有调控的空气流的一系列加热区来完成除去溶剂。然后，在剥离衬垫的其它层上涂布第二压敏粘合剂层，再次使涂布后的剥离衬垫在适当温度和速度下通过具有调控的空气流的一系列加热区来除去溶剂。三层结构，具有粘接剂外层和在剥离衬垫上具有高浓度阻燃剂的内芯，被卷绕在辊上用于存储和运送到它的最终使用地点。如果需要，可以使用第二剥离衬垫覆盖卷绕前的粘接剂。
与将阻燃剂颜料混合到整个粘合剂中的传统现有技术的粘合膜相比，具有这种结构的粘合膜能够每单位面积包含多于一倍半含量的阻燃剂。此外，与常规灭火粘合膜相比，在剥离粘合力方面的粘合性能显著改善。
虽然通常优选在粘合剂层中不含阻燃颜料，但在某些应用中可能需要在粘接剂层中的一者或两者中添加一些阻燃颜料。另外，在本发明的某些方案的广泛应用中，功能层不必是压敏粘接剂或完全无需粘合剂，但可以是其他的功能性涂层，例如底漆（底层涂料）、涂料、纹理等。
本发明的其它目的和特征在参考附图和下面的描述后，对本领域技术人员来说可以显而易见。
附图说明
图1为按照本发明的一个示例性实施例中制造的具有灭火芯的粘合膜的横截面。
图2为按照本发明制造的具有灭火芯的粘合膜的一个例子与常规的阻燃膜粘合剂相比，燃烧量热计数据的曲线图。
图3A、3B和3C为按照本发明制造的具有灭火芯的粘合膜的样品的热释放数据图。
具体实施方式
正如前面提到的，本发明一个特别有用的应用是与用于飞机内饰装饰性墙面涂层的阻燃粘合安装膜有关。本申请的受让人目前销售阻燃热塑性粘合膜，其被设计主要用于航空工业中用于装饰层压板的安装薄膜。如前所述，通过将阻燃颜料混合进液体粘合剂中并在脱模纸上浇注液体粘合剂成薄膜，然后将其转换成成品辊，从而制造阻燃粘合膜。在航空工业中，阻燃粘合膜通常粘附到由聚氟乙烯膜制成的墙面装饰涂层以及由粉碎的填芯板（corepanel）制成的底层机身表面上。
阻燃粘合膜在160℃至169℃下热活化，并且可以在该温度下钉在装饰层的背面。然后在真空下将背面粘附的装饰层在相同温度和1.4Kg/cm至3.52Kg/cm下形成压碎的填芯板。阻燃热塑性粘合膜的使用使得装饰性涂层、粘合膜和压碎的填芯板的复合物符合FAA的标准。在受让人出售的阻燃粘合膜中，阻燃颜料以约16％（重量）的负载量与粘合剂均匀混合。如果向粘合剂中加入更多的阻燃颜料，则粘合性能会降低到不可接受的水平。阻燃粘合膜的制备包括将粘合剂溶液（加入了阻燃颜料）应用到聚硅氧烷涂覆的剥离衬垫或其它衬底上，随后缓慢固化。在向剥离衬垫施用前，混合阻燃颜料和粘合剂溶液。通常，产品以具有2.5cm至152cm宽度的卷提供给最终用户。主要根据对给定应用必需的阻燃剂的量，干燥的膜厚度通常在40微米至250微米之间的范围内。
图1为按照本发明制造的灭火粘合膜10的横截面。所述粘合膜10包括粘合剂的第一功能层12和粘合剂的第二功能层14，以及阻燃芯16。尽管本发明一些方案可以由不同粘合材料制备的层12和14来实现，在大多数应用中，功能层12和14的材料是相同的。粘合剂层12、14的优选厚度一般在25至250微米的范围内；然而，本发明并限于这些厚度。取决于所需的阻燃性能，灭火芯16可以是任何实用的厚度，但在大多数情况下，该厚度在25至250微米的范围内。根据本发明，所述阻燃芯16包括一个含有高浓度阻燃颜料的粘合树脂，例如至少约50％（重量）的阻燃颜料。优选地，灭火芯16包括：10％至50％（重量）的树脂和50％至90％（重量）的阻燃剂。功能粘合层12和14优选为不包含阻燃材料；然而，如果需要的话，功能粘合层12和14可以包含低水平的阻燃材料。层状灭火膜10通常被制备并安置在剥离衬垫上，如聚硅氧烷涂布的剥离衬垫18。
灭火芯必须能够保持高浓度的阻燃颜料，从而有效地实现本发明。虽然可以用具有阻燃颜料浓度低至约50％（重量）的芯16实现本发明，优选所述树脂能够保持至少70％（重量）的阻燃颜料。已发现下面的树脂是能够保持至少70％的阻燃颜料并在使用时保持对处理和结构稳健所必需的足够的拉伸强度和薄膜性能：聚氨酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氟乙烯、和聚酰胺。其他能够溶剂化或被挤出的树脂也是芯树脂合理选择。人们已经发现，某些树脂比其它树脂对添加阻燃剂更敏感。发明人的测试表明，聚氨酯树脂能够比其他所列出的树脂保持更多阻燃颜料，但仍能保持膜的完整性和抗拉强度。各种树脂进行的最大阻燃剂负载的压力测试表明，与聚酰胺和共聚酯树脂相比，聚氨酯能够承受更大的压力。此外，测试已经表明固化（热固化）的聚氨酯树脂基质强于未固化的聚氨酯树脂基质。在下面讨论的本发明的示例性实施例中，灭火芯16包括热固化的聚氨酯，所述聚氨酯含有与其混合的高浓度阻燃颜料和少量的如交联剂和表面活性剂的添加剂。
阻燃颜料的粒径应该相对较小（如小于75微米），以促进适当的混合。可使用不同类型的阻燃剂实施本发明，但优选使用化学阻燃剂。化学阻燃剂为可以通过化学方法插入到聚合物分子或物理地混入聚合物中的物质，通过该材料抑制、减小、延迟或改变火焰传播通过材料。有几类化学阻燃剂包括：卤代烃，如溴化阻燃剂；无机阻燃剂，如锑的氧化物和三水合铝；以及含磷化合物。正如下面更详细地在实施例中描述的，优选的阻燃剂包括溴化阻燃剂、五氧化锑、三水合铝。在燃烧的加热下溴化阻燃剂释放自由基状态的溴。自由基状态的溴对氢和氧有较大的亲和力，因此抑制燃烧。五氧化二锑的主要目的是冷却反应和减低热释放。
多种粘合剂可以用来实施本发明，只要所选择的粘接剂能够较好地粘附到灭火芯16上。在某些情况下，可能有必要使用底漆（primer）以便于适当粘附。在其他情况下，如使用聚硅氧烷粘接剂时，可能有必要对灭火芯使用不同的树脂，如聚硅氧烷树脂而非聚氨酯树脂，因为聚硅氧烷粘合剂不能良好地粘附到聚氨酯上。用于航空应用的优选粘接剂是市售的压敏粘合剂、弹性粘合剂、Bostik LADH7583。其它特别优选的用于实施本发明的粘合剂包括：丙烯酸系压敏粘合剂、共聚酯、聚氨酯、聚酰胺热塑性和热固性粘合剂。
在下面的示例性实施例中，粘接剂层不包含阻燃剂。这在大多数情况下被认为是有利的，因为需要热反应使下面的灭火膜芯的阻燃性起效。当阻燃剂存在于粘合剂中时，会延缓燃烧。当粘合剂层为纯的粘接剂时，粘接剂的燃烧迅速，从而加速灭火芯16中的高浓度阻燃剂的反应和阻燃剂释放速度，并且可延缓其它成分的燃烧。另一方面，如果需要，可以通过将阻燃剂混合入粘合剂层来实现本发明。
本发明与现有技术相比的优点之一是，根据本发明制造的膜能够获得每平方米更多的阻燃剂，同时提供更好的粘合性能。例如，如果每个粘接剂层为19微米且不含阻燃剂，并且灭火芯层为12.7微米并包含80％（重量）的阻燃剂，粘合膜的阻燃剂的产量为17.6g/m2，这为现有技术中每单位面积阻燃剂量的约1.6倍。此外，因为在粘接剂层中没有阻燃剂，粘合剂的剥离强度不会受到损害。
实例
在本发明的一个示例性实施例中，灭火粘合膜10包括由压敏粘合剂制得的功能粘合层12和14，并且特别是上面提到的具有约19微米的干膜厚度的Bostik LADH7583。在该实施例中粘合层12、14不包含阻燃剂。具有约12.7微米的干膜厚度的灭火膜芯16置于粘合膜层12、14之间。在此示例性实施例中，通过剪切混合来混合以下成分，以形成用于灭火芯16的均匀溶液：
表1
| 范围 | ||
| 2-丁氧基乙醇 | 8.10% | 4-20 |
| MEK | 3.67% | 2-10 |
| 甲苯 | 6.62% | 2-10 |
| 聚氨酯溶液35.54% | ||
| MEK | 4.32% | 3-6 |
| 甲苯 | 24.24% | 20-30 |
| 聚氨酯 | 6.98% | 6-20 |
| 乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺 | 14.45% | 12-20 |
| 三水合铝 | 21.69% | 20-25 |
| 五氧化二锑 | 8.70% | 7-10 |
| 封端的异氰酸酯BL3175 | 1.21% | 1-2 |
| 表面活性剂 | 0.02% | 0.015-.025 |
| 100% |
在表1中的第一列列出在示例性实施例中的各种成分的重量百分比的量。第二列中列出预计用于实现本发明的本实施例的各种成分的重量百分比范围。然而，阻燃颜料（乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺、氢氧化铝、五氧化二锑）与粘合树脂（聚氨酯）的重量百分比应不超过7至1。
虽然灭火粘合膜10的各层可以由其他技术制备，如挤压，在该示例性实施例中层叠的灭火膜10如下制备：将粘合剂溶液的第一层12涂布在涂布了聚硅氧烷的剥离衬垫18的主辊上，然后使卷筒以20英尺/分钟（6.1米/分钟）通过温度为168°F（75.5℃）和流速为4000立方英尺（113267升/分钟）的热空气，以从粘合层12除去溶剂。如在现有技术中已知，根据具体粘合剂的质量可以按需要改变干燥条件。然后，涂布表1中列出的灭火芯溶液并在剥离衬垫18的粘合层12上干燥。然后涂布粘合剂溶液14顶层，并在灭火芯层16上干燥，以形成顶部粘合层14。将干燥的膜卷绕为例如60英寸（154厘米）宽且300码（274.32米）长的辊。
在该示例性实施例中，封端的异氰酸酯为聚氨酯的交联剂。当用户将具有灭火芯的粘合膜层叠到装饰性涂层上时，使用真空工艺加热膜至约160℃来这样做。在该温度，异氰酸酯被活化而交联聚氨酯来生产更高分子量的胺基甲酸酯结构，这反过来又使产品更硬。
已经发现，对于膜的形成，在用于灭火芯的聚氨酯溶液中没有必要使用增粘树脂。事实上，增粘树脂的去除增加了聚氨酯树脂保持较高浓度阻燃剂的能力。发明人的测试已经证明在无增粘树脂下，聚氨酯树脂中可实现86%（重量）或略高的阻燃剂负荷，但如果向聚氨酯共混物中加入增粘溶液，则只能实现约70%（重量）的负荷。
优选的表面活性剂是Dow Corning添加剂＃57，非反应性的硅氧烷乙二醇共聚物表面活性剂，已知其有助于颜料分散。表面活性剂的使用是很重要的，因为它促进阻燃剂粒子完全涂布，因此聚氨酯树脂形成基本连续的、聚结的基质。对于实现必要的灭火芯16的拉伸强度和结构完整性，形成聚结的基质是很重要的。人们已经发现提供具有小平均粒径的阻燃剂对强而连续的聚氨酯基质的形成也很重要。已经发现，50微米的平均粒径是适合的，尽管用更小粒径可以实现聚氨酯树脂中改善的结构性能和可能更高的阻燃剂负荷浓度。在任何情况下，在表1中的灭火芯树脂16提供了芯16中浓度为86％（重量）的阻燃剂。
对于FAA所要求的60秒垂直燃烧试验，FAR25.853，第1部分，附录F中，提高的阻燃剂负荷使本发明表现的非常好。特别是，测试已经表明，燃烧长度与现有技术十分相当，但燃烧时间从稍微低于5秒大大减少到稍微低于2秒。此外，没有滴落(drip)产生，这是与现有技术类似。
图2表示现有技术的阻燃粘合膜（20）与根据本发明的示例性实施例10中制造的灭火芯粘合膜（22）的微尺度燃烧量热计数据比较。如图2所示，可以看出，本发明将热释放速率的最大水平从每克约260瓦的值降低到每克约185瓦的值。此外，本发明在较高的温度下释放热量。
图3A、3B、3C示出了根据示例性实施例制造的三个样品的俄亥俄州立热释放数据。在俄亥俄州立协议规定条件下，在每个小区中，相对于时间绘制的样品的热释放速率和总的热量释放。在所有的情况下，可以看出，热量释放的最大速率（x-轴）基本低于60kW/m2的FAA标准。此外，对于每个样品，可以看出，120秒的总的热量释放基本低于100kW*min/m2的FAA标准。
本领域技术人员应理解，灭火聚氨酯树脂可以用于许多其他应用。例如，灭火树脂的另一种用途是作为非粘合性压花树脂，例如那些用于某些壁面涂层的3维结构纹理。此外，没必要将灭火聚氨酯芯在层叠结构中放置为一个层。灭火聚氨酯芯可以采取其它的结构形式，如粘合膜内的挤出线道。
在前面的说明中，为了简洁、清楚且易于理解而使用特定术语。不能从中推知超出现有技术要求的没必要的限制，因为这些术语用于描述性目的并应做广泛的解释。这里描述的不同的配置、系统和方法步骤可以单独使用或与其它的配置、系统和方法步骤配合使用。可以预计各种可能的等同、替换和修改均在所附权利要求的范围内。
Claims (16)
1.一种灭火粘合膜，包括：
剥离衬垫；
第一功能层，包含位于所述剥离衬垫一侧上的粘合剂；
灭火芯，置于所述第一功能层上，所述灭火芯包含树脂与高浓度阻燃颜料的混合物，其中所述树脂与阻燃颜料形成聚结基质；和
第二功能层，包含层叠在灭火芯上的粘合剂，
其中所述第一和第二功能层不包含阻燃颜料，并且所述灭火芯设于所述第一和第二功能层之间并在其干燥状态下包含至少50％重量的阻燃颜料，
其中所述阻燃颜料由12至20份的乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺、20至25份的三水合铝和7至10份的五氧化二锑构成。
2.如权利要求1所述的灭火粘合膜，其中所述灭火芯的树脂能够溶剂化或被挤出。
3.如权利要求1所述的灭火粘合膜，其中所述灭火芯的树脂能够溶剂化或被挤出，并且还能够在其干燥状态下在聚结基质中含有至少70％重量的阻燃颜料。
4.如权利要求3所述的灭火粘合膜，其中所述树脂选自由聚氨酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氟乙烯和聚酰胺组成的组中。
5.如权利要求1所述的灭火粘合膜，其中所述树脂包括聚氨酯。
6.如权利要求1所述的灭火粘合膜，其中一层或多层底层涂料被设置于所述灭火芯层与所述第一粘合功能层或所述第二粘合功能层之间。
7.如权利要求1所述的灭火粘合膜，其中固态的所述灭火芯包括6至20份的聚氨酯和39至55份的阻燃颜料。
8.如权利要求7所述的灭火粘合膜，其中干燥状态的所述灭火芯进一步包括1至2份的封端的异氰酸酯。
9.如权利要求1所述的灭火粘合膜，其中所述灭火芯通过制备包含如下组分的溶液来制得：溶剂、含聚氨酯和溶剂的聚氨酯溶液、阻燃颜料和有效量的表面活性剂。
10.如权利要求9所述的灭火粘合膜，其中所制备的溶液还包括封端的异氰酸酯。
11.如权利要求10所述的灭火粘合膜，其中：
所述溶剂由4至20份的2-丁氧基乙醇、2至10份的甲基乙基酮和3至10份的甲苯构成；
所述聚氨酯溶液由3至6份的甲基乙基酮、20至30份的甲苯和6至20份的聚氨酯构成；和
所述封端的异氰酸酯包含1至2份的封端的异氰酸酯。
12.如权利要求11所述的灭火粘合膜，其中制备溶液的成分以以下的量混合：8.1％的2-丁氧基乙醇、3.67％的甲基乙基酮、6.62％的甲苯、35.54％的聚氨酯溶液、14.45％的乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺、21.69％的三水合铝、8.7％的五氧化二锑和1.21％的封端的异氰酸酯和有效量的表面活性剂。
13.如权利要求1所述的灭火粘合膜，其中所述第一功能层和所述第二功能层的粘合剂为压敏丙烯酸粘合剂。
14.如权利要求13所述的灭火粘合膜，其进一步包括位于压敏粘合剂第二功能层上的第二剥离衬垫。
15.一种含有阻燃颜料的混合灭火树脂，包括6至20份的聚氨酯树脂和39至55份的阻燃颜料,其中所述阻燃颜料由12至20份的乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺、20至25份的三水合铝和7至10份的五氧化二锑构成。
16.如权利要求15所述的含有阻燃颜料的混合灭火树脂，进一步包括1至2份的封端的异氰酸酯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150902 Termination date: 20190825 |