CN106002663A - 一种分层冷冻固结磨料抛光垫及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种分层冷冻固结磨料抛光垫及其制备方法，其特征是由以下步骤制备而成：首先将配比好的微米级磨料与去离子水搅拌均匀，经机械分散得到磨料处于分散、悬浮状的液态或胶态待冷冻原料，并将其置入下模中；其次，将上模与下模相配，再将抛光液静置7～8分钟直至抛光液出现较为明显的浓度分层；第三，向进液口通入液氮直至抛光液冷冻成型，或将模具置于－60℃至－80℃的低温试验箱中冷冻2～3分钟；第四，将模具整体倒置，并向进液口通入热风1‑2分钟，或向下模的外表层吹热风1‑2分钟；第五，将抛光垫制备模具与冷冻固结磨料分离，即得由经自然沉降分级后冷冻而成的微米级磨料层、亚微米级磨料层、纳米级磨料层和去离子水层组成的抛光垫。本发明方法简单，使用过程中无需更换垫光垫。

Description

一种分层冷冻固结磨料抛光垫及制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型固结磨料抛光垫及其制备方法，尤其是一种以去离子水为粘结剂，通过快速冷冻将自然沉降分层的不同粒径磨料粘结成抛光垫及其制备方法，具体地说是一种基于磨料自然沉降机理制备的分层冷冻固结磨料抛光垫及其制备方法。
背景技术
众所周知，传统的CMP（化学机械抛光法）系统是由一个旋转的工件夹持装置、承载抛光垫的工作台和抛光液（浆料）供给系统三大部分组成。抛光时，旋转的工件以一定的压力压在随工作台一起旋转的抛光垫上，而由亚微米或纳米磨料和化学液组成的抛光液在工件与抛光垫之间流动，并在工件表面产生化学反应，工件表面形成的化学反应物由磨粒的机械摩擦作用去除。由于选用比工件软或者与工件硬度相当的游离磨料，在化学成膜和机械成膜的交替过程中，通过化学和机械的共同作用从工件表面去除极薄的一层材料，实现超精密表面加工。尽管这种传统的CMP技术在超精密表面加工中得到广泛应用，但在实际应用中也显现出一定的缺点：（1）传统的CMP是基于三体(游离磨料、抛光垫和工件)磨损机理，工艺参数多、加工过程不稳定，不易实现自动控制，生产效率低。（2）由于抛光垫是具有一定弹性的有机织物，抛光时对材料去除的选择性不高，导致产生过度抛光（Over polishing）、碟形凹陷（Dishing）、氮化物腐蚀（Nitride erosion）等缺陷。（3）抛光后一部分游离磨料会镶嵌在薄膜层表面，不易清洗。而且浆料成分复杂，抛光表面残留浆料的清除是CMP后清洗的难题。（4）由于在抛光垫和工件之间磨粒分布不均匀，工件各部分的材料去除率不一致，影响表面平坦度。特别是对大尺寸工件，这种影响更突出。（5）抛光过程中，抛光垫产生塑性变形而逐渐变得光滑，或抛光垫表面微孔发生堵塞使其容纳浆料和排除废屑的能力降低，导致材料去除率随时间下降。需要不断地修整和润湿抛光垫以恢复其表面粗糙度和多孔性。此外抛光垫的不均匀磨损，使得抛光过程不稳定，很难进行参数优化。（6）CMP浆料、抛光垫、修整盘等耗材的成本占CMP总成本的 70%左右，而抛光浆料的成本就占耗材的60%～80%。（7）抛光浆料管理和废料浆处理也相当麻烦。（8）粗抛和精抛过程分开，需多次装夹工件，工件的加工定位基准会发生改变，从而影响最终的加工精度与效率。
综上所述，目前在利用抛光垫加工工件时，急需一种适应性强，制造方便，磨削热小，既能对硬质金属进行抛光，又能对软质金属、非金属等质地较软的材料进行抛光加工，得到理想的表面粗糙度和厚度的抛光垫供使用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的冷冻固结磨料抛光垫在抛光过程中去除速率低、精度低、多次装夹抛光盘致使其加工定位基准发生改变的问题，提供一种基于磨料自然沉降机理制备的分层冷冻固结磨料抛光垫及其制备方法，以适应目前既要保证工件抛光质量又要提高经济效益的要求。
本发明的技术方案之一是：
一种基于磨料自然沉降机理制备的分层冷冻固结磨料抛光垫，其特征是它依次由经自然沉降分层后冷冻而成的微米级磨料层、亚微米级磨料层、纳米级磨料层和去离子水层组成，其中磨料总量占抛光垫总重量的10%～70%，其余为去离子水。
所述的磨料为SiC、Cr2O3、SiO2、Al2O3、CeO2、金刚石粉或它们的组合。
本发明的技术方案之二是：
一种基于磨料自然沉降机理制备的分层冷冻固结磨料抛光垫的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a、首先将配比好的微米级磨料与去离子水搅拌均匀，经机械分散得到磨料处于分散、悬浮状的液态或胶态待冷冻原料，并将其置入下模1中；
b、其次，将上模3与下模1相配，再将抛光液静置7～8分钟直至抛光液出现较为明显的浓度分层；
c、向进液口2通入液氮直至抛光液冷冻成型（或将模具置于－60℃至－80℃的低温试验箱中冷冻2～3分钟）；
d、将模具整体倒置，并向进液口2通入热风1-2分钟（或向下模1的外表层吹热风1-2分钟）；
e、将抛光垫制备模具与冷冻固结磨料分离，即得基于磨料自然沉降机理制备的分层冷冻固结磨料抛光垫。
所述的待冷冻原料经静置分层后共分为四层：第一层为去离子水层，第二层为含纳米级磨料层，第三层为含亚微米级磨料层，第四层为含微米级磨料层，自上往下所含磨料粒径逐渐变大。
所述的微米级磨料经机械分散后，应保证得到的纳米级磨料占磨料总重量的5-10%，微米级磨料占磨料总重量的5-10%，其余为亚微米级磨料。
所述的机械分散方法为球磨分散法、超声分散法或剪切乳化法。
所述的抛光垫制备模具的下模1的内层采用导热系数高的金属材料，并且内层与冰接触的表面平整光滑，易于取模。
所述的抛光垫制备模具的上模3底部开有用于定位的燕尾槽，底部凸起平面保持同一高度，当上模3与下模1相配时，上模3倒扣于下模1上方，且其凸起的平面浸入抛光液面下8～30mm。
本发明的有益效果：
1.本发明制备简单，容易成型，可制造成各种形状，尤其适合制作成异性模具。
2.本发明实现了粗研、半精研与精抛光一体化复合加工，减少停机更换研磨和抛光工具的时间，能提高加工效率，降低加工成本。
3.本发明加工过程中产生的磨削热很小，有利于防止被磨削零部件热应力的产生，且使用方便，可通过在磨头部位加装冷却装置、填充液氮等方法保证砂轮不会因环境温度而自行熔化。
4.本发明的粘结强度完全能满足使用要求。当液体结成冰后其硬度和强度相当大，既确保磨粒与冰结合的强度，冰本身也可参与一定的磨削。
5.本发明可实现自润滑磨削，加工过程中可不添加润滑剂，有利于环境保护，适应当前绿色制造的发展方向。
6. 本发明为超薄晶体材料的制造提供了行之有效的加工工具。
7. 本发明为软性材料和非金属材料零件的高精度表面加工提供了全新的加工工具，必将引起材料加工方式的变革，有利于开拓这类材料的新的用途。
8. 本发明操作过程简单，可实现磨具的自修锐，没有更换和修整抛光垫以及清理抛光浆料所带来的停工问题，没有抛光液的维护和处理问题。
9. 本发明能在高速下工作，转速可以达到几百转，有利于提高加工效率，克服了传统的CMP转速过高磨料外溢的缺点。
10. 本发明由于采用固结磨料抛光垫，没有游离磨粒，因此可认为是基于两体磨损机理。
11. 本发明具有优越的平坦化能力，可以很快去除突出部分的氧化膜，而在低洼处的氧化膜不受机械作用影响，对凹凸表面材料的选择性去除能力强，表面形貌高度与平整化薄膜厚度之比可达到 200 ：1。
12. 本发明可达到很小的晶片内非均匀性（WIW-UN）和芯片内非均匀性（WID-NU）。
13. 本发明具有抛光自停功能（Self-stopping）。由于对过抛很不敏感，只产生最小的蝶形凹陷和腐蚀，相当于抛光行为自动停止。
14. 本发明磨料利用率高，有效减少杂质微粒对抛光表面的污染，加工表面容易清洗，废液处理简单，可有效降低成本。
15. 本发明工艺变量少，加工过程稳定，具有可重复性，容易实现自动化控制。
16. 本发明可实现机械和化学抛光的双重结合，通过改变添加剂或/和液体的pH值可实现化学抛光的目的。
17. 本发明能使工件在一次装夹下就能完成粗研、半精研和抛光，工件的加工定位基准不变，可以进一步提高抛光精度。
附图说明
图1是本发明的经机械分散后的微米级磨料粒径的正态分布图。
图2是本发明的抛光垫制备用模具的结构示意图；图2(a)为液氮冷冻用模具，图2(b)为低温试验箱用模具。
图3是本发明的分层冷冻固结磨料抛光垫的结构示意图。
图中：1为下模，2为进液口，3为上模，4为连接螺纹。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1、2、3所示。
实施例一。
一种超薄材料抛光用CMP冷冻抛光垫，由350克的微米级SiC（或微米Cr2O3、SiO2、Al2O3、CeO2）磨料及余量650的去离子水组成，使用前将二者搅拌均匀，再经机械分散后得到磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，并将其置入抛光垫模具中。由于微米级磨料粒径服从正态分布，如图1所示，大粒径的磨料颗粒沉降速度较快，小粒径的磨料颗粒沉降较慢，所以静置7-8分钟后悬浮液会出现明显的分层，由上至下磨料颗粒依次变大，其中纳米级和微米级磨料的总重量各为35克左右，其余280克磨料经分散后的颗径均处于亚微米级，最上层为去离子水层。再向下模1的进液口2通入液氮直至抛光液冷冻成型(或将模具置于－60℃至－80℃的低温试验箱中冷冻2～3分钟)。使用时应进行脱模，然后快速将其安装在带有冷却装置或液氮的动力头上即可开机使用。采用此抛光垫加工单晶硅片可使表面粗糙度值达到Ra=1.23nm，比传统的CMP效率提高15倍。
实施例二。
一种超软材料抛光用CMP冷冻抛光垫，由250克的微米级SiC（或微米Cr2O3、SiO2、Al2O3、CeO2）磨料及余量750 的去离子水组成，使用前将二者搅拌均匀，再经机械分散后得到磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，并将其置入抛光垫模具中。由于微米级磨料粒径服从正态分布，如图1所示，其中纳米级和微米级磨料的总重量各为12.5克左右，其余225克磨料经分散后的颗径均处于亚微米级，大粒径的磨料颗粒沉降速度较快，小粒径的磨料颗粒沉降较慢，所以静置7-8分钟后悬浮液会出现明显的分层，由上至下磨料颗粒依次变大，最上层为去离子水层。向下模1的进液口2通入液氮直至抛光液冷冻成型(或将模具置于－60℃至－80℃的低温试验箱中冷冻2～3分钟)。使用时应进行脱模，然后快速将其安装在带有冷却装置或液氮的动力头上即可开机使用。采用此抛光垫加工1mm厚的紫铜板可使表面粗糙度值达到Ra=2.92nm，比传统的CMP效率提高8倍。
实施例三。
一种超硬材料抛光用CMP冷冻抛光垫，由450克的微米级SiC（或微米Cr2O3、SiO2、Al2O3、CeO2）磨料及余量550的去离子水组成，使用前将二者混合均匀，再经机械分散后得到磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，并将其置入抛光垫模具中。由于微米级磨料粒径服从正态分布，如图1所示，大粒径的磨料颗粒沉降速度较快，小粒径的磨料颗粒沉降较慢，所以静置7-8分钟后悬浮液会出现明显的分层，由上至下磨料颗粒依次变大，其中纳米级和微米级磨料的总重量各为36克左右，其余378克磨料经分散后的颗径均处于亚微米级，最上层为去离子水层。向下模1的进液口2通入液氮直至抛光液冷冻成型(或将模具置于－60℃至－80℃的低温试验箱中冷冻2～3分钟)。使用时应进行脱模，然后快速将其安装在带有冷却装置或液氮的动力头上即可开机使用。采用此抛光垫加工CVD金刚石厚膜可使表面粗糙度值达到Ra=3.78nm，比传统的CMP效率提高12倍。
实施例四。
本实施例与实施例一至三基本相同，所不同之处是磨料含量以及悬浮液静置时间有所不同。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种基于磨料自然沉降机理制备的分层冷冻固结磨料抛光垫，其特征是它依次由经自然沉降分层后冷冻而成的微米级磨料层、亚微米级磨料层、纳米级磨料层和去离子水层组成，其中磨料总量占抛光垫总重量的10%～70%，其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的抛光垫，其特征是所述的磨料为SiC、Cr2O3、SiO2、Al2O3、CeO2、金刚石粉或它们的组合。
3.一种基于磨料自然沉降机理制备的分层冷冻固结磨料抛光垫的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a、首先将配比好的微米级磨料与去离子水搅拌均匀，经机械分散得到磨料处于分散、悬浮状的液态或胶态待冷冻原料，并将其置入下模（1）中；
b、其次，将上模（3）与下模（1）相配，再将抛光液静置7～8分钟直至抛光液出现较为明显的浓度分层；
c、向进液口（2）通入液氮直至抛光液冷冻成型，或将模具置于－60℃至－80℃的低温试验箱中冷冻2～3分钟；
d、将模具整体倒置，并向进液口（2）通入热风1-2分钟，或向下模（1）的外表层吹热风1-2分钟；
e、将抛光垫制备模具与冷冻固结磨料分离，即得基于磨料自然沉降机理制备的分层冷冻固结磨料抛光垫。
4.根据权利要求3所述的制备方法，特征是所述的待冷冻原料经静置分层后共分为四层：第一层为去离子水层，第二层为含纳米级磨料层，第三层为含亚微米级磨料层，第四层为含微米级磨料层，自上往下所含磨料粒径逐渐变大。
5.根据权利要求3所述的制备方法，特征是所述的微米级磨料经机械分散后，应保证得到的纳米级磨料占磨料总重量的5-10%，微米级磨料占磨料总重量的5-10%，其余为亚微米级磨料。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法，特征是所述的机械分散方法为球磨分散法、超声分散法或剪切乳化法。
7.根据权利要求3所述的制备方法，特征是所述的抛光垫制备模具的下模（1）的内层采用导热系数高的金属材料，并且内层与冰接触的表面平整光滑，易于取模。
8.根据权利要求3所述的制备方法，特征是所述的抛光垫制备模具的上模(3)底部开有用于定位的燕尾槽，底部凸起平面保持同一高度，当上模（3）与下模（1）相配时，上模（3）倒扣于下模（1）上方，且其凸起的平面浸入抛光液面下8～30mm。
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