CN100445037C - 用于化学机械抛光的分层冷冻磨料抛光垫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明针对传统抛光垫在抛光加工过程中效率低、成本高、均匀性和可靠性差、工艺控制能力不强以及多次装夹工件致使工件的加工定位基准发生改变，从而影响最终的加工精度和效率等缺点，提出了一种用于化学机械抛光的分层冷冻磨料抛光垫及其制备方法，以适应目前抛光精加工的需求。本发明利用液体作为粘结剂，通过分层冷冻分别将去离子水、纳米磨料及微米磨料粘结形成抛光垫，可用于抛光加工各种薄形工件，尤其适于加工热敏性材料、软材料、晶体材料等。本发明具有制造简单、加工成本低、加工效率和加工精度高、工艺控制能力强、绿色环保等优点。

Description

用于化学机械抛光的分层冷冻磨料抛光垫及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于化学机械抛光的分层冷冻磨料抛光垫及其制备方法，尤其是一种利用液体作为粘结剂，通过分层冷冻分别将去离子水、纳米磨料及微米磨料粘结形成的抛光垫及其制备方法，具体地说是一种用于化学机械抛光的分层冷冻磨料抛光垫及其制备方法。
背景技术
众所周知，传统的CMP(化学机械抛光法)系统是由一个旋转的工件夹持装置、承载抛光垫的工作台和抛光液(浆料)供给系统三大部分组成。抛光时，旋转的工件以一定的压力压在随工作台一起旋转的抛光垫上，而由亚微米或纳米磨料和化学液组成的抛光液在工件与抛光垫之间流动，并在工件表面产生化学反应，工件表面形成的化学反应物由磨粒的机械摩擦作用去除。由于选用比工件软或者与工件硬度相当的游离磨料，在化学成膜和机械成膜的交替过程中，通过化学和机械的共同作用从工件表面去除极薄的一层材料，实现超精密表面加工。尽管这种传统的CMP技术在超精密表面加工中得到广泛应用，但在实际应用中也显现出一定的缺点：(1)传统的CMP是基于三体(游离磨料、抛光垫和硅片)磨损机理，工艺参数多、加工过程不稳定，不易实现自动控制，生产效率低。(2)由于抛光垫是具有一定弹性的有机织物，抛光时对材料去除的选择性不高，导致产生过度抛光(Over polishing)、碟形凹陷(Dishing)、氮化物腐蚀(Nitride erosion)等缺陷。(3)抛光后一部分游离磨料会镶嵌在薄膜层表面，不易清洗。而且浆料成分复杂，抛光表面残留浆料的清除是CMP后清洗的难题。(4)由于在抛光垫和工件之间磨粒分布不均匀，工件各部分的材料去除率不一致，影响表面平坦度。特别是对大尺寸工件，这种影响更突出。(5)抛光过程中，抛光垫产生塑性变形而逐渐变得光滑，或抛光垫表面微孔表面发生堵塞使其容纳浆料和排除废屑的能力降低，导致材料去除率随时间下降。需要不断地修整和润湿抛光垫以恢复其表面粗糙度和多孔性。此外抛光垫的不均匀磨损，使得抛光过程不稳定，很难进行参数优化。(6)CMP浆料、抛光垫、修整盘等耗材的成本占CMP总成本的70％左右，而抛光浆料的成本就占耗材的60％～80％。(7)抛光浆料管理和废浆料处理也相当麻烦。(8)粗抛和精抛过程分开，需多次装夹工件，工件的加工定位基准会发生改变，从而影响最终的加工精度和效率。
综上所述，随着对CMP平坦化的效率、成本、均匀性、可靠性、工艺控制能力等的要求越来越高。目前在利用抛光垫进行加工时，急需一种适应性强，制造方便，磨削热小，能进一步提高加工精度和加工效率，采用固结磨料的分层抛光垫代替传统CMP中的游离磨料和抛光垫供使用，使工件在一次装夹下就能完成粗抛光和精抛光。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于化学机械抛光的分层冷冻磨料抛光垫及其制备方法，以适应目前各类光电子晶体、光学元器件、计算机硬盘基片及铜连接的半导体集成电路等的CMP精加工的需求。
本发明的技术方案是：
一种用于化学机械抛光的分层冷冻磨料抛光垫，其特征是自底层往上共有四层：第一层为去离子水层，第二层为纳米磨料层，第三层也为去离子水层，第四层为微米磨料层，其中微米磨料层占抛光垫总重量的30％～40％，纳米磨料层占总重量的20％～30％，余量为去离子水层，且第一层去离子水层占余量去离子水层总重量的20～40％。
所述的第二层纳米磨料层主要由纳米级磨料、添加剂和冷冻后起到粘结作用的液体组成，其中纳米级磨料占该层总重量的10％～70％，添加剂占该层总重量的5％～9％，余量为最终结成冰的液体；所述的第四层微米磨料层主要由微米级磨料、添加剂和冷冻后起到粘结作用的液体组成，其中微米级磨料占微米磨料层总重量的10％～70％，添加剂占总重量的5％～9％，余量为最终结成冰的液体。
所述的添加剂由多羟基二胺、烷基醇聚氧乙烯醚、乙二胺四乙酸二钠盐以及十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠组成，它们的配比关系为：多羟基二胺占纳米磨料层或微米磨料层重量的2％～3％、烷基醇聚氧乙烯醚占纳米磨料层或微米磨料层重量的2％～3％、乙二胺四乙酸二钠盐占纳米磨料层或微米磨料层重量的0.5％～1％，十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠占纳米磨料层或微米磨料层重量的0.5％～2％。
所述的微米级磨料为Al2O3、SiC、Cr2O3、SiO2、CeO2、金刚石微粉或它们的组合，纳米级磨料为SiO2、CeO2或它们的组合。
所述的最终结成冰的液体为水或浓度为32％-90％的含水乙醇。
一种用于化学机械抛光的分层冷冻磨料抛光垫的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
a、首先将去离子水置入模具中，然后将上述模具放入冷冻设备中，在-1℃至-40℃的条件下进行冷冻直至完全冻结成冰形成抛光垫的第一层；
b、将配比好的纳米磨料、添加剂和液体搅拌均匀，得到磨料处于分散、悬浮状的液态或胶态待冷冻原料并将其置入模具中，在-1℃至-70℃的条件下进行冷冻直至完全冻结成冰形成抛光垫的第二层；
c、重复步骤a形成抛光垫的第三层；
d、将配比好的微米磨料、添加剂和液体搅拌均匀，得到磨料处于分散、悬浮状的液态或胶态待冷冻原料并将其置入模具中，在-1℃至-70℃的条件下进行冷冻，待模具中的糊状物完全凝固成固体即得与模具外形相同的冷冻磨料抛光垫。
本发明的有益效果：
1、制造简单，成形容易，可制造成各种形状。
2、适合于各种材质和粒度的磨粒成形。
3、加工过程中产生的磨削热很小，有利于防止被磨削零部件热应力的产生，且使用方便，可通过在磨头部位加装冷却装置、充填液氮等方法保证砂轮不会因环境温度而自行熔化。
4、粘结强度完全能满足使用要求。当液体结成冰后其硬度和强度相当大，既确保磨粒与冰结合的强度，冰本身也可参与一定的切削。
5、可实现自润滑磨削，加工过程中可不添加润滑剂，有利于环境保护，适应当前绿色制造的发展方向。
6、为超薄晶体材料的制造提供了行之有效的加工工具。
7、为软性材料和非金属材料零件的高精度表面加工提供了全新的加工工具，必将引起材料加工方式的变革，有利于开拓这类材料的新的用途。
8、使用方便，可现制现用。
9、操作过程简单，可实现磨具的自修锐，没有更换和修整抛光垫以及清理抛光浆料所带来的停工问题，没有抛光液的维护和处理问题。
10、能在高速下工作，转速可以打到几百转，有利于提高加工效率，克服了传统的CMP转速过高磨料外溢的缺点。
11、由于采用固结磨料抛光垫，没有游离磨粒，因此可认为是基于两体磨损机理。
12、具有优越的平坦化能力，可以很快去除突出部分的氧化膜，而在低洼处的氧化膜不受机械作用影响，对凹凸表面材料的选择性去除能力强，表面形貌高度与平整化薄膜厚度之比可达到200∶1。
13、在芯片多层布线中使直接高密度等离子体(HDP)浅沟槽隔离(STI)抛光成为可能，不再需要反应离子刻蚀(RIE)过程。
14、可达到很小的晶片内非均匀性(WIW-UN)和芯片内非均匀性(WID-NU)。
15、具有抛光自停功能(Self-stopping)。由于对过抛很不敏感，只产生最小的碟形凹陷和腐蚀，相当于抛光行为自动停止。
16、磨料利用率高，有效地减少杂质微粒对抛光表面的污染，加工表面容易清洗，废液处理简单，可有效降低成本。
17、工艺变量少，加工过程稳定，具有可重复性，容易实现自动化控制。
18、可实现机械和化学抛光的双重结合，通过改变添加剂或/和液体的pH值可实现化学抛光的目的。
19、工件在一次装夹下就能完成粗抛光和精抛光，工件的加工定位基准不变，可以进一步提高抛光精度，同时节省了转换抛光工位的时间，提高了加工效率。
附图说明
图1本发明的分层冷冻磨料抛光垫的模具结构示意图。
图2本发明的分层冷冻磨料抛光垫的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1、2所示。
实施例一。
一种超薄材料抛光用CMP冷冻抛光垫，自底层往上共有四层：第一层为去离子水层，第二层为纳米磨料层，第三层也为去离子水层，第四层为微米磨料层。第一层由100g的去离子水组成，首先将去离子水置入模具中，然后将上述模具放入低温试验箱中，在-30℃的条件下冷冻40min并保温10min冻结形成抛光垫的第一层；第二层由100g粒径为20nm的SiO2(或CeO2)磨料、14g克的添加剂(它由多羟基二胺4g、烷基醇聚氧乙烯醚4g、乙二胺四乙酸二钠盐2g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)4g及余量的86的水(或浓度为45的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在-40℃的条件下冷冻45min并保温15min冻结形成抛光垫的第二层；第三层由300g的去离子水组成，将去离子水置入模具中，然后在-30℃的条件下冷冻50min并保温10min冻结形成抛光垫的第三层；第四层由200g的粒径为0.6～2μm的Al2O3(或SiC、Cr2O3、SiO2、CeO2)磨料，28g克的添加剂(它由多羟基二胺8g、烷基醇聚氧乙烯醚8g、乙二胺四乙酸二钠盐4g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)8g及余量的172的水(或浓度为45的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在-40℃的条件下冷冻60min并保温15min冻结形成抛光垫的第四层。使用时应先进行脱模，然后快速将其安装在带有冷却装置或液氮的动力头上即可开机使用，采用此抛光垫加工单晶硅片可使表面粗糙度值达到Ra＝1.20nm，比传统的CMP效率提高近15倍。
实施例二。
一种超软材料抛光用CMP冷冻抛光垫，自底层往上共有四层：第一层为去离子水层，第二层为纳米磨料层，第三层也为去离子水层，第四层为微米磨料层。第一层由200g的去离子水组成，首先将去离子水置入模具中，然后将上述模具放入低温试验箱中，在-30℃的条件下冷冻50min并保温10min冻结形成抛光垫的第一层；第二层由100g粒径为50nm的SiO2(或纳米CeO2)磨料、14g克的添加剂(它由多羟基二胺4g、烷基醇聚氧乙烯醚4g、乙二胺四乙酸二钠盐2g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)4g及余量的86的水(或浓度为45的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在-40℃的条件下冷冻45min并保温15min冻结形成抛光垫的第二层；第三层由300g的去离子水组成，将去离子水置入模具中，然后在-30℃的条件下冷冻50min并保温10min冻结形成抛光垫的第三层；第四层由120g的粒径为0.6～2μm的Al2O3(或SiC、Cr2O3、SiO2、CeO2)磨料、21g的添加剂(它由多羟基二胺7.5g、烷基醇聚氧乙烯醚9g、乙二胺四乙酸二钠盐1.5g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)3g及余量的159的水(或浓度为45的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在-40℃的条件下冷冻50min并保温15min冻结形成抛光垫的第四层。使用时应先进行脱模，然后快速将其安装在带有冷却装置或液氮的动力头上即可开机使用，采用此抛光垫加工单晶硅片可使表面粗糙度值达到Ra＝1.02nm，比传统的CMP效率提高近15倍。采用此抛光垫加工1mm厚的紫铜板可使表面粗糙度值达到Ra＝2.75nm，比传统的CMP效率提高近8倍。
实施例三。
一种超硬材料抛光用CMP冷冻抛光垫，自底层往上共有四层：第一层为去离子水层，第二层为纳米磨料层，第三层也为去离子水层，第四层为微米磨料层。第一层由150g的去离子水组成，首先将去离子水置入模具中，然后将上述模具放入低温试验箱中，在-35℃的条件下冷冻45min并保温10min冻结形成抛光垫的第一层；第二层由210g粒径为100nm的SiO2(或纳米CeO2)磨料、27g克的添加剂(它由多羟基二胺9g、烷基醇聚氧乙烯醚9g、乙二胺四乙酸二钠盐3g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)6g及余量的63的水(或浓度为80的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在-60℃的条件下冷冻50min并保温15min冻结形成抛光垫的第二层；第三层由150g的去离子水组成，将去离子水置入模具中，然后在-30℃的条件下冷冻50min并保温10min冻结形成抛光垫的第三层；第四层由280g的粒径为0.6～2μm的Al2O3(或SiC、Cr2O3、SiO2、CeO2)磨料、36g的添加剂(它由多羟基二胺12g、烷基醇聚氧乙烯醚12g、乙二胺四乙酸二钠盐4g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)8g及余量的84的水(或浓度为90的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在-70℃的条件下冷冻60min并保温10min冻结形成抛光垫的第四层。使用时应先进行脱模，然后快速将其安装在带有冷却装置或液氮的动力头上即可开机使用，采用此抛光垫加工CVD金刚石厚膜可使表面粗糙度值达到Ra＝3.95nm，比传统的CMP效率提高近11倍。
实施例四。
一种超薄材料抛光用CMP冷冻抛光垫，自底层往上共有四层：第一层为去离子水层，第二层为纳米磨料层，第三层也为去离子水层，第四层为微米磨料层。第一层由100g的去离子水组成，首先将去离子水置入模具中，然后将上述模具放入低温试验箱中，在-30℃的条件下冷冻40min并保温10min冻结形成抛光垫的第一层；第二层由20g粒径为20nm的SiO2(或CeO2)磨料、10g的添加剂(它由多羟基二胺4g、烷基醇聚氧乙烯醚4g、乙二胺四乙酸二钠盐1g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)1g及余量的170的水(或浓度为45的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在一40℃的条件下冷冻45min并保温15min冻结形成抛光垫的第二层；第三层由300g的去离子水组成，将去离子水置入模具中，然后在-30℃的条件下冷冻50min并保温10min冻结形成抛光垫的第三层；第四层由40g的粒径为0.6～2μm的Al2O3(或SiC、Cr2O2、SiO2、CeO2)磨料，20g的添加剂(它由多羟基二胺6g、烷基醇聚氧乙烯醚6g、乙二胺四乙酸二钠盐4g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)4g及余量的340的水(或浓度为45的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在-40℃的条件下冷冻60min并保温15min冻结形成抛光垫的第四层。使用时应先进行脱模，然后快速将其安装在带有冷却装置或液氮的动力头上即可开机使用，采用此抛光垫加工单晶硅片可使表面粗糙度值达到Ra＝1.02nm，比传统的CMP效率提高近13倍。
实施例五。
一种超薄材料抛光用CMP冷冻抛光垫，自底层往上共有四层：第一层为去离子水层，第二层为纳米磨料层，第三层也为去离子水层，第四层为微米磨料层。第一层由100g的去离子水组成，首先将去离子水置入模具中，然后将上述模具放入低温试验箱中，在-30℃的条件下冷冻40min并保温10min冻结形成抛光垫的第一层；第二层由140g粒径为20nm的SiO2(或CeO2)磨料、18g的添加剂(它由多羟基二胺6g、烷基醇聚氧乙烯醚6g、乙二胺四乙酸二钠盐2g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)4g及余量的42的水(或浓度为45的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在-40℃的条件下冷冻45min并保温15min冻结形成抛光垫的第二层；第三层由300g的去离子水组成，将去离子水置入模具中，然后在-30℃的条件下冷冻50min并保温10min冻结形成抛光垫的第三层；第四层由280g的粒径为0.6～2μm的Al2O3(或SiC、Cr2O3、SiO2、CeO2)磨料，36g的添加剂(它由多羟基二胺12g、烷基醇聚氧乙烯醚12g、乙二胺四乙酸二钠盐4g、十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠(分散剂)8g及余量的84的水(或浓度为45的含水乙醇)组成，使用前先将三者混合均匀使之形成磨料处于分散、悬浮状的胶状混合物，再将其置入抛光垫模具中，在-40℃的条件下冷冻60min并保温15min冻结形成抛光垫的第四层。使用时应先进行脱模，然后快速将其安装在带有冷却装置或液氮的动力头上即可开机使用，采用此抛光垫加工单晶硅片可使表面粗糙度值达到Ra＝1.35nm，比传统的CMP效率提高近16倍。

Claims (6)

1、一种用于化学机械抛光的分层冷冻磨料抛光垫，其特征是自底层往上共有四层：第一层为去离子水层，第二层为纳米磨料层，第三层也为去离子水层，第四层为微米磨料层，其中微米磨料层占抛光垫总重量的30％～40％，纳米磨料层占总重量的20％～30％，余量为去离子水层，且第一层去离子水层占余量去离子水层总重量的20～40％。
2、根据权利要求1所述的抛光垫，其特征是所述的第二层纳米磨料层由纳米级磨料、添加剂和冷冻后起到粘结作用的液体组成，其中纳米级磨料占该层总重量的10％～70％，添加剂占该层总重量的5％～9％，余量为最终结成冰的液体；所述的第四层微米磨料层由微米级磨料、添加剂和冷冻后起到粘结作用的液体组成，其中微米级磨料占微米磨料层总重量的10％～70％，添加剂占微米磨料层总重量的5％～9％，余量为最终结成冰的液体。
3、根据权利要求2所述的抛光垫，其特征是所述的纳米磨料层和微米磨料层的添加剂由多羟基二胺、烷基醇聚氧乙烯醚、乙二胺四乙酸二钠盐以及十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠组成，它们的配比关系为：多羟基二胺占纳米磨料层或微米磨料层重量的2％～3％、烷基醇聚氧乙烯醚占纳米磨料层或微米磨料层重量的2％～3％、乙二胺四乙酸二钠盐占纳米磨料层或微米磨料层重量的0.5％～1％，十六烷基三甲基氯化铵或六偏磷酸钠占纳米磨料层或微米磨料层重量的0.5％～2％。
4、根据权利要求2所述的抛光垫，其特征是所述的微米级磨料为Al2O3、SiC、Cr2O3、SiO2、CeO2、金刚石微粉或它们的组合，纳米级磨料为SiO2、CeO2或它们的组合。
5、根据权利要求2所述的抛光垫，其特征是所述的最终结成冰的液体为水或浓度为32％-90％的含水乙醇。
6、一种权利要求1所述抛光垫的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
a、首先将去离子水置入模具中，然后将上述模具放入冷冻设备中，在-1℃至-40℃的条件下进行冷冻直至完全冻结成冰形成抛光垫的第一层；
b、将配比好的纳米磨料、添加剂和液体搅拌均匀，得到磨料处于分散、悬浮状的液态或胶态待冷冻原料并将其置入模具中，在-1℃至-70℃的条件下进行冷冻直至完全冻结成冰形成抛光垫的第二层；
c、重复步骤a形成抛光垫的第三层；
d、将配比好的微米磨料、添加剂和液体搅拌均匀，得到磨料处于分散、悬浮状的液态或胶态待冷冻原料并将其置入模具中，在-1℃至-70℃的条件下进行冷冻，待模具中的冷冻原料完全凝固成固体即得与模具外形相同的冷冻磨料抛光垫。
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