CN108048652A - 一种相互分离铷和铯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种相互分离铷和铯的方法，包括如下步骤，将吸附剂与含有铷和铯的溶液混合，铷被吸附剂吸附以实现与铯的分离；所述吸附剂由如结构式Ⅰ所示的化合物负载在载体上制成。含有铷和铯的溶液的pH值为9。每g吸附剂与20‑30mL含有铷和铯的溶液混合。吸附剂与含有铷和铯的溶液在室温下混合吸附，吸附时间为90‑150min。本发明提供的相互分离铷和铯的方法，能够对铷和铯进行有效分离，选择性好，操作简单，分离效率高。

Description

一种相互分离铷和铯的方法
技术领域
本发明涉及元素分离技术领域，具体涉及一种相互分离铷和铯的方法。
背景技术
盐湖为干旱地区含盐度很高的湖泊，矿化度大于35g/L，盐湖是湖泊发展到老年期的产物，富集有多种盐类，是重要的矿产资源。
盐湖是一种咸化水体，通常是指湖水含盐度w(NaCleq)>3.5％(大于海水平均盐度)的湖泊，也包括表面卤水干涸、由含盐沉积与晶间卤水组成的干盐湖(地下卤水湖)。盐湖中沉积的盐类矿物约达200种，人类已经从盐湖中大量开采石盐、碱、芒硝和钾、锂、镁、硼、溴、硝石、石膏和医用淤泥等基本化工、农业、轻工、冶金、建筑和医疗等重要原料。盐湖中还赋存着具有工业意义的铷、铯、钨、锶、铀以及氯化钙、菱镁矿、沸石、锂蒙脱石等资源。
中国是世界上盐湖最多的国家之一，盐湖的分布几乎全部集中在广大的内陆区域。从东北的吉林省起，向西绵延，经内蒙古、宁夏、甘肃、新疆、青海，直至西藏，在全国约1/2的辽阔土地上，星罗棋布地分布着数以千计的盐湖。其中，被称为“盐湖之家”的青藏高原，就有数百个盐湖，被誉为盐的世界。
中国对盐湖资源的开发利用有着悠久的历史，就开采的盐类来说，以食盐为主，其次是天然碱。随着技术的进步，对盐湖中的盐类矿物资源利用越来越充分，各种分离手段也不断涌现，但是对于性质相近的铷和铯，尚缺乏简单可行的方法。
发明内容
本发明提供了一种相互分离铷和铯的方法，能够高效相互分离铷和铯，选择性好，操作简单，且分离效率高。
一种相互分离铷和铯的方法，包括如下步骤，将吸附剂与含有铷和铯的溶液混合，铷被吸附剂吸附以实现与铯的分离；所述吸附剂由如结构式Ⅰ所示的化合物负载在载体上制成：
本发明提供的吸附剂能够有效分离性质相近的铷和铯，所述含有铷和铯的溶液的制备方法包括以下两种：
a、从盐湖水中分离得到含有铷和铯的溶液；
b、从高放废物中分离得到含有铷和铯的溶液。
其中，从盐湖水中分离得到含有铷和铯的溶液具体包括以下步骤：
(1)将如结构式Ⅱ所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体被覆聚合物的大孔SiO2混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂A；
如结构式Ⅱ所示化合物与二氯甲烷的用量比为1g：80-100mL，如结构式Ⅱ所示化合物与载体的质量比为1：8-10；
(2)将吸附剂A与盐湖水混合，盐湖水中离子形态的铷和铯被吸附剂A吸附分离；盐湖水中含有Rb(I)、Cs(I)和其他金属离子，其他金属离子为Li(I)、Na(I)、K(I)、Sr(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)中的至少一种，每种金属离子的浓度为5.0×10-4-1.0×10-3mol/L；
盐湖水的pH值为9；吸附剂A与盐湖水的用量比为1g：20～30mL；吸附剂A与盐湖水在室温下混合吸附，吸附时间为150-180min。
吸附剂A对盐湖水中铷和铯的吸附能力显著优于其他金属离子，能够同时将铷和铯与其他金属离子分离，却无法对铷和铯进行进一步分离，采用本发明提供的吸附剂能够对铷和铯进行进一步分离。
本发明提供的吸附剂能够对铷和铯进行有效分离，待分离溶液中同时含有Li(I)、Na(I)、Sr(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)中的一种或多种时，不影响分离效果。
作为优选，含有铷和铯的溶液的pH值为9。本发明提供的吸附剂在pH为9时，分离效果最好。
作为优选，每g吸附剂与20-30mL含有铷和铯的溶液混合。本发明提供的吸附剂选择性好，分离效率高，少量使用，即能达到理想的分离效果。
为了保证分离效果，优选地，吸附剂与含有铷和铯的溶液在室温下(25±5℃)混合吸附，吸附时间为90-150min。混合吸附在振荡条件下进行，振荡速率为120-150rpm。
作为优选，所述载体为被覆聚合物的大孔SiO2。吸附剂A采用的载体为同样的被覆聚合物的大孔SiO2。所述被覆聚合物的大孔SiO2为硅基-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物(SiO2-P)，是一类新型无机/有机载体材料，美国专利US6843921中公开了SiO2-苯乙烯-二乙烯基苯聚合物，SiO2-P是一种含多孔二氧化硅载体颗粒的有机高聚合物复杂载体，其制备方法如下：
(1)将大孔的SiO2用浓硝酸洗涤、抽滤、去离子水洗至中性，重复10余次，干燥。
(2)真空并有氩气保护条件下，以1,2,3-三氯丙烷和m-二甲苯为溶剂，向大孔SiO2中加入48.7g的m/p-甲酸基苯乙烯，8.9g的m/p-二乙烯基苯，72.2g二辛基临苯二甲酸酯，54.0g甲基安息香酸钠，0.56gα,α-偶二异丁腈和0.57g1,1′-偶二环己胺-1-腈，由室温逐步加热到90℃，并保持13小时，之后，逐步冷却至室温。
(3)分别用丙酮和甲醇洗涤、抽滤上述产物，重复10余次，干燥。
除了pH值影响铷和铯的分离效果，铷和铯的浓度也将影响分离效果，优选地，含有铷和铯的溶液中，铷和铯的浓度均为5.0×10-4-1.0×10-3mol/L。
本发明中，所述吸附剂的制备方法如下：
将如结构式I所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。
旋蒸时，使大部分二氯甲烷挥发至近干状态，在毛细作用以及物理吸附作用下，化合物分子进入载体的空隙中，然后将近干状态的物料在50-60℃下真空干燥至少24小时，得到吸附剂。
作为优选，每g如结构式I所示化合物溶解于80-100mL二氯甲烷中。如结构式I所示化合物与载体的质量比为1：8-10。
本发明提供的相互分离铷和铯的方法，能够对铷和铯进行有效分离，选择性好，操作简单，分离效率高。
附图说明
图1为利用本发明的吸附剂分离时，铷和铯的分配系数随溶液pH值变化的关系图；
图2为利用本发明的吸附剂分离时，铷和铯的分配系数随接触时间变化的关系图；
图3为利用吸附剂A从盐湖水中相互分离铷和铯的分配系数(也即吸附分配系数)随盐湖水pH值变化的关系图。
具体实施方式
实施例1
将0.5g如结构式Ⅰ所示的化合物溶解于45.0mL二氯甲烷中，混合均匀得到溶液；向此溶液中加入4.5gSiO2-P搅拌均匀，并使用旋转蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烷挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的物料在55℃下真空干燥24h，得到吸附剂。
实施例2
将0.5g如结构式Ⅰ所示的化合物溶解于40.0mL二氯甲烷中，混合均匀得到溶液；向此溶液中加入4.0gSiO2-P搅拌均匀，并使用旋转蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烷挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的物料在50℃下真空干燥24h，得到吸附剂。
实施例3
将0.5g如结构式Ⅰ所示的化合物溶解于50.0mL二氯甲烷中，混合均匀得到溶液；向此溶液中加入5.5gSiO2-P搅拌均匀，并使用旋转蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烷挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的物料在60℃下真空干燥24h，得到吸附剂。
实施例4-10
(1)将碱金属盐LiNO3、NaNO3、RbNO3、CsNO3；碱土金属盐Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2加入去离子水配制成同时含有多种金属离子的盐湖水，盐湖水中各金属离子的浓度为2.0×10-3-5.0×10-3M。
(2)在盐湖水中加入NaOH溶液和去离子水，调节盐湖水的pH值分别为3、4、5、6、7、8、9，每种金属离子的浓度为5.0×10-4M。
(3)将步骤(2)得到的含有8种金属元素的盐湖水与实施例1制备的吸附剂接触混合，混合时的用量比为：每3.0mL盐湖水对应0.15g吸附剂。
(4)将步骤(3)所得混合液在TAITECMM-10型振荡器上进行吸附实验，振荡器振荡速率为120rpm，室温298K下操作，吸附时间为180min，使吸附达到平衡，然后用ICP-OES测量吸附前后不同水相中各元素的含量。
实施例4-10的吸附结果如图1所示，图1中横坐标为盐湖水的pH值，纵坐标为分离系数。由图1可以看出，当盐湖水的pH值为9时，分离效果最好。
实施例11-16
(1)将碱金属盐LiNO3、NaNO3、RbNO3、CsNO3；碱土金属盐Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2加入去离子水配制成同时含有多种金属离子的盐湖水，盐湖水中各金属离子的浓度为2.0×10-3-5.0×10-3M。
(2)在盐湖水中加入NaOH溶液和去离子水，调节盐湖水的pH值为9，每种金属离子的浓度为5.0×10-4M。
(3)将步骤(2)得到的含有8种金属元素的盐湖水与实施例1制备的吸附剂接触混合，混合时的用量比为：每3.0mL盐湖水对应0.15g吸附剂。
(4)将步骤(3)所得混合液在TAITECMM-10型振荡器上进行吸附实验，振荡器振荡速率为120rpm，室温298K下操作，在不同接触时间下，利用ICP-OES测量吸附前后不同水相中各元素的含量。
实施例11-16的吸附结果如图2所示，图2中横坐标为接触时间，纵坐标为分离系数。由图2可以看出，当接触时间为120min时，分离效果最好。
实施例17
(1)将0.5g如结构式Ⅱ所示的化合物Calix[4]Bis(18Crown6)溶解于45.0mL二氯甲烷中，混合均匀得到溶液；向此溶液中加入4.5gSiO2-P搅拌均匀，并使用旋转蒸发仪，在减压条件下旋转蒸发使二氯甲烷挥发至物料到近干状态，然后再将近干状态的物料在55℃下真空干燥24h，得到吸附剂A。
(2)将碱金属盐LiNO3、NaNO3、RbNO3、CsNO3；碱土金属盐Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2加入去离子水配制成同时含有多种金属离子的盐湖水，盐湖水中各金属离子的浓度为2.0×10-3-5.0×10-3M。
(3)在盐湖水中加入NaOH溶液和去离子水，调节盐湖水的pH值至9，每种金属离子的浓度为5.0×10-4M。
(4)将步骤(3)得到的含有8种金属元素的盐湖水与步骤(1)制备的吸附剂A接触混合，混合时的用量比为：每3.0mL盐湖水对应0.15g吸附剂A。
(5)将步骤(4)所得混合液在TAITECMM-10型振荡器上进行吸附实验，振荡器振荡速率为120rpm，室温298K下操作，吸附时间为180min，使吸附达到平衡，利用ICP-OES测量吸附前后不同水相中各元素的含量，吸附结果如图3所示，图3中横坐标为盐湖水的pH值，纵坐标为吸附分配系数。
(6)将步骤(5)中吸附剂A上吸附的铷和铯洗脱，并将洗脱液与实施例1制备的吸附剂混合，将所得混合液pH调节至9，并在TAITECMM-10型振荡器上进行吸附实验，振荡器振荡速率为120rpm，室温298K下操作，铷被吸附剂吸附，从而与铯分离。

Claims (10)

1.一种相互分离铷和铯的方法，其特征在于，包括如下步骤，将吸附剂与含有铷和铯的溶液混合，铷被吸附剂吸附以实现与铯的分离；所述吸附剂由如结构式Ⅰ所示的化合物负载在载体上制成：
2.如权利要求1所述的相互分离铷和铯的方法，其特征在于，含有铷和铯的溶液的pH值为9。
3.如权利要求1所述的相互分离铷和铯的方法，其特征在于，每g吸附剂与20-30mL含有铷和铯的溶液混合。
4.如权利要求1所述的相互分离铷和铯的方法，其特征在于，吸附剂与含有铷和铯的溶液在室温下混合吸附，吸附时间为90-150min。
5.如权利要求1所述的相互分离铷和铯的方法，其特征在于，所述载体为被覆聚合物的大孔SiO2。
6.如权利要求1所述的相互分离铷和铯的方法，其特征在于，含有铷和铯的溶液中，铷和铯的浓度均为5.0×10-4-1.0×10-3mol/L。
7.如权利要求1所述的相互分离铷和铯的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法如下：
将如结构式I所示的化合物溶解于二氯甲烷中，在所得溶液中加入载体混合均匀，经旋蒸干燥后，得到吸附剂。
8.如权利要求7所述的相互分离铷和铯的方法，其特征在于，每g如结构式I所示化合物溶解于80-100mL二氯甲烷中。
9.如权利要求7所述的相互分离铷和铯的方法，其特征在于，如结构式I所示化合物与载体的质量比为1：8-10。
10.如权利要求1所述的相互分离铷和铯的方法，其特征在于，所述含有铷和铯的溶液的制备方法包括以下两种：
a、从盐湖水中分离得到含有铷和铯的溶液；
b、从高放废物中分离得到含有铷和铯的溶液。
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