CN103241750B - 一种离子交换法制备碳酸铯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳酸铯的制备方法技术领域，具体公开了一种用离子交换法制备碳酸铯的方法，该方法适用于高纯无污染碳酸铯的制备。本发明的方法是将铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、转化得到硫酸铯的转化液，然后经201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂交换成氢氧化铯溶液，再向氢氧化铯溶液通入二氧化碳中和成碳酸氢铯溶液，之后通过浓缩、结晶、分离、烘干得到碳酸铯成品，所得产品纯度高，工艺流程简单，经济环保，适合工业化生产；采用阴离子交换树脂比用阳离子交换树脂工艺更简便，无需洗脱，避免了洗脱过程中的铯流失，提高了系统收率，母液参与循环后系统收率可达到92%-95%。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸铯的制备方法技术领域，尤其涉及一种用离子交换法制备碳酸铯的方法，该方法适用于高纯无污染碳酸铯的制备。
背景技术
碳酸铯，分子式Cs2CO3，白色结晶粉末，是制取各种铯盐的基础原料，同时也广泛地应用于石油化工、发电、特种光学玻璃和陶瓷工业、硫酸工业、分析试剂等。随着铯盐应用领域的不断开发，碳酸铯产品将具备十分可观的市场前景。
现有的碳酸铯制备工艺，一般采用酸法处理铯矿石，制得铯矾，铯矾通过加入碱液转化为硫酸铯溶液，而后就有两种处理方法：一是通过加入氢氧化钡转化为氢氧化铯，氢氧化铯再通过通入二氧化碳碳化浓缩制成碳酸铯。此方法需加入钡盐，生产过程中有大量含钡沉淀析出，大量的沉淀将会带走部分铯盐而降低碳酸铯的收率，而且钡是重金属，有剧毒，会产生很大的安全隐患；另一种则是将硫酸铯转化液加入t-BAMBP萃取，然后将萃取液通入二氧化碳和纯水进行反萃，反萃液浓缩结晶分离即得碳酸铯。此方法使用了有机萃取剂，成本高，萃取剂难以重复利用、收率低且易造成环境污染。新疆有色金属研究所曾提出使用阳离子交换树脂将硫酸铯水溶液中的铯离子Cs+吸附到树脂上，再通过洗脱液将树脂上的铯离子洗脱至洗脱液中，然后通入二氧化碳碳化浓缩结晶，此方法需要对树脂进行洗脱，洗脱过程中会有铯流失，降低了铯的收率，而且该方法对碳酸铯没有提纯效果，对原料质量要求高，工艺复杂，不易操作。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种由铯榴石制备碳酸铯的方法，该方法使用离子交换树脂将由铯榴石酸浸出的硫酸铯转化液交换成氢氧化铯溶液，避免了使用钡盐带来的沉淀渣以及使用有机萃取剂带来的有机污染物，提高了铯的收率，避免环境污染，同时得到的产品纯度较高，操作安全简便，工艺流程简单，适合工业化生产。
为了实现上述目的，本发明的技术构思如下：
用铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、转化得到硫酸铯的转化液，然后经阴离子交换树脂交换成氢氧化铯溶液，再向氢氧化铯溶液通入二氧化碳中和成碳酸氢铯溶液，之后通过浓缩、结晶、分离、烘干得到碳酸铯成品。
具体的，一种离子交换法制备碳酸铯的方法，其步骤依次如下：
A、酸浸铯榴石：将铯榴石放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3:1，反应温度130℃，反应时间4h，保持90℃以上过滤，得酸浸液；
B、将酸浸液冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8:1，每次加纯水溶解后加热蒸发浓缩至原体积的三分之一后冷却至室温结晶，得精制铯矾；
C、向精制铯矾中加6倍质量的纯水加热溶解，然后加石灰浆除Al3+至终点pH7.5～8.5后继续反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得滤净液；
D、树脂预处理：将201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂装柱，用清水反洗树脂至出水澄清为止，然后通入2倍树脂体积的5-8wt%氯化钠溶液浸泡8小时，再用清水洗到出水无色无味为止（如树脂未失水可免去5-8wt%氯化钠溶液浸泡的操作），然后通入两倍树脂体积的4wt%盐酸浸泡8小时，用清水洗至pH=3-5，再用两倍树脂体积的4wt%氢氧化钠溶液浸泡8小时，用清水洗至pH=9-10；
E、树脂转型：使用4倍树脂体积的8wt%氢氧化钠溶液过柱，然后留1倍树脂体积的8wt%氢氧化钠溶液浸泡树脂8小时，用清水洗到中性即可使用；
F、将步骤C所得滤净液浓缩至硫酸根浓度为12g/L后通过树脂柱得交换液；
G、向交换液中通入二氧化碳气体至pH值7-9得氢化液，氢化液加热浓缩至原体积的1/25～1/30后冷却至温度70-80℃，过滤浓缩液至滤液清澈，将滤液加热到130℃-140℃后开始冷却结晶，冷却至室温；
H、离心分离后烘干包装，分离母液回收至步骤G 的过滤操作参与循环，烘干的程序为先在110℃-150℃下烘5h，再在200℃-250℃下烘15h。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、生产的产品纯度高，工艺流程简单，适合工业化生产；
2、原料铯榴石是生产铯盐的主要原料，市场来源广，原料易得；
3、采用离子交换树脂交换比用钡盐转化更经济环保，无沉淀渣析出，无需处理有毒的重金属钡盐废渣；
4、无需用有机物萃取，降低了成本，避免造成有机萃取剂的后处理和对环境的污染；
5、采用阴离子交换树脂比用阳离子交换树脂工艺更简便，无需洗脱，避免了洗脱过程中的铯流失，提高了系统收率，母液参与循环后系统收率可达到92%-95%。
具体实施方式
下面申请人将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明，应理解，以下实施例仅用于阐述本发明，但不应在任何意义上被解释为对本发明请求保护范围的限制。
以下实施例1-3中所用原料铯榴石均为含Cs：21wt%，粉状（粒度：美国标准200目左右）；所用离子交换树脂材料为201×7（717）强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，出厂型式：氯型。
实施例1：
一种离子交换法制备碳酸铯的方法，其步骤依次如下：
A、酸浸铯榴石：将3.5Kg铯榴石放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3:1，反应温度130℃，反应时间4h，保持90℃以上过滤，得酸浸液；
B、将酸浸液冷却至室温沉矾，离心分离得粗矾3Kg，分离母液中和处理后排放，分离的粗矾中加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8:1，每次加纯水溶解后加热蒸发浓缩至原体积的三分之一后冷却至室温结晶，得精制铯矾2.7Kg，重结晶母液参与循环；
C、向精制铯矾中加16.2L纯水加热溶解，然后加石灰浆除Al3+至终点pH=7.5后继续反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得滤净液27L；
D、树脂预处理：将201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂装入离子交换柱中，填装树脂20Kg，树脂高度达48cm，用清水反洗树脂至出水澄清为止，然后通入2倍树脂体积的8wt%氯化钠溶液浸泡8小时，再用清水洗到出水无色无味为止，然后通入两倍体积的4wt%盐酸浸泡8小时，用清水洗至pH=3.5，再用两倍树脂体积的4wt%氢氧化钠溶液浸泡8小时，用清水洗至pH=9-10；
E、树脂转型：树脂在预处理后，使用4倍树脂体积的8wt%的氢氧化钠溶液过交换柱，留1倍树脂体积的8wt%氢氧化钠溶液浸泡树脂8小时，用清水洗到中性即可使用；
F、将步骤C所得滤净液浓缩至硫酸根浓度为12g/L(约18L)后以流速2ml/s过柱得交换液；
G、向交换液中通入二氧化碳气体至pH值7得氢化液，氢化液加热浓缩至0.72L后冷却至76℃，过滤浓缩液至滤液清澈，再将滤液加热到130℃后开始冷却结晶，冷却终点室温；
H、离心分离后烘干包装得碳酸铯成品0.5Kg（碳酸铯一次析出率约为20%-25%），离心母液回到步骤G中过滤参与循环，烘干的程序为先在110℃下烘5h，再在200℃下烘15h，所得产品的检验结果见表1。扣除损失后，计算得碳酸铯的系统收率达92.82%。
实施例2：
一种离子交换法制备碳酸铯的方法，其步骤依次如下：
A、酸浸铯榴石：将35Kg铯榴石放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3:1，反应温度130℃，反应时间4h，保持90℃以上过滤，得酸浸液；
B、将酸浸液冷却至室温沉矾，离心分离得31Kg粗矾，分离母液中和处理后排放，分离的粗矾中加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8:1，每次加纯水溶解后加热蒸发浓缩至原体积的三分之一后冷却至室温结晶，得27.12Kg精制铯矾，重结晶母液参与循环；
C、向精制铯矾中加160L纯水加热溶解，然后加石灰浆除Al3+至终点pH=8后继续反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得滤净液200L；
D、树脂装填：将201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂装入清洁的交换柱中，装填树脂200Kg，树脂高度97cm，按照实施例1的步骤D和E预处理和转型；
E、将步骤C所得滤净液浓缩至硫酸根浓度为12g/L（约130L)后以流速870ml/min过柱得交换液；
F、向交换液中通入二氧化碳气体至pH值8得氢化液，氢化液加热浓缩至4.7L后冷却至78℃，过滤浓缩液至滤液清澈，再将滤液加热到135℃后开始冷却结晶，冷却终点室温；
G、离心分离后烘干包装得碳酸铯成品4.5Kg，烘干的程序为先在130℃下烘5h，再在230℃下烘15h，分离母液回到步骤F中过滤参与循环。所得产品的检验结果见表1。扣除损失后，计算得碳酸铯的系统收率达93.3%。
实施例3：
一种离子交换法制备碳酸铯的方法，其步骤依次如下：
A、酸浸铯榴石：将220Kg铯榴石放入装有35wt%硫酸的反应釜中酸浸，液固质量比为3:1，反应温度130℃，反应时间4h，保持90℃以上过滤，得酸浸液；
B、将酸浸液冷却至室温沉矾，离心分离得粗矾200Kg，分离母液中和处理后排放，分离的粗矾中加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8:1，每次加纯水溶解后加热蒸发浓缩至原体积的三分之一后冷却至室温结晶，得精制铯矾180Kg，重结晶母液参与循环；
C、向精制铯矾中加1080L纯水加热溶解，然后加石灰浆除Al3+至终点pH=8.5后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得滤净液1350L；
D、树脂装填：将201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂装入清洁的交换塔中，装填树脂400Kg，树脂高度达到118cm，按照实施例1的步骤D和E预处理和转型；
E、将步骤C所得滤净液浓缩至硫酸根浓度为12g/L（约900L)后以流速 6L/min过柱得交换液；
F、向交换液中通入二氧化碳气体至pH值7得氢化液，氢化液加热浓缩至30L后冷却至72℃，过滤浓缩液至滤液清澈，再将滤液加热到140℃后开始冷却结晶，冷却终点室温；
G、离心分离后烘干包装得碳酸铯成品27Kg，烘干的程序为先在150℃下烘5h，再在250℃下烘15h，离心母液回到步骤F中过滤参与循环。扣除损失后，计算得碳酸铯的系统收率达94.2%。
表1 实施例1-3所得碳酸铯产品的检验结果
Claims (1)
1.一种离子交换法制备碳酸铯的方法，其步骤依次如下：
A、酸浸铯榴石：将220Kg铯榴石放入装有35wt%硫酸的反应釜中酸浸，液固质量比为3:1，反应温度130℃，反应时间4h，保持90℃以上过滤，得酸浸液；
B、将酸浸液冷却至室温沉矾，离心分离得粗矾200Kg，分离母液中和处理后排放，分离的粗矾中加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8:1，每次加纯水溶解后加热蒸发浓缩至原体积的三分之一后冷却至室温结晶，得精制铯矾180Kg，重结晶母液参与循环；
C、向精制铯矾中加1080L纯水加热溶解，然后加石灰浆除Al3+至终点pH=8.5后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得滤净液1350L；
D、树脂装填：将201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂装入清洁的交换塔中，装填树脂400Kg，树脂高度达到118cm，用清水反洗树脂至出水澄清为止，然后通入2倍树脂体积的8wt%氯化钠溶液浸泡8小时，再用清水洗到出水无色无味为止，然后通入两倍体积的4wt%盐酸浸泡8小时，用清水洗至pH=3.5，再用两倍树脂体积的4wt%氢氧化钠溶液浸泡8小时，用清水洗至pH=9-10；
E、树脂转型：树脂在预处理后，使用4倍树脂体积的8wt%的氢氧化钠溶液过交换柱，留1倍树脂体积的8wt%氢氧化钠溶液浸泡树脂8小时，用清水洗到中性即可使用；
将步骤C所得滤净液浓缩至硫酸根浓度为12g/L后以流速6L/min过柱得交换液；
F、向交换液中通入二氧化碳气体至pH值7得氢化液，氢化液加热浓缩至30L后冷却至72℃，过滤浓缩液至滤液清澈，再将滤液加热到140℃后开始冷却结晶，冷却终点室温；
G、离心分离后烘干包装得碳酸铯成品27Kg，烘干的程序为先在150℃下烘5h，再在250℃下烘15h，离心母液回到步骤F中过滤参与循环，扣除损失后，计算得碳酸铯的系统收率达94.2%，所得碳酸铯成品纯度为99.97%。
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