CN107053032A

CN107053032A - 一种深层固化型固结磨料抛光垫的制备方法

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Publication number: CN107053032A
Application number: CN201710337143.5A
Authority: CN
Inventors: 高昕文; 王艳芹
Original assignee: 高昕文
Current assignee: Dongguan City Xin Sheng Photoelectric Technology Co. Ltd.
Priority date: 2017-05-14
Filing date: 2017-05-14
Publication date: 2017-08-18
Anticipated expiration: 2037-05-14
Also published as: CN107053032B

Abstract

本发明涉及固结磨料抛光垫的制备方法，属于化学机械抛光敷料制备技术领域。本发明以正丙醇锆为前驱体，复合环氧树脂与丙酮为介质，静电纺丝制备高折光纤维后，将高折光纤维与碳化硅磨料混合球磨并与其他物料进行共混，通过紫外光固化过程中，紫外光通过高折光材料的作用下，深入至固结磨料抛光垫深层进行紫外固化，有效改善固结磨料抛光垫固化速率和均一固化程度，有效改善抛光垫使用性能。本发明深层固化型固结磨料抛光垫干态铅笔硬度为3～4H，湿态铅笔硬度为3H/3～5B，溶胀率为2.67～3.56%，具有较长的使用寿命和较高的工作效率。

Description

一种深层固化型固结磨料抛光垫的制备方法

技术领域

本发明涉及固结磨料抛光垫的制备方法，属于化学机械抛光敷料制备技术领域。

背景技术

随着半导体、光学等产业的迅速发展，各类型硬脆性难加工材料在光学、电子、光通讯等领域都得到了广泛的应用，如晶体、光学玻璃、导电玻璃、陶瓷、宝石、平面显示器、光导摄像机等，且对这些工件表面的加工要求也日益提高。上述材料主要是通过传统化学机械研磨抛光加工方法进行加工。传统的化学机械研磨抛光加工方法是以金刚石、碳化硅、氧化硅、氧化锆、氧化铈等为磨料，对工件进行微加工，从而获得高质量加工表面。但硬脆性难加工材料的塑性较差，加工后的工件易出现亚表面损伤层，较难获得超光滑表面，影响产品的使用性能，且传统化学机械研磨抛光方法易造成磨料的浪费和环境污染。随着科学的发展硬脆性难加工材料的全局平坦化问题急需解决，在此背景下，具有传统化学机械研磨抛光技术无法比拟优势的固结磨料化学机械研磨抛光技术应运而生，并越来越受关注。

与传统游离磨料研磨技术相比，固结磨料研磨技术有以下优点：（1）对加工工件加工区域具有较高的选择性，而对加工工件的材质没有选择性，以较少的材料去除量即可达到加工工件的全局平坦化效果；（2）加工效率高，功耗时间少；（3）由于固结磨料研磨盘（垫）具有一定的弹性，在研磨压力下磨粒具有一定的退让性，因此使用同样粒度的磨粒进行研磨时，固结磨料研磨加工后的工件表面质量较好；（4）由于磨料颗粒是固着在研磨盘（垫）上的，因此具有较长的使用寿命，提高了磨料的利用率，节约了成本，保护了环境；（5）在固结磨料研磨盘（垫）旧的磨粒层出现钝化现象时，可仅通过修刃处理即可恢复固结磨料研磨盘（垫）的锋利性，保持材料去除速率的稳定一致；（6）加工后工件易清洗，能保证加工后工件的表面质量。但是现有的固结磨料研磨制备过程中，通过紫外光光固化法制作抛光垫时，由于固化机理特性所致，通常聚合物基体表层首先固化，含有磨粒的表层固化层由于磨粒的阻挡使得透光性变差，紫外光不能很好地透过表层固化层到达基体深层引发固化反应，使抛光垫的厚度与性能一致性受到一定程度的限制，所以制备一种深层固化型固结磨料抛光垫很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对传统的紫外光固化固结磨料抛光垫聚合物基体表层首先固化，含有磨粒的表层固化层由于磨粒的阻挡使得透光性变差，紫外光不能很好地透过表层固化层到达基体深层引发固化反应，影响抛光垫使用性能的问题，提供了一种深层固化型固结磨料抛光垫的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按质量比1:8，将3-氨丙基三乙氧基硅烷与环氧树脂E-51混合得树脂混合液，再按质量比1:10，将树脂混合液与丙酮搅拌混合，水浴加热得基体混合液；

（2）按重量份数计，分别称量45～50份基体混合液、10～15份正丙醇锆、5～8份去离子水和3～5份三乙酰丙酮铁搅拌混合，用冰醋酸调节pH至5.5～6.0，再经水浴加热后过滤得滤液，将滤液旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性纺丝液；

（3）取改性纺丝液置于静电纺丝装置中，静电纺丝得纺丝纤维，在室温下自然固化后，得改性折光纤维，按质量比1:10，将改性折光纤维和碳化硅混合球磨后过200目筛，得球磨混合粉料；

（4）按重量份数计，分别称量45～50份6105-80环氧丙烯酸酯、1～2份二苯甲酮、1～2份聚二甲基硅氧烷、3～5份聚乙二醇、5～10份甲基丙烯酸羟乙酯和15～20份球磨混合粉料研磨搅拌得研磨浆料，将研磨浆料浇注至模具中，静置固化后，脱模得坯料，将坯料置于紫外光固化机中，紫外光固化后，在室温下静置6～8h，即可制备得一种深层固化型固结磨料抛光垫。

步骤（2）所述的旋转蒸发温度为65～70℃。

步骤（3）所述的静电纺丝条件为，调节静电纺丝器注射器角度为60°，控制接收距离为12～15cm，相对湿度为40%，施加电压为15kV，设置供料速度为0.5mL/h。

步骤（4）所述的紫外光固化速率为1m/min。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明以正丙醇锆作为前驱体，复合环氧树脂为介质，经静电纺丝制备纳米ZrO₂制备具有高折光性能的纤维材料，再将纤维材料添加至抛光垫中，由于光线折射，使紫外光在磨粒表面固化后，经折光纤维反复折射，使紫外光深入固结料内部，由于折光的紫外线对内部光固化材料进行固化，达到对磨料深层固化的效果，使固结磨料抛光垫内外固化一致，有效改善固结磨料抛光垫固化速率和均一固化程度，这样制备的抛光垫固化充分，且耐磨性能优异。

具体实施方式

首先按质量比1:8，将3-氨丙基三乙氧基硅烷与环氧树脂E-51混合并在室温下搅拌25～30min，得树脂混合液，再按体积比1:10，将树脂混合液与丙酮搅拌混合，在45～50℃下水浴加热25～30min，制备得基体混合液；按重量份数计，分别称量45～50份制备的基体混合液、10～15份正丙醇锆、5～8份去离子水和3～5份三乙酰丙酮铁置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，用冰醋酸调节pH至5.5～6.0，再在65～70℃下水浴加热6～8h后，过滤得滤液，将滤液置于65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/5，即可制备得改性纺丝液；收集改性纺丝液置于静电纺丝装置中，调节静电纺丝器注射器角度为60°，控制接收距离为12～15cm，相对湿度为40%，随后施加15KV电压，并设置供料速度为0.5mL/h，静电纺丝得纺丝纤维，在室温下自然固化3～5h后，得改性折光纤维；按质量比1:10，将改性折光纤维和碳化硅磨料置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h后，过200目筛，得球磨混合粉料，随后按重量份数计，分别称量45～50份6105-80环氧丙烯酸酯、1～2份二苯甲酮、1～2份聚二甲基硅氧烷、3～5份聚乙二醇、5～10份甲基丙烯酸羟乙酯和15～20份球磨混合粉料置于研钵中，研磨搅拌1～2h后，将研磨浆料浇注至模具中，静置固化3～5h；待静置固化完成后，脱模得坯料，将坯料置于紫外光固化机中，按1m/min速率进行紫外光固化，待固化完全后，在室温下静置6～8h，即可制备得一种深层固化型固结磨料抛光垫。

实例1

首先按质量比1:8，将3-氨丙基三乙氧基硅烷与环氧树脂E-51混合并在室温下搅拌25min，得树脂混合液，再按体积比1:10，将树脂混合液与丙酮搅拌混合，在45℃下水浴加热25min，制备得基体混合液；按重量份数计，分别称量45份制备的基体混合液、10份正丙醇锆、5份去离子水和3份三乙酰丙酮铁置于三口烧瓶中，搅拌混合10min后，用冰醋酸调节pH至5.5，再在65℃下水浴加热6h后，过滤得滤液，将滤液置于65℃下旋转蒸发至原体积的1/5，即可制备得改性纺丝液；收集改性纺丝液置于静电纺丝装置中，调节静电纺丝器注射器角度为60°，控制接收距离为12cm，相对湿度为40%，随后施加15KV电压，并设置供料速度为0.5mL/h，静电纺丝得纺丝纤维，在室温下自然固化3h后，得改性折光纤维；按质量比1:10，将改性折光纤维和碳化硅磨料置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h后，过200目筛，得球磨混合粉料，随后按重量份数计，分别称量45份6105-80环氧丙烯酸酯、1份二苯甲酮、1份聚二甲基硅氧烷、3份聚乙二醇、5份甲基丙烯酸羟乙酯和15份球磨混合粉料置于研钵中，研磨搅拌1h后，将研磨浆料浇注至模具中，静置固化3h；待静置固化完成后，脱模得坯料，将坯料置于紫外光固化机中，按1m/min速率进行紫外光固化，待固化完全后，在室温下静置6h，即可制备得一种深层固化型固结磨料抛光垫。

将所需抛光处理的物质表面用无水乙醇擦洗3次后，自然晾干，随后将本发明制备的深层固化型固结磨料抛光垫固定至抛光机上，控制抛光压力为10kPa，抛光盘转速为100r/min，抛光液pH为10.5，抛光液流量为10mL/min，抛光10min后，即可完成抛光处理；本发明深层固化型固结磨料抛光垫干态铅笔硬度为3H，湿态铅笔硬度为3H/3B，溶胀率为2.67%，具有较长的使用寿命和较高的工作效率。

实例2

首先按质量比1:8，将3-氨丙基三乙氧基硅烷与环氧树脂E-51混合并在室温下搅拌28min，得树脂混合液，再按体积比1:10，将树脂混合液与丙酮搅拌混合，在48℃下水浴加热28min，制备得基体混合液；按重量份数计，分别称量48份制备的基体混合液、13份正丙醇锆、7份去离子水和4份三乙酰丙酮铁置于三口烧瓶中，搅拌混合13min后，用冰醋酸调节pH至5.8，再在68℃下水浴加热7h后，过滤得滤液，将滤液置于68℃下旋转蒸发至原体积的1/5，即可制备得改性纺丝液；收集改性纺丝液置于静电纺丝装置中，调节静电纺丝器注射器角度为60°，控制接收距离为13cm，相对湿度为40%，随后施加15KV电压，并设置供料速度为0.5mL/h，静电纺丝得纺丝纤维，在室温下自然固化4h后，得改性折光纤维；按质量比1:10，将改性折光纤维和碳化硅磨料置于球磨罐中，在270r/min下球磨4h后，过200目筛，得球磨混合粉料，随后按重量份数计，分别称量48份6105-80环氧丙烯酸酯、2份二苯甲酮、2份聚二甲基硅氧烷、4份聚乙二醇、8份甲基丙烯酸羟乙酯和18份球磨混合粉料置于研钵中，研磨搅拌2h后，将研磨浆料浇注至模具中，静置固化4h；待静置固化完成后，脱模得坯料，将坯料置于紫外光固化机中，按1m/min速率进行紫外光固化，待固化完全后，在室温下静置7h，即可制备得一种深层固化型固结磨料抛光垫。

将所需抛光处理的物质表面用无水乙醇擦洗5次后，自然晾干，随后将本发明制备的深层固化型固结磨料抛光垫固定至抛光机上，控制抛光压力为15kPa，抛光盘转速为150r/min，抛光液pH为11.0，抛光液流量为15mL/min，抛光15min后，即可完成抛光处理；本发明深层固化型固结磨料抛光垫干态铅笔硬度为4H，湿态铅笔硬度为3H/4B，溶胀率为3.08%，具有较长的使用寿命和较高的工作效率。

实例3

首先按质量比1:8，将3-氨丙基三乙氧基硅烷与环氧树脂E-51混合并在室温下搅拌30min，得树脂混合液，再按体积比1:10，将树脂混合液与丙酮搅拌混合，在50℃下水浴加热30min，制备得基体混合液；按重量份数计，分别称量50份制备的基体混合液、15份正丙醇锆、8份去离子水和5份三乙酰丙酮铁置于三口烧瓶中，搅拌混合15min后，用冰醋酸调节pH至6.0，再在70℃下水浴加热8h后，过滤得滤液，将滤液置于70℃下旋转蒸发至原体积的1/5，即可制备得改性纺丝液；收集改性纺丝液置于静电纺丝装置中，调节静电纺丝器注射器角度为60°，控制接收距离为15cm，相对湿度为40%，随后施加15KV电压，并设置供料速度为0.5mL/h，静电纺丝得纺丝纤维，在室温下自然固化5h后，得改性折光纤维；按质量比1:10，将改性折光纤维和碳化硅磨料置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h后，过200目筛，得球磨混合粉料，随后按重量份数计，分别称量50份6105-80环氧丙烯酸酯、2份二苯甲酮、2份聚二甲基硅氧烷、5份聚乙二醇、10份甲基丙烯酸羟乙酯和20份球磨混合粉料置于研钵中，研磨搅拌2h后，将研磨浆料浇注至模具中，静置固化5h；待静置固化完成后，脱模得坯料，将坯料置于紫外光固化机中，按1m/min速率进行紫外光固化，待固化完全后，在室温下静置8h，即可制备得一种深层固化型固结磨料抛光垫。

将所需抛光处理的物质表面用无水乙醇擦洗4次后，自然晾干，随后将本发明制备的深层固化型固结磨料抛光垫固定至抛光机上，控制抛光压力为12kPa，抛光盘转速为125r/min，抛光液pH为10.7，抛光液流量为12mL/min，抛光12min后，即可完成抛光处理；本发明深层固化型固结磨料抛光垫干态铅笔硬度为4H，湿态铅笔硬度为3H/5B，溶胀率为3.56%，具有较长的使用寿命和较高的工作效率。

Claims

1.一种深层固化型固结磨料抛光垫的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种深层固化型固结磨料抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的旋转蒸发温度为65～70℃。

3.根据权利要求1所述的一种深层固化型固结磨料抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的静电纺丝条件为，调节静电纺丝器注射器角度为60°，控制接收距离为12～15cm，相对湿度为40%，施加电压为15kV，设置供料速度为0.5mL/h。

4.根据权利要求1所述的一种深层固化型固结磨料抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的紫外光固化速率为1m/min。