CN106636672A - 一种萃淋树脂提纯铷铯液的方法 - Google Patents

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郭永兴
彭桂香
王迎春
曾小毛
刘金练
樊磊
欧阳红勇
祝宏帅
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Abstract

本发明提供了一种萃淋树脂提纯铷铯液的方法，该方法包括t‑BAMBP萃淋树脂的制备及铷铯液的纯化的步骤，所述方法首先将大孔树脂、t‑BAMBP和石油醚混合均匀，在室温下浸渍搅拌，过滤，烘干，即制得t‑BAMBP萃淋树脂；然后将铷铯混合液和t‑BAMBP萃淋树脂置于容器中，用碱液调节上述铷铯混合液碱度为1.0～1.5mol/L，振荡搅拌，过滤，得到吸附铷铯的t‑BAMBP萃淋树脂；于吸附铷铯的t‑BAMBP萃淋树脂中加入盐酸，振荡搅拌，过滤，即得到提纯铷铯液，本发明所述的方法工艺简单，分离纯化效果好，得到铷铯液的产率和纯度较高，无环境污染且经济效益高。

Description

一种萃淋树脂提纯铷铯液的方法
技术领域
本发明属于铷铯液提纯技术领域，具体涉及一种萃淋树脂提纯铷铯液的方法。
技术背景
铷、铯在地壳中含量颇丰，按元素丰度排列分别居第16位和第40位，两种元素在自然界中常相伴而生，与锂、钾等元素共生，主要富存于锂云母和铯榴石等固体矿石及盐湖卤水中。铷、铯作为重要的稀缺碱金属资源，不但广泛应用于工业催化、医药和特种玻璃等传统行业，而且在信息技术、新能源和航空航天等高新技术领域也显示出强大生命力。工业上生产铷、铯的基本原料主要是铯榴石、锂云母，但其提取过程复杂、成本高且耗能大；盐湖卤水中铷、铯以离子形式存在，对其提取工艺相对简单，成本低，耗能少，是当今铷、铯工业技术发展趋势。
分离提取铷、铯的方法主要有分步沉淀、分级结晶、离子交换、色谱分离和溶剂萃取等，用沉淀法处理和分离的效果较差，而且沉淀过程较复杂，国内外在铷、铯的分离提取上对溶剂萃取法进行了较多的研究。例如，中国专利文献CN 105256150 A公开了一种从酸性卤水中提取铷铯的方法，所述方法为将卤水泵入装有铵型螯合树脂吸附柱，钙离子和镁离子被铵型螯合树脂吸附柱吸附，流出液为除钙离子和镁离子后的卤水；流出液与t-BAMBP、煤油或磺化煤油混合振荡，静置分层后水相和有机相分离；然后有机相经盐酸反萃取得到含有氯化铷和氯化铯的水相。
上述技术的螯合树脂为球形颗粒，便于固液分离，且上述技术提取铷铯的方法可以实现去除放射性水体中的铷铯离子的分离提取，但上述方法需要先将钙离子和镁离子被铵型螯合树脂吸附柱吸附，然后将树脂中的流出液经t-BAMBP、煤油或磺化煤油萃取出铷铯，最后还需用盐酸反萃，才能得到含氯化铷和氯化铯，可见上述提纯工艺较复杂，不适用工业化生产。因此，对现有的铷铯液提纯方法进行改进具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的铷铯液提纯方法所存在提纯工艺较复杂，不适用工业化生产的缺陷，进而提供一种提纯工艺简单、适用工业化生产且产率和纯度较高的萃淋树脂提纯铷铯液的方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
本发明提供一种萃淋树脂提纯铷铯液的方法，包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将大孔树脂、t-BAMBP和稀释剂混合均匀，在室温下搅拌8～12h，过滤，将过滤后的树脂烘干，即制得所述t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铷铯液的纯化
将铷铯混合液和t-BAMBP萃淋树脂置于容器中，用碱性溶液调节上述铷铯混合液碱度为1.0～1.5mol/L，振荡搅拌，过滤，得到吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂；
向吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入盐酸，振荡搅拌，过滤，即得到提纯铷铯液。
优选地，所述稀释剂为石油醚。
优选地，所述大孔树脂为聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔吸附树脂。
所述t-BAMBP与所述稀释剂的体积比为1:(1～10)。
所述t-BAMBP萃淋树脂与所述铷铯混合液的质量比为1:(1～5)。
优选地，所述碱性溶液为氢氧化钠。
优选地，用碱性溶液调节铷铯混合液碱度为1.0～1.2mol/L。
进一步地，所述盐酸浓度为0.5～3mol/L。
步骤(1)中，将所述过滤后的树脂在50～90℃烘箱下烘干；步骤(2)中，所述振荡搅拌时间为4～10h。
本发明的上述技术方案具有如下优点：
1、本发明所述的萃淋树脂提纯铷铯液的方法，采用聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔吸附树脂，该吸附树脂为白色球状颗粒，是一个交联聚合物，聚合物形成后，除去致孔剂，在树脂中留下大大小小、形状各异且互相贯通的孔穴，其干燥后内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，因此，该树脂具有较好的吸附力；此外，本发明制备得到的t-BAMBP萃淋树脂对铷铯具有很好吸附作用，可以实现与其他离子的有效分离，选择性较好。
2、本发明所述的萃淋树脂提纯铷铯液的方法，该方法萃淋树脂技术是由萃取剂吸附到常规大孔聚合物载体上制备而成，选用不同的萃取剂，可吸附不同的金属，本发明选用t-BAMBP为萃取剂，t-BAMBP是一种常用铷铯萃取剂且对提纯铷铯具有较好的效果，另外，本发明所述的方法工艺简单、试剂消耗量少且分离纯化效果好，得到铷铯液的产率和纯度较高，无环境污染且经济效益高。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供的萃淋树脂提纯铷铯液的方法包括如下步骤：
静态试验法提纯铷铯液
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
称取用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯大孔树脂20g，将其与20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入20mL石油醚混合均匀，在室温下搅拌10h，过滤，将过滤后的树脂于80℃烘箱下烘干，即制得t-BAMBP萃淋树脂。
(2)铷铯液的纯化
将100mL铷铯混合母液和20g t-BAMBP萃淋树脂置于容器中，上述铷铯混合母液中铷浓度为530mg/L，铯浓度为98mg/L；用氢氧化钠调节上述铷铯混合母液的碱度为1.5mol/L，振荡搅拌8h，过滤，得到吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂；
向吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入1mol/L盐酸100mL，振荡搅拌6h，过滤，即得到提纯铷铯液，本实施例提供的萃淋树脂提纯铷铯混合母液的纯化率如表1所示。
表1萃淋树脂提纯铷铯混合母液的纯化率
由1可知，本发明实施例1提供的萃淋树脂对铷铯混合母液中铯的纯化率为86％，铷的纯化率为81％。
实施例2
本实施例提供的萃淋树脂提纯铷铯液的方法包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
称取用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯大孔树脂20g，将其与20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入200mL石油醚混合均匀，在室温下搅拌8h，过滤，将过滤后的树脂于50℃烘箱下烘干，即制得t-BAMBP萃淋树脂。
(2)铷铯液的纯化
将100mL铷铯混合母液和20g t-BAMBP萃淋树脂置于容器中，上述铷铯混合母液中铷浓度为780mg/L，铯浓度为169mg/L；用氢氧化钠调节上述铷铯混合母液的碱度为1.0mol/L，振荡搅拌10h，过滤，得到吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂；
向吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入0.5mol/L盐酸100mL，振荡搅拌4h，过滤，即得到提纯铷铯液，本实施例提供的萃淋树脂提纯铷铯混合母液的纯化率如表2所示。
表2萃淋树脂提纯铷铯混合母液的纯化率
由2可知，本发明实施例2提供的萃淋树脂对铷铯混合母液中铯的纯化率为84.6％，铷的纯化率为81.4％。
实施例3
本实施例提供的萃淋树脂提纯铷铯液的方法包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
称取用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯大孔树脂20g，将其与20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入80mL石油醚混合均匀，在室温下搅拌12h，过滤，将过滤后的树脂于90℃烘箱下烘干，即制得t-BAMBP萃淋树脂。
(2)铷铯液的纯化
将100mL铷铯混合母液和20g t-BAMBP萃淋树脂置于容器中，上述铷铯混合母液中铷浓度为365mg/L，铯浓度为85mg/L；用氢氧化钠调节上述铷铯混合母液的碱度为1.2mol/L，振荡搅拌4h，过滤，得到吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂；
向吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入3mol/L盐酸100mL，振荡搅拌10h，过滤，即得到提纯铷铯液，本实施例提供的萃淋树脂提纯铷铯混合母液的纯化率如表3所示。
表3萃淋树脂提纯铷铯混合母液的纯化率
由3可知，本发明实施例3提供的萃淋树脂对铷铯混合母液中铯的纯化率为81.2％，铷的纯化率为80.8％。
实施例4
动态试验法提纯铷铯液
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
称取用无水乙醇清洗后的聚苯乙烯-二乙烯苯大孔树脂20g，将其与20mL t-BAMBP置于容器中，然后加入20mL石油醚混合均匀，在室温下搅拌8～10h，过滤，将过滤后的树脂于90℃烘箱下烘干，即制得t-BAMBP萃淋树脂。
(2)铷铯液的纯化
将上述t-BAMBP萃淋树脂置于树脂交换柱中，取40ml铷浓度为530mg/L、铯浓度为98mg/L的铷铯混合溶液于恒压滴定管中，控制滴定速度滴入萃淋树脂交换柱中，流出液即萃取余液，待20min中铷铯液滴完后，用40mL浓度为1.0mol/L的HCl解吸剂解吸，流速为2mL/min，收集纯化滤液，即得到提纯铷铯液。
综上，本发明所述方法工艺简单，分离纯化效果好，得到铷铯液的产率和纯度较高，无环境污染且经济效益高。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种萃淋树脂提纯铷铯液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)t-BAMBP萃淋树脂的制备
将大孔树脂、t-BAMBP和稀释剂混合均匀，在室温下搅拌8～12h，过滤，将过滤后的树脂烘干，即制得所述t-BAMBP萃淋树脂；
(2)铷铯液的纯化
将铷铯混合液和t-BAMBP萃淋树脂置于容器中，用碱性溶液调节上述铷铯混合液碱度为1.0～1.5mol/L，振荡搅拌，过滤，得到吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂；
向吸附铷铯的t-BAMBP萃淋树脂中加入盐酸，振荡搅拌，过滤，即得到提纯铷铯液。
2.根据权利要求1所述的萃淋树脂提纯铷铯液的方法，其特征在于，所述稀释剂为石油醚。
3.根据权利要求1或2所述的萃淋树脂提纯铷铯液的方法，其特征在于，所述大孔树脂为聚苯乙烯-二乙烯苯型大孔吸附树脂。
4.根据权利要求3所述的萃淋树脂提纯铷铯液的方法，其特征在于，所述t-BAMBP与所述稀释剂的体积比为1:(1～10)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的萃淋树脂提纯铷铯液的方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠。
6.根据权利要求5所述的萃淋树脂提纯铷铯液的方法，其特征在于，用碱性溶液调节铷铯混合液碱度为1.0-1.2mol/L。
7.根据权利要求1所述的萃淋树脂提纯铷铯液的方法，其特征在于，所述盐酸浓度为0.5～3mol/L。
8.根据权利要求1所述的萃淋树脂提纯铷铯液的方法，其特征在于，步骤(1)中，将所述过滤后的树脂在50～90℃烘箱下烘干；步骤(2)中，所述振荡搅拌时间为4～10h。
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