CN103252708A - 基于固结磨料抛光垫的蓝宝石衬底的超精密加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于固结磨料抛光垫的蓝宝石衬底的超精密加工方法，它主要包括粗磨、精磨、抛光三步骤：首先，采用W75的镀镍金刚石固结磨料研磨抛光垫（FAP）对切割后的蓝宝石毛坯进行粗磨，其次，采用W28的镀镍金刚石FAP对粗磨后的工件进行精磨，最后，采用W5的金刚石FAP对精磨后的工件进行抛光，即完成研磨和抛光过程。本发明加工蓝宝石衬底，整个工艺过程缩短到2小时以内，大大缩短蓝宝石的加工时间，最终可以得到工件表面粗糙度Ra小于3nm的蓝宝石衬底，并可有效去除坑蚀、划痕等表面缺陷，且亚表面损伤低，表面质量优。本发明提高了蓝宝石衬底的加工效率和表面质量，并且成本低，无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于蓝宝石衬底的超精密加工方法，尤其是一种利用固结磨料抛光垫进行蓝宝石衬底加工的方法，具体地说，是一种基于固结磨料抛光垫的蓝宝石衬底的超精密加工方法。
背景技术
蓝宝石具有硬度高、熔点高、透光性好、热传导性和电绝缘性优良、化学性能稳定等特点，广泛用于国防、航空航天、科研、工业、生活等领域，如用作红外透光材料、激光器的窗口和反射镜、精密仪器仪表、半导体硅的外延基片、绝缘衬底的集成芯片等。蓝宝石的表面质量对器件的质量、发光效率及寿命都具有关键性的作用，因此对衬底材料提出了超光滑、无损伤表面的加工要求。而蓝宝石衬底材料的脆性大、硬度高（莫氏9级），仅次于金刚石（莫氏10级），且化学性能稳定，机械加工困难，尤其对用于GaN生长的蓝宝石衬底无损伤超光滑表面抛光技术更复杂。
中国专利CN1833816公开了一种蓝宝石晶片纳米级超光滑加工工艺，该加工工艺由粘片、塑性域磨削、研磨、粗抛、精抛、净化等几个步骤组成；该发明还涉及蓝宝石衬底晶片加工过程中使用的专用研磨液、腐蚀液、抛光液和清洗液，最终可得到粗糙度Ra小于0.2nm一下的蓝宝石衬底。公开号为CN1469459中国专利公开了一种纳米级蓝宝石衬底的加工方法及其专用抛光液，该加工方法由粘片、粗磨、细磨、粗抛、精抛几个步骤组成；该抛光液由纳米硅粉、乙二醇、甘油、乙醇氨以及去离子水构成，可得到粗糙度Ra在20nm以下的蓝宝石衬底。公开号为CN1857864的中国专利公开了一种蓝宝石衬底材料高去除速率的控制方法使用本发明方法去除速率可达到10～18μm/h，去除速率得到提高。公开号为CN1857865的中国专利公开了一种蓝宝石衬底材料表面粗糙度的控制方法，该工艺分粗抛和精抛两步，在大流量、低温、低压下抛光3h，可实现低粗糙的表面控制要求。公开号为CN1569396的中国专利公开了一种光学蓝宝石晶体基片的研磨工艺，主要包括粗磨、精磨和抛光等工艺步骤，最终可获得很好的表面质量和平面度。公开号为CN1446667的中国专利公开了一种蓝宝石的固相反应CMP加工方法，该发明通过选取比蓝宝石硬度小的氧化物微粉作为磨料，并与蓝宝石接触，在接触点发生固相反应，生成结晶层，磨料通过机械接触把结晶层去除得到超光滑表面(表面粗糙度小于1nm)。但是以上加工方法大多属于传统的游离磨料化学机械研磨抛光，其磨粒分散不均匀以及磨粒运动的不可控性很容易造成抛光的不均匀，工件面形精度难以得到保证；同时，材料去除率较低，加工周期长，亚表面损伤比较高，抛光液容易对环境造成污染。
发明内容
本发明目的针对现有的蓝宝石衬底加工均是采用普通抛光垫进行，造成加工效率低，成本高、精度难以得到保证及对环境污染大的问题，发明一种利用不同粒度的固结磨料抛光垫进行蓝宝石精加工的方法，充分利用固结磨料的金刚石颗粒具有切割速度快，精度高的优点，提高加工效率，减小亚表面损伤，提高表面质量。该工艺成本低、不污染环境，克服了传统化学机械抛光技术中的缺点，缩短加工时间，蓝宝石表面质量高，表面无坑蚀、划痕等缺陷。
本发明的技术方案是：
一种固结磨料超精密加工蓝宝石衬底的方法，其特征是它主要包括以下三个步骤：
（1）采用W75（粒径为60-75微米）的镀镍金刚石固结磨料研磨抛光垫（FAP）对切割后的蓝宝石毛坯进行粗磨，控制环境温度为10~30℃，研磨压力在0.1~0.3Mpa，抛光液流量为100~300ml/min，工作台转速为75~150r/min，粗磨时间控制在5~10min。
（2）采用W28（粒径为20-28微米）的镀镍金刚石FAP对粗磨后的工件进行精磨，控制环境温度为10~30℃，研磨压力在0.05~0.2Mpa，抛光液流量为100~300ml/min，工作台转速为75~150r/min，精磨时间控制在15~30min。
（3）采用W5（粒度为3.5-5微米）的金刚石FAP对精磨后的工件进行抛光，控制抛光温度在10～30℃，抛光压力控制在0.025~0.1Mpa，抛光液流量为100～200ml/min，抛光转速为100～200r/min，抛光液pH值控制在8~11，抛光时间控制在40~90min，即完成研磨和抛光过程。
上述的固结磨料研磨抛光垫为树脂和金刚石磨料均匀混合固化制备而成。
上述步骤（1）和（2）使用的固结磨料研磨抛光垫中采用镀镍金刚石磨料，镀镍金刚石为金刚石粉末颗粒表面电镀一层氧化镍，镀覆后金刚石质量增加到原来的110%~200%。
上述步骤（3）使用的固结磨料研磨抛光垫中采用没有镀镍的普通金刚石。
上述所有抛光液均为去离子水和多种化学添加剂组成，并可由下述公式表示： 
。公式中W为抛光液体积总量1，A为去离子水在抛光液中所占的最高体积分数，B为三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数，C为烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数，D为乙二胺在抛光液中的最高体积分数，E为丙三醇在抛光液中的最高体积分数，分别为
实际添加量的系数。
上述A的值为90%，B的值为20%，C的值为10%，D的值为10%，E的值为20%。
上述
的取值范围如下
所述每一步骤完成后，都要将所述工件和抛光设备清洗干净，并且随后执行下一步骤研磨或抛光。
本发明的有益效果是：
本发明克服了蓝宝石衬底加工的技术缺点，首次将固结磨料研磨抛光垫应用到蓝宝石衬底加工，并通过大量实验证明只要控制所使用抛光垫的粒度通过粗磨、精磨、抛光三个工步控制相应的抛光参数即可达到快速、高效、精密加工的目的，大大提高了加工效率和质量，实现了表面无亚表面损伤，无坑蚀、划痕等缺陷，解决了长期以来困扰蓝宝石衬底加工效率低的难题。
本发明的金刚石磨料固结于抛光垫中，抛光液不含磨料，只含有去离子水和化学试剂，不仅成本低、金刚石磨料利用率高，而且不会污染环境。
本发明加工效率高，蓝宝石超精密加工时间由原来的8~10h缩短为2h以内，大大缩短了加工周期。
本发明加工的蓝宝石表面质量高，表面粗糙度Ra小于3nm，亚表面损伤深度是传统游离抛光加工的1/5~1/3。
本发明创造性在不同的加工阶段采用不同的固结磨料金刚石抛光垫，在粗磨和精磨阶段采用镀镍金刚石，且要求严格控制镀层的量来保证加工效率，在抛光阶段则采用不加镀层的金层石抛光垫进行研磨，以确保不会产生表面亚损伤。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作详细描述。
一种固结磨料超精密加工蓝宝石衬底的方法，它主要包括以下三个步骤：
（1）采用W75（粒径为60-75微米）的镀镍金刚石固结磨料研磨抛光垫（FAP）对切割后的蓝宝石毛坯进行粗磨，控制环境温度为10~30℃，研磨压力在0.1~0.3Mpa，抛光液流量为100~300ml/min，工作台转速为75~150r/min，粗磨时间控制在5~10min。粗磨镀镍金刚石为金刚石粉末颗粒表面电镀一层氧化镍，镀覆后金刚石质量增加到原来的110%~200%，精磨结束后应将工件和抛光设备清洗干净；
（2）采用W28（粒径为20-28微米）的镀镍金刚石FAP对粗磨后的工件进行精磨，控制环境温度为10~30℃，研磨压力在0.05~0.2Mpa，抛光液流量为100~300ml/min，工作台转速为75~150r/min，精磨时间控制在15~30min；精磨镀镍金刚石为金刚石粉末颗粒表面电镀一层氧化镍，镀覆后金刚石质量增加到原来的110%~200%，精磨结束后应将工件和抛光设备清洗干净；
（3）采用W5（粒度为3.5-5微米）的金刚石FAP对精磨后的工件进行抛光，控制抛光温度在10～30℃，抛光压力控制在0.025~0.1Mpa，抛光液流量为100～200ml/min，抛光转速为100～200r/min，抛光液pH值控制在8~11，抛光时间控制在40~90min，即完成研磨和抛光过程。抛光使用的固结磨料研磨抛光垫中采用没有镀镍的普通金刚石。
步骤1-3中所使用的抛光液均为去离子水和多种化学添加剂组成，并可由下述公式表示：
。公式中W为抛光液体积总量1，A为去离子水在抛光液中所占的最高体积分数，B为三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数，C为烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数，D为乙二胺在抛光液中的最高体积分数，E为丙三醇在抛光液中的最高体积分数，分别为
实际添加量的系数。
上述A的值为90%，B的值为20%，C的值为10%，D的值为10%，E的值为20%。
上述
的取值范围如下：
实例1。
将实验室温度设定在15℃，并保持实验室恒温，将粗磨、精磨、抛光所用的W75（粒度60-75微米）和W28（粒度为20-28微米）镀镍金刚石磨料及W5（粒度为3.5-5微米）金刚石(未镀镍)的固结磨料研磨抛光垫分别粘贴在三个抛光盘上，并安装在抛光设备上，实验之前对固结磨料研磨抛光垫进行修整，以保证固结磨料研磨抛光垫表面金刚石裸露出来。固结磨料研磨抛光垫为树脂和金刚石磨料均匀混合固化制备而成，其中镀镍金刚石为金刚石粉末颗粒表面电镀一层氧化镍（下同）。镀镍金刚石质量应保证增加到原来的110%~200%，下同。
设定粗磨时的压力为0.1Mpa，抛光液流量为150ml/min，工作台转速为75r/min，粗磨时间10min，粗磨时抛光液各成分含量如下表示：，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
设定精磨时的压力为0.05Mpa，流速为200ml/min，抛光转速为150r/min，精磨时间为20min。精磨时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
设定抛光时的压力为0.025Mpa，流速为200ml/min，抛光转速为150r/min，精磨时间为80min。抛光时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
用该工艺条件加工蓝宝石衬底，耗时110min，最终抛光获得表面粗糙度Ra为1.8nm，镜面效果，无划痕，表面质量优。
实例2。
将实验室温度设定在25℃，并保持实验室恒温，将粗磨、精磨、抛光所用的W75（粒度60-75微米）和W28（粒度为20-28微米）镀镍金刚石磨料及W5（粒度为3.5-5微米）金刚石（未镀镍）的固结磨料研磨抛光垫分别粘贴在三个抛光盘上，实验之前对固结磨料研磨抛光垫进行修整，以保证抛光垫表面金刚石裸露出来。
粗磨时的压力为0.3Mpa，抛光液流量为300ml/min，工作台转速为100r/min，粗磨时间6min，粗磨时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
设定精磨时的压力为0.2Mpa，流速为200ml/min，抛光转速为100r/min，精磨时间为15min。精磨时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
设定抛光时的压力为0.1Mpa，流速为200ml/min，抛光转速为100r/min，精磨时间为50min。抛光时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
用该工艺条件加工蓝宝石衬底，耗时71min，最终抛光获得表面粗糙度Ra为2.7nm，无坑蚀，无划痕，表面质量优。
实例3。
将实验室温度设定在30℃，并保持实验室恒温，将粗磨、精磨、抛光所用的W75（粒度60-75微米）和W28（粒度为20-28微米）镀镍金刚石磨料及W5（粒度为3.5-5微米）金刚石（未镀镍）的固结磨料研磨抛光垫分别粘贴在三个抛光盘上，实验之前对固结磨料研磨抛光垫进行修整，以保证抛光垫表面金刚石裸露出来。
粗磨时的压力为0.2Mpa，抛光液流量为250ml/min，工作台转速为125r/min，粗磨时间7min，粗磨时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
精磨时的压力为0.05Mpa，流速为200ml/min，抛光转速为200r/min，精磨时间为25min。精磨时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
设定抛光时的压力为0.05Mpa，流速为200ml/min，抛光转速为200r/min，精磨时间为70min。抛光时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
用该工艺条件加工蓝宝石衬底，耗时102min，最终抛光获得表面粗糙度Ra为1.0nm，工件表面无磨粒划伤，肉眼看不到划痕，表面质量优。
实例4。
将实验室温度设定在10℃，并保持实验室恒温，将粗磨、精磨、抛光所用的W75（粒度60-75微米）和W28（粒度为20-28微米）镀镍金刚石磨料及W5（粒度为3.5-5微米）金刚石（不含镀层镍）的固结磨料研磨抛光垫分别粘贴在三个抛光盘上，实验之前对固结磨料研磨抛光垫进行修整，以保证抛光垫表面金刚石裸露出来。
粗磨时的压力为0.15Mpa，抛光液流量为150ml/min，工作台转速为100r/min，粗磨时间8min，粗磨时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
设定精磨时的压力为0.075Mpa，流速为200ml/min，抛光转速为150r/min，精磨时间为25min。精磨时抛光液各成分含量如下表示：
，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和
=1。
设定抛光时的压力为0.025Mpa，流速为100ml/min，抛光转速为100r/min，精磨时间为90min。抛光时抛光液各成分含量如下表示：，去离子水在抛光液中所占的最高体积分数A为90%，三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数B为20%，烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数C为10%，乙二胺在抛光液中的最高体积分数D为10%，丙三醇在抛光液中的最高体积分数E为20%。各组分之和=1。
用该工艺条件加工蓝宝石衬底，耗时118min，最终抛光获得表面粗糙度Ra为0.9nm，工件表面无磨粒划伤，无明显划痕，表面质量优。
本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。
本发明未涉及部分如含镍金刚石固结磨粒的制备、抛光垫的制备、修整、抛光液的配制等均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (8)
1.一种基于固结磨料抛光垫的蓝宝石衬底的超精密加工方法，其特征是包括以下步骤：
(1)采用W75的镀镍金刚石固结磨料研磨抛光垫FAP对切割后的蓝宝石毛坯进行粗磨，控制环境温度为10～30℃，研磨压力在0.1～0.3Mpa，抛光液流量为100～300ml/min，工作台转速为75～150r/min，粗磨时间控制在5～10min；
(2)采用W28的镀镍金刚石固结磨料研磨抛光垫FAP对粗磨后的工件进行精磨，控制环境温度为10～30℃，研磨压力在0.05～0.2Mpa，抛光液流量为100～300ml/min，工作台转速为75～150r/min，精磨时间控制在15～30min；
(3)采用W5的金刚石FAP对精磨后的蓝宝石进行抛光，控制抛光温度在10～30℃，抛光压力控制在0.025～0.1Mpa，抛光液流量为100～200ml/min，抛光转速为100～200r/min，抛光液pH值控制在8～11，抛光时间控制在40～90min，即完成研磨和抛光过程。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的固结磨料研磨抛光垫为树脂和金刚石磨料均匀混合固化制备而成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)和(2)使用的固结磨料研磨抛光垫中采用镀镍金刚石磨料，镀镍金刚石为金刚石粉末颗粒表面电镀一层氧化镍，镀覆后金刚石质量增加到原来的110％～200％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)使用的固结磨料研磨抛光垫中采用没有镀镍的普通金刚石。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所有抛光液均为由去离子水和多种化学添加剂组成，并满足下述公式：W＝Aα+Bβ+Cγ+Dμ+Eη，式中W为抛光液体积总量1，A为去离子水在抛光液中所占的最高体积分数，B为三乙醇胺在抛光液中的最高体积分数，C为烷基酚聚氧乙烯醚在抛光液中的最高体积分数，D为乙二胺在抛光液中的最高体积分数，E为丙三醇在抛光液中的最高体积分数，α、β、γ、μ、η分别为A、B、C、D、E实际添加量的系数。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于A的值为90％，B的值为20％，C的值为10％，D的值为10％，E的值为20％。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，α、β、γ、μ、η的取值范围如下
0.8≤α≤1 0≤β≤1 0.3≤γ≤1
0≤μ≤1 0≤η≤1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述每一步骤完成后，都要将所述工件和抛光 设备清洗干净，并且随后执行下一步骤研磨或抛光。
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