CN108515466A - 一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法 - Google Patents

一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法，属于抛光垫材料技术领域。本发明技术方案制备光纤纤维作为改性材料，将光纤纤维添加至固结磨料抛光垫内部后，由于紫外光照射至固结磨料表面时，光纤纤维有效将光进行传导，通过均匀分散的光纤颗粒，将紫外光有效传递至固结磨料抛光垫固化层的内部，有效从内部对抛光垫材料进行固化，且本发明技术方案通过对抛光垫内部添加鳞片状锌粉颗粒，在抛光垫内部形成各种角度的排布，有效改善光纤颗粒对光反射性能的不足，在固结磨料内部形成紫外光有效反射，从而可以进一步提高固结磨料在深层固化的效果。

Description

一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法
技术领域
本发明涉及一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法，属于抛光垫材料技术领域。
背景技术
固结磨料研磨抛光技术与传统游离磨料相比，整个抛光系统组成并未发生大的变化，其最大的不同是将原本添加在抛光液中的磨料固结在抛光垫中，从而让抛光液仅需添加适当的化学抛光成分即可。这一改变使的在抛光过程中，磨粒的运动轨迹变得可控。由于磨粒固结在FAP中，能控制其与工件接触时有相同的距离，在抛光过程中只有露出抛光垫表面磨粒才与工件接触，进行材料去除。而由于接触区域相对小，磨料与工件表面的接触效率提高，对加工工件表面形貌有很高的选择性，因此仅需较少的去除量就可达到平坦化的目的。同时FA-CMP技术抛光时有着很好的一致性，面对不同材料同时存在于同一工件上的情况，传统游离磨料抛光对不同材质的材料去除有选择性，即软材料和硬材质的去除速率存在差异，就可能会造成在两种材料相连接处产生过抛光时的凹陷和过蚀。最后，采用固结磨料抛光技术抛光后的工件表面没有磨粒或碎屑的残留，清洗方便、干净，而传统的游离磨料化学机械抛光即使经过标准清洗程序后，仍有微尘存在。
固化成型后的FAP主要由磨粒层、刚性层和弹性层三部分组成。磨料层在CMP加工过程中主要起去除材料的作用；刚性层的增加有利于提高抛光垫表面面型的保持能力，这是因为在抛光过程中复制效应的存在，抛光垫面型的变化就会对工件全局平坦化的效果带来危害；而弹性层则与抛光工件表面质量的均匀性有关，适当的弹性可以有效避免工件表面划伤。目前工业及实验室应用的树脂基固结磨料研磨抛光垫大都采用光固化技术制备而成，但光固化机理存在局限性，在紫外光光固化法制作抛光垫时，由于固化机理特性所致，通常聚合物基体表层首先固化，含有磨粒的表层固化层由于磨粒的阻挡使得透光性变差，随着磨料含量的增大，紫外光不能很好地透过表层固化层到达基体深层引发固化反应，使抛光垫的厚度与性能一致性受到一定程度的限制，所以制备一种可以深层固化的磨料抛光垫很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对在紫外光光固化法制作抛光垫时，由于固化机理特性所致，通常聚合物基体表层首先固化，含有磨粒的表层固化层由于磨粒的阻挡使得透光性变差，随着磨料含量的增大，紫外光不能很好地透过表层固化层到达基体深层引发固化反应，使抛光垫的厚度与性能一致性受到一定程度的限制的问题，提供了一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化硼、6～8份氧化铝和3～5份氧化钇置于球磨罐中，球磨过筛，得球磨粉末并将球磨粉末置于模具中，预烧处理，升温加热，保温煅烧并收集熔融液；
（2）将熔融液浇注至模具中，退火处理，静置冷却至室温，得基体玻璃棒，将基体玻璃棒置于拉丝设备中，升温加热至580～600℃，恒温处理，牵引拉丝并气流切割，制备得改性光纤纤维，将光纤纤维切割，得改性短切光纤纤维颗粒；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E-51、10～15份丙烯酸、3～5份四丁基溴化铵和1～2份对苯二酚置于烧杯中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气并油浴加热，得预聚体；
（4）按重量份数计，分别称量55～60份预聚体、15～20份改性短切光纤纤维颗粒、3～5份1000目鳞片锌粉、3～5份光引发剂184、1～2份稀释剂MSDS和10～15份1000目白刚玉磨料置于烧杯中，搅拌混合并置于模具中，静置固化后，再在紫外光固化仪中固化处理，即可制备得所述的深层光固化型固结磨料抛光垫。
步骤（1）所述的预烧处理温度为125～150℃。
步骤（1）所述的升温加热为按5℃/min升温至1500～1600℃。
步骤（2）所述的牵引拉丝速度为850～900r/min。
步骤（2）所述的将光纤纤维切割长度为0.5mm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案制备光纤纤维作为改性材料，将光纤纤维添加至固结磨料抛光垫内部后，由于紫外光照射至固结磨料表面时，光纤纤维有效将光进行传导，通过均匀分散的光纤颗粒，将紫外光有效传递至固结磨料抛光垫固化层的内部，有效从内部对抛光垫材料进行固化；
（2）本发明技术方案通过对抛光垫内部添加鳞片状锌粉颗粒，在抛光垫内部形成各种角度的排布，有效改善光纤颗粒对光反射性能的不足，在固结磨料内部形成紫外光有效反射，从而可以进一步提高固结磨料在深层固化的效果。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化硼、6～8份氧化铝和3～5份氧化钇置于球磨罐中，球磨并过200目筛，得球磨粉末并将球磨粉末置于模具中，在125～150℃下预烧25～30min后，再按5℃/min升温至1500～1600℃，保温煅烧并收集熔融液并浇注至模具中，将模具置于400℃马弗炉中退火1～2h后，静置冷却至室温，得基体玻璃棒，将基体玻璃棒置于拉丝设备中，升温加热至580～600℃，恒温处理25～30min后，在850～900r/min下牵引拉丝并气流切割，制备得改性光纤纤维，将光纤纤维切割至长度为0.5mm短切纤维，得改性短切光纤纤维颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E-51、10～15份丙烯酸、3～5份四丁基溴化铵和1～2份对苯二酚置于烧杯中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气并置于90～110℃下油浴加热2～3h，得预聚体并按重量份数计，分别称量55～60份预聚体、15～20份改性短切光纤纤维颗粒、3～5份1000目鳞片锌粉、3～5份光引发剂184、1～2份稀释剂MSDS和10～15份1000目白刚玉磨料置于烧杯中，搅拌混合并置于模具中，静置固化2～3h后，再在紫外光固化仪中固化处理20～24h，即可制备得所述的深层光固化型固结磨料抛光垫。
按重量份数计，分别称量45份二氧化硅、10份氧化硼、6份氧化铝和3份氧化钇置于球磨罐中，球磨并过200目筛，得球磨粉末并将球磨粉末置于模具中，在125℃下预烧25min后，再按5℃/min升温至1500℃，保温煅烧并收集熔融液并浇注至模具中，将模具置于400℃马弗炉中退火1h后，静置冷却至室温，得基体玻璃棒，将基体玻璃棒置于拉丝设备中，升温加热至580℃，恒温处理25min后，在850r/min下牵引拉丝并气流切割，制备得改性光纤纤维，将光纤纤维切割至长度为0.5mm短切纤维，得改性短切光纤纤维颗粒；按重量份数计，分别称量45份环氧树脂E-51、10份丙烯酸、3份四丁基溴化铵和1份对苯二酚置于烧杯中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气并置于90℃下油浴加热2h，得预聚体并按重量份数计，分别称量55份预聚体、15份改性短切光纤纤维颗粒、3份1000目鳞片锌粉、3份光引发剂184、1份稀释剂MSDS和10份1000目白刚玉磨料置于烧杯中，搅拌混合并置于模具中，静置固化2h后，再在紫外光固化仪中固化处理20h，即可制备得所述的深层光固化型固结磨料抛光垫。
按重量份数计，分别称量47份二氧化硅、12份氧化硼、7份氧化铝和4份氧化钇置于球磨罐中，球磨并过200目筛，得球磨粉末并将球磨粉末置于模具中，在127℃下预烧27min后，再按5℃/min升温至1550℃，保温煅烧并收集熔融液并浇注至模具中，将模具置于400℃马弗炉中退火1h后，静置冷却至室温，得基体玻璃棒，将基体玻璃棒置于拉丝设备中，升温加热至590℃，恒温处理27min后，在875r/min下牵引拉丝并气流切割，制备得改性光纤纤维，将光纤纤维切割至长度为0.5mm短切纤维，得改性短切光纤纤维颗粒；按重量份数计，分别称量47份环氧树脂E-51、12份丙烯酸、4份四丁基溴化铵和1份对苯二酚置于烧杯中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气并置于95℃下油浴加热2h，得预聚体并按重量份数计，分别称量57份预聚体、17份改性短切光纤纤维颗粒、4份1000目鳞片锌粉、4份光引发剂184、1份稀释剂MSDS和12份1000目白刚玉磨料置于烧杯中，搅拌混合并置于模具中，静置固化2h后，再在紫外光固化仪中固化处理22h，即可制备得所述的深层光固化型固结磨料抛光垫。
按重量份数计，分别称量50份二氧化硅、15份氧化硼、8份氧化铝和5份氧化钇置于球磨罐中，球磨并过200目筛，得球磨粉末并将球磨粉末置于模具中，在150℃下预烧30min后，再按5℃/min升温至1600℃，保温煅烧并收集熔融液并浇注至模具中，将模具置于400℃马弗炉中退火2h后，静置冷却至室温，得基体玻璃棒，将基体玻璃棒置于拉丝设备中，升温加热至600℃，恒温处理30min后，在900r/min下牵引拉丝并气流切割，制备得改性光纤纤维，将光纤纤维切割至长度为0.5mm短切纤维，得改性短切光纤纤维颗粒；按重量份数计，分别称量50份环氧树脂E-51、15份丙烯酸、5份四丁基溴化铵和2份对苯二酚置于烧杯中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气并置于110℃下油浴加热3h，得预聚体并按重量份数计，分别称量60份预聚体、20份改性短切光纤纤维颗粒、5份1000目鳞片锌粉、5份光引发剂184、2份稀释剂MSDS和15份1000目白刚玉磨料置于烧杯中，搅拌混合并置于模具中，静置固化3h后，再在紫外光固化仪中固化处理24h，即可制备得所述的深层光固化型固结磨料抛光垫。
将本发明制备的磨料抛光垫进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1 性能测试表
由上表可知，本发明制备的抛光垫具有优异的抛光效果和粗糙度。

Claims (5)

1.一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份二氧化硅、10～15份氧化硼、6～8份氧化铝和3～5份氧化钇置于球磨罐中，球磨过筛，得球磨粉末并将球磨粉末置于模具中，预烧处理，升温加热，保温煅烧并收集熔融液；
（2）将熔融液浇注至模具中，退火处理，静置冷却至室温，得基体玻璃棒，将基体玻璃棒置于拉丝设备中，升温加热至580～600℃，恒温处理，牵引拉丝并气流切割，制备得改性光纤纤维，将光纤纤维切割，得改性短切光纤纤维颗粒；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E-51、10～15份丙烯酸、3～5份四丁基溴化铵和1～2份对苯二酚置于烧杯中，搅拌混合并置于三口烧瓶中，通氮气排除空气并油浴加热，得预聚体；
（4）按重量份数计，分别称量55～60份预聚体、15～20份改性短切光纤纤维颗粒、3～5份1000目鳞片锌粉、3～5份光引发剂184、1～2份稀释剂MSDS和10～15份1000目白刚玉磨料置于烧杯中，搅拌混合并置于模具中，静置固化后，再在紫外光固化仪中固化处理，即可制备得所述的深层光固化型固结磨料抛光垫。
2.根据权利要求1所述的一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的预烧处理温度为125～150℃。
3.根据权利要求1所述的一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的升温加热为按5℃/min升温至1500～1600℃。
4.根据权利要求1所述的一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的牵引拉丝速度为850～900r/min。
5.根据权利要求1所述的一种深层光固化型固结磨料抛光垫的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将光纤纤维切割长度为0.5mm。
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