CN103269991B - 涂覆玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产涂覆玻璃的方法，该方法包括：a)提供玻璃基材；b)在玻璃基材的至少一个表面上沉积化学气相沉积(CVD)的涂层来生产CVD涂覆玻璃；c)在CVD涂覆玻璃的表面上溅射沉积另外的涂层，其中另外的涂层包含至少三个反射金属层。

Description

涂覆玻璃的方法
本发明涉及一种生产涂覆玻璃的方法及由该方法生产的涂覆玻璃。本发明特别涉及一种用于具有多达三个或者更多个反射金属层的溅射涂覆玻璃的方法。
用于低辐射和/或阳光控制(solarcontrol)的玻璃涂层可通过物理气相沉积方法，例如溅射来沉积。溅射的低辐射和阳光控制涂层的堆叠体通常是由基材/基底介电层序列/(Ag/介电层序列)n的重复序列制成，其中各个n介电层无需具有同样的厚度或组成。在工业中越来越常见的n等于2或甚至等于3。因介电层比金属层更厚，沉积更慢，在生产涂层的设备中需要大量的阴极。
以前大而复杂的涂层堆叠体需要扩充涂覆设备以获得足够数量的阴极，用来足量有序地制造不同材料。为了允许多重反应过程顺序进行，在扩充之中不得不包括额外的泵送部分。这样做会有巨大开支和长时间的中断，因涂覆生产线需要为工程安装而延长的时段而停止。每个新的阴极和泵送部分也需要配套电源、真空泵、传送部分、辅助装置、仪器设备及将其整合进控制系统。这也可能带来下游后勤(logistics)系统的重构与甚至可能是新的土建工作或建筑物扩充。因三层堆叠体(n＝3)变得越来越常见，这些问题易于产生。
本发明的一个目标就是采用现有技术来解决这些问题。
本发明因而提供了一种生产涂覆玻璃的方法，该方法包括：a)提拱玻璃基材；b)在玻璃基材的至少一个表面上沉积化学气相沉积(CVD)的涂层来生产CVD涂覆玻璃；c)在CVD涂覆的玻璃的表面上溅射沉积另外的涂层，其中另外的涂层包含至少三个反射金属层。
本发明的巨大优点在于本发明允许在溅射涂覆前制成多层涂层堆叠体的基底涂层，如此在溅射涂覆生产线中需要较少的阴极。本发明还允许通过用CVD涂层代替多重溅射涂层。具有CVD涂层的堆叠体通常可更坚韧。
如果可通过CVD(例如在玻璃制造过程中)施加第一介电层序列，或第一介电层序列的大部分，则可省下大量的阴极。这样确保使早先不可完成涂层堆叠体的设备得以完成涂层堆叠体，或者使已可制造它们的设备更快速地沉积涂层堆叠体。这也可以使这些涂膜制造更具有经济性。
优选地，在溅射涂层中的反射金属层的至少一层或者优选每层包含银。
一般至少一个介电层被沉积在各反射金属层之间。
一般来说，CVD涂层包含一个或多个层。这些层可选自硅氧化物(例如：碳氧化硅、氧化硅或氧氧化硅)、钛氧化物(掺杂或未掺杂的)、锡氧化物(无论是否掺杂，如掺杂F或未掺杂的)和/或锌氧化物(掺杂或未掺杂的)的一种或多种。最优选的CVD涂层包括涂布有钛氧化物层的硅氧化物层。
一般来说，将CVD沉积的涂层的各层沉积为10nm至50nm之间的厚度。优选地，CVD涂层的各层厚度在15至30nm之间，更优选为15至25nm。
如果在玻璃生产过程中沉积CVD涂层则是特别有利的。如果玻璃基材包含浮法玻璃基材，CVD涂层可以很方便地在浮法玻璃沉积过程中，或在浮槽、退火炉或在退火炉的间隙处沉积。CVD涂覆的方法可以是任何化学气相沉积技术，特别是大气压化学气相沉积(例如：如在浮法玻璃沉积过程中进行的在线CVD)。
一般来说，玻璃基材表面为气体一侧的表面。涂覆玻璃生产商一般优选在气体一侧表面(与浮法玻璃的锡一侧表面相反)沉积涂层，这是因为，认为在气体一侧表面的沉积改善了涂层的性质。
优选地，在CVD沉积的涂层上沉积另外的涂层包括溅射沉积至少一个金属的或Ar溅射的氧化物(从陶瓷靶)保护层(如NiCr、Ti、Zn、Zr、sn、Nb、ITO、ZAO、TiOx)。
溅射的涂层中的介电层一般选自TiOx、ZnxSnyOz、ZnO、SnOx、ZnxAlxOz、AlNx、SiNx或SixAlyNz，但也可选自多种其它的透明介电材料。
一般来说，每个反射金属层沉积在具有一个或多个任选的保护性(如金属的或氩溅射的介电的)层的介电层中间。溅射的涂层可包含一个或多个附加反射金属层，超过3个(如4、5或6)，各个反射金属层优选被夹在介电层和任选的金属保护层之间。
最靠近玻璃表面的反射金属层一般被沉积在CVD涂层上，即任选的CVD涂层一般作为第一介电层。任选的第二介电层可以通过磁控溅射施加在热解/CVD介电层和溅射金属层之间。
一般来说，将反身拖嘱层沉积为6至30nm之间的厚度。
根据本发明第一方面生产的涂覆玻璃在玻璃用途的许多领域独利用。
本发明的第二方面因此提供一种涂覆玻璃，该涂覆玻璃包括：a)一种玻璃基材；b)在该基材的至少一个表面上的CVD沉积的涂层；c)在CVD沉积的涂层上的另外的溅射沉积的涂层，其中溅射沉积的涂层包括至少三个反射金属层。
通过以下实施例说明本发明，其中在CVD涂覆玻璃上沉积溅射涂层。
实施例：
进行了两组实验。第一组比较例，使用通常形式的玻璃/Di/Ag/Di的“单层银”涂层堆叠体，以及第二组发明例，使用“玻璃/Di/Ag/Di/Ag/Di/Ag/Di的“三层银”涂层堆叠体。在二种堆叠体中“Di”表示可以由一层或多层介电材料制成的介电层。发明例中包括但不限于Ti、Zn、Sn、Al、Si、Zr及它们的混合物的氧化物或氮化物。
所有的基材均通过使之通过“Benter”平板清洗机以相同方法准备。该清洗机使用加热的水和多阶段清洗程序，该程序结束时使用纯净水以及气刀干燥器。
在相同的涂覆进程下由相同的涂层堆叠体涂覆所有的样品。涂覆设备为装备有连接到DC和MF电源的3400cm2WSM和SDM磁控管的“VonArdenneGC120V/CSE”。当在纯Ar中进行溅射时使用DC电源。
就比较例1而言，其涂层堆叠体基于以下设计：
玻璃/30ZnSnOx/5ZnO/12Ag/1.5NiCrOx/3ZAO/10ZnSnOx/25SiN(所有的厚度均以nm为单位)。将此雄叠体用在原板玻璃基材上。另外的比较例2使用PilkingtonActivTM双层CVD的CVD涂覆玻璃制成的堆叠体，结构为：玻璃/25nmSiO2/15nmTiO2。对于比较例2，其光学厚度比全溅射样品的小，因此通过溅射添加5nm的ZnSnOx以完成基础介电层。
其结果如下：
AD＝沉积状态的；HT＝热处理后
表1
镜面一雾影(specular-haze)(有时称红雾影或白雾影以描述与之相关的某些偏色)可视为覆盖在涂覆玻璃表面大部分的乳白或细微斑点图案。如名称所示，它的本质看来是镜面占优势而不是散射，但不完全是镜面。这意味着这些图案对于它们的行为可常常具有强的角向分量，也即是如果光源和观察者的视角在法向入射，该镜面雾影可能很明显，而如果光源移动到完全不同角度，比如45°时，它可能就不明显。在加热后，并且让玻璃冷却至室温后，通过具有与深色背景相比很亮的灯的光源用肉眼评价涂覆样品。镜面雾影的水平是依据其它样品和经验来量化分级。完全没有显示出镜面雾影的样品被分级为零级。尽管一般得到非零级的镜面雾影分数，但是只要雾影是均匀并且随机分布的，在低值的情况下就不成为问题。如果雾影集中形成图案或具有非常高雾度的区域，则是视觉混乱且不可接受的。这些雾影中局部的和/或不均匀的图案可能是小块、斑点或污点等形式。
具有完全溅射基础介电层的堆叠体很好地降低了薄层电阻，并在可见光透射率上得到提高，但镜面雾影的水平却完全不可接受。虽然在较高的值，ActivTMCVD涂层也显示了薄层电阻的降低及透射率的提高。然而Activ基薄膜并没有带来不可接受的雾影一事实上雾影值非常低。总的来看，PilkingtonActivTM基材提供了可接受的性能。它是在不需要沉积25nm基础介电层(堆叠体总介电层厚度的约30％)的情况下达到这一性能的。对于单层银涂层堆叠体而言，这意味着更多的阴极可以用在堆叠体中的其它层上，这允许了更高的生产线速度以及由此而来的更高产量，这使固定资产得到了更有益的应用。
对本发明的实施例而言，涂层堆叠体是基于与比较例相同的材料和大体相同的序列，但将序列重复以制成玻璃/Di/Ag/Di/Ag/Di/Ag/Di形式的三层银涂层堆叠体。在这种情况下，所有的底层介电层都完全采用PilkingtonActivTM替代。在不同实验中对涂层堆叠体设计进行了微小改变。这些均显示在下表中：
表2
这些堆叠体产生了以下的性能教据：
表3
尽管雾影水平高，但它们在日光下观察时是可接受的。根据该设计，CVD涂层作为3个独立涂层的替代起作用。因为这些层中的某些会需要不同的反应气体，因此气体泵送部分也被除去。使用CVD底层的真实涂覆设备可能会节省至少7个阴极位置。
所用的沉积条件如下所示，改变样品的通过速度以便为在涂层堆叠体中的每层提供合适的厚度：
*第2数值是离基材最远的SiN层。
表4

Claims (10)

1.一种生产涂覆玻璃的方法，该方法包括：
a)提供玻璃基材；
b)在玻璃基材的至少一个表面上沉积化学气相沉积(CVD)的涂层来生产CVD涂覆玻璃；
c)在CVD涂覆玻璃的表面上溅射沉积另外的涂层，其中另外的涂层包含至少三个反射金属层，
CVD涂层包括涂布有钛氧化物层的硅氧化物层，
所述另外的涂层中的反射金属层的每层包含银。
2.如权利要求1所述的方法，其中至少一个介电层被沉积在各反射金属层之间。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中将CVD涂层的各层沉积为10nm至50nm之间的厚度。
4.如权利要求1或2所述的方法，其中在玻璃生产过程中沉积CVD涂层。
5.如权利要求1或2所述的方法，其中玻璃基材包括浮法玻璃基材。
6.如权利要求5所述的方法，其中玻璃基材的表面为气体一侧的表面。
7.如权利要求1或2所述的方法，其中沉积另外的涂层包括溅射沉积至少一层金属保护层。
8.根据权利要求2所述的方法，其中所述至少一个介电层包含AlNx、SiNx、SixAlyNz、ZnxSnyOz、ZnO、SnOx、TiOx和ZnxAlyOz或其混合物。
9.如权利要求1或2所述的方法，其中将一层或者每一层反射金属层沉积为6nm至30nm之间的厚度。
10.涂覆玻璃，其包含：
a)玻璃基材；
b)在玻璃基材的至少一个表面上的CVD沉积的涂层；和
c)在CVD沉积的涂层上的另外的溅射沉积的涂层，其中溅射沉积的涂层包含至少三个反射金属层，
所述CVD沉积的涂层包括涂布有钛氧化物层的硅氧化物层，
所述溅射沉积的涂层中的反射金属层的每层包含银。
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