CN103236472A - Cigs薄膜太阳能电池硒化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种CIGS薄膜太阳能电池吸收层，具体说是CIGS薄膜太阳能电池硒化物的制备方法，其包括将Cu、In、Ga中的一种置于一容器的上层加温区，按配比要求将Se置于下层加温区；对上、下层加温区分别加温形成对流制备粉末；将粉末加工得到所需的块体靶材的步骤。本发明根据各材料的熔点和沸点的不同，采用不同的加温方式，使Se以气态，Cu、In或Ga以液态的形式形成对流，使两者混合更加充分，不仅进一步增加了Se在合金中分布的均匀度，提高了靶材的致密度而且减少了反应时间，提高了生产效率；同时，由于本发明是根据材料熔点和沸点的不同采用不同温区加温，可对熔点较低的材料进行较低温度的熔化，而避免了一律采用较高温度对各材料进行熔化，节约了成本。

Description

CIGS薄膜太阳能电池硒化物的制备方法
 
技术领域
本发明涉及一种CIGS薄膜太阳能电池吸收层，具体说是吸收层用硒化物材料的制备方法。
背景技术
CuInSe2，Cu(InGa)Se2等作为光吸收层、具有抗辐射、性能稳定的特点，可以制备成成本较低的太阳能薄膜电池，适合民用。其制备方法目前比较成熟的是一般采用先溅射后硒化或硫化工艺，这种方法不能保证薄膜成分和厚度的均匀性，而且硒化工艺涉及剧毒硒化物或硫化物，在制备过程中对设备要求较高。为了简化工艺和降低成本，美国学者利用CuInGaSe靶材，通过一步溅射的方法制备CIGS光吸收层，这种工艺大大简化了制备流程，能够精确控制薄膜成分和厚度，使硒化工艺简化甚至取消。目前，使用Cu2Se、In2Se3、Ga2Se3靶材合成薄膜太阳能电池吸收层是个可行的方法。
因此，Cu2Se、In2Se3、Ga2Se3粉末合金成为制备相应薄膜太阳能电池吸收层靶材的关键材料。但在合金制备过程中容易造成Se 的大量挥发和Se 在合金表面的漂浮，使其不能完全与合金融合，难以形成一体化合金；还有硒与Ga、In 发生剧烈的化学反应，制备工艺设计不合理，容易造成设备的毁坏、环境的污染和硒的损失。因此，控制Se 的挥发和Se 在合金中的均匀分布，是难点也是关键。现有的公开号为CN 101645473 B、名称为“薄膜太阳能电池吸收层用硒化物材料的制备方法”的中国发明专利基本解决了上述问题，本发明是在该专利的基础上作的进一步改进。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种使Se 在合金中分布更加均匀的CIGS薄膜太阳能电池硒化物的制备方法。
本发明采用的技术方案为：CIGS薄膜太阳能电池硒化物的制备方法，该硒化物为Cu2Sex或M2Sey，其中M为In、Ga 中的一种元素，x的取值为0.95～1.05，y的取值为2.8～3.2，包括以下步骤：
（1）首先将Cu、In、Ga中的一种置于一容器的上层加温区，按配比要求将Se置于该容器的下层加温区，在小于10-2Pa真空度条件下封闭容器或者在充入低于大气压力的氩气、氮气或氦气的条件下封闭容器；
（2）然后对上层加温区以10～20℃ /min 的升温速率、按照最后调整到高于材料熔点的温度分为2～5段升温恒温，每个温度段温度为（-30～30）℃ +最后调整到高于材料熔点的温度/（2～5）+1，恒温时间分别为1～2 小时，接着将温度调整到高于材料熔点的温度，材料熔化后流入下层加温区，待材料全部流出后停止加热；在对上层加温区进行加温的同时，对下层加温区也以10～ 20℃ /min 的升温速率、按照最后调整到高于Se沸点的温度对应分为2～5段升温恒温，每个温度段温度为（-30～30）℃ +最后调整到的高于Se沸点的温度/（2～5）+1，恒温时间分别为1～2小时；在实施过程中，上层、下层加温区的加温时间应对应，即上层加温区根据材料熔点的不同，采用不同的温度段，而且下层加温区应最好采用与上层加温区相同数量的温度段，恒温时间也最好相同；对Se采用梯度升温后，将温度调整到高于Se沸点温度，使得气态的Se向上运动，其与向下运动的材料形成对流，从而充分混合，直至上层加温区的材料全部流入下层加温区；最后，停止对上层加温区加温，并将下层加温区的温度调整到高于材料熔点或沸点的温度，保温2小时～10小时，随后在8 小时内缓慢冷却到室温，将制备的块体从容器内取出后球磨，将粉末筛分，得到粉末产品；
（3）将制备出的粉末放入热压炉模具中在500℃～ 900℃、30MPa～300MPa 压制后按需要的尺寸加工即得到所需的块体靶材。
作为优选，步骤（1）中选取Cu 时，其与Se的摩尔比为Cu Se=2∶0.95～1.05。
作为优选，步骤（1）中选取M 时,其与Se的摩尔比为M∶Se=2∶2.8～3.2。
作为优选，步骤（2）中高于In或Ga熔点的温度为500℃ ～ 800℃。
作为优选，步骤（2）中高于Cu熔点或Se沸点的温度为950℃～ 1250℃。
作为优选，所述容器为高压反应釜，反应釜内设有上层加温区和下层加温，上层加温区与下层加温区相通，如可将上层加温区采用丝网布置，限制网孔孔径的大小，或者上层加温区的材料采用块状，就可实现固体材料不会从网孔中进入下层加温区，而熔融的液体材料便能流入下层加温区。
从以上方案可知，本发明根据各材料的熔点和沸点的不同，采用不同的加温方式，使Se以气态，Cu、In或Ga以液态的形式形成对流，使两者混合更加充分，不仅进一步增加了Se在合金中分布的均匀度，提高了靶材的致密度而且减少了反应时间，提高了生产效率；同时，由于本发明是根据材料熔点和沸点的不同采用不同温区加温，可对熔点较低的材料进行较低温度的熔化，而避免了一律采用较高温度对各材料进行熔化，节约了成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明：
实施例1
将纯度99.993% 的Cu块、Se块，按摩尔比Cu:Se =2:1 配比400g 后，分别将Cu 块、Se 块放入高压反应釜胡上层加温区和下层加温区，在7×10-3P a 真空度条件下封闭反应釜。将高压反应釜置于具有氮气循环冷却，且炉壁具有循环水冷却的炉子中，炉内为梯度升温恒温，即以20℃ /min 的升温速率，按照最后调整到高于材料熔点的温度1200℃分为5段升温恒温，每个温度段的温度为：最后调整到的高于材料熔点的温度/5+1，即5 段恒温温度分别为200℃、400℃、600℃、800℃、1000℃，恒温时间分别为1 小时，最后在1200℃的温度条件下保温，使其快速熔化；同时，对下层加温区的Se 块以20℃ /min 的升温速率，按照最后调整到高于Se沸点的温度1200℃分为5段升温恒温，每个温度段分别200℃、400℃、600℃、800℃、1000℃，恒温时间分别为1小时，然后保温至1200℃，使液态Cu全部流向下层加温区时充分对流；2 小时后，关闭上层加温区，下层加温区在1200℃条件下保温6小时，随后在8小时内缓慢冷却到室温。将制备的块体从反应釜内取出后球磨，将粉末筛分成-400目的等级，得到Cu2Se 粉末，粉末纯度大于99.99%。将制备出的粉末放入直径80mm模具中在800℃、150MPa 条件下用热压烧结炉压制后加工成直径75mm 的靶材。靶材致密度可以达到99.67%。
实施例2
将纯度99.96% 的Cu块、Se 块，按摩尔比Cu:Se =2:1.05 配比1500g 后，分别将Cu 块、Se 块放入高压反应釜胡上层加温区和下层加温区，充入8×104Pa 氩气封闭反应釜。将充入氩气的反应釜置于炉内为梯度升温恒温中，即以20℃ /min 的升温速率，按照最后调整到高于材料熔点的温度250℃分为5 段升温恒温，每个温度段的温度为：12℃+最后调整到高于材料熔点的温度/5+1，即5 段恒温温度分别为220℃、440℃、660℃、880℃、1100℃，恒温时间为1.5 小时，最后在1250℃的温度条件下保温，使其快速熔化；同时，对下层加温区的Se 块以与上层加温区同样的升温速率、同样的温度段分、同样的恒温时间加温，然后保温至1250℃，使液态Cu全部流向下层加温区时充分对流，3小时后，关闭上层加温区，下层加温区在1250℃条件下保温5小时，随后在8小时内缓慢冷却到室温。将制备的块体从反应釜内取出后球磨，将粉末筛分成-300 目的等级，得到Cu2Se1.05 粉末。粉末纯度大于99.96%。将制备出的粉末放入直径350mm 模具中在850℃、120MPa 条件下用热压烧结炉压制后加工成直径310mm 的靶材。靶材致密度可以达到99.3%。
实施例3
将纯度99.86% 的In 块、Se 块，按摩尔比In:Se =2:3 配比500g 后，分别将In块、Se 块放入高压反应釜胡上层加温区和下层加温区，在6.2×10-3Pa 真空度条件下封闭反应釜。将真空下封闭的反应釜置于具有氮气循环冷却，且炉壁还有循环水冷却的炉子中，炉内为梯度升温恒温，即以15℃ /min 的升温速率，按照最后调整到高于In熔点的温度700℃分为4 段升温恒温，每个温度段的温度为：10℃ + 最后调整到的高于材料熔点的温度/4+1，即4 段恒温温度分别为150℃、300℃、450℃、600℃，恒温时间分别为2小时，最后在1100℃的温度条件下保温；同时，对下层加温区的Se 块以15℃ /min 的升温速率，按照20℃ +最后调整到高于Se沸点的温度1100℃分为4段升温恒温，每个温度段分别240℃、480℃、720℃、960℃、恒温时间分别为2小时，然后保温至1100℃，使液态In全部流向下层加温区时充分对流，1小时后，关闭上层加温区，下层加温区在1100℃条件下保温4小时，随后在8 小时内缓慢冷却到室温。将制备的块体从反应釜内取出后球磨，将粉末筛分成-200 目的等级，得到In2Se3 粉末。粉末纯度大于99.7%。将制备出的粉末放入直径110mm 模具中在600℃、160MPa 条件下用热压烧结炉压制后加工成直径100mm 的靶材。靶材致密度可以达到99.53%。
实施例4
将纯度99.99% 的In 块、Se 块，按摩尔比In:Se= 2:3.1 配比800g 后，分别将In块、Se 块放入高压反应釜胡上层加温区和下层加温区，充入9×103Pa 氮气封闭反应釜。将充入氮气的反应釜置于炉内为梯度升温恒温，即以15℃ /min 的升温速率，按照最后调整到高于In熔点的温度800℃分为4 段升温恒温，每个温度段的温度为：30℃ + 最后调整到的高于材料熔点的温度/4+1，即4 段恒温温度分别为190℃、380℃、570℃、760℃，恒温时间分别为2 小时，最后在1000℃的温度条件下保温；同时，对下层加温区的Se 块以15℃ /min 的升温速率，按照20℃ +最后调整到高于Se沸点的温度1000℃分为4段升温恒温，每个温度段分别220℃、440℃、660℃、880℃、恒温时间分别为2小时，然后保温至1000℃，使液态In全部流向下层加温区时充分对流，3小时后，关闭上层加温区，下层加温区在1000℃条件下保温5小时，随后在8 小时内缓慢冷却到室温。将制备的块体从反应釜内取出后球磨，将粉末筛分成-400 目的等级，得到In2Se3.1 粉末。粉末纯度大于99.993%。将制备出的粉末放入直径150mm 模具中在630℃、200MPa 条件下用热压烧结炉压制后加工成直径145mm 的靶材。靶材致密度可以达到99.79%。
实施例5
将纯度99.992% 的Ga 块、Se 块，按摩尔比Ga:Se =2:3 配比1500g 后，分别将Ga块、Se 块放入高压反应釜胡上层加温区和下层加温区，充入7×104Pa 氩气封闭反应釜。将充入氩气的反应釜置于炉内为梯度升温恒温，即以10℃ /min 的升温速率，按照调整到高于材料熔点的温度600℃分为3段升温恒温，每个温度段的温度为：-20℃ + 最后调整到的高于材料熔点的温度/3+1，即3 段恒温温度分别为130℃、260℃、390℃，恒温时间分别为2小时，最后调节至950℃的温度条件下保温；同时，对下层加温区的Se 块以10℃ /min 的升温速率，按照22.5℃ +最后调整到高于Se沸点的温度950℃分为3段升温恒温，每个温度段分别260℃、520℃、780℃，恒温时间分别为2小时，然后保温至950℃，使液态Ga全部流向下层加温区时充分对流，3小时后，关闭上层加温区，下层加温区在950℃条件下保温5小时，随后在8 小时内缓慢冷却到室温。将制备的块体从反应釜内取出后球磨，将粉末筛分成-300 目的等级，得到Ga2Se3 粉末。粉末纯度大于99.95%。将制备出的粉末放入直径350mm 模具中在600℃、120MPa 条件下用热压烧结炉压制后加工成直径310mm 的靶材。靶材致密度可以达到99.28%。
实施例6
将纯度99.985% 的Ga 块、Se 块，按摩尔比Ga:Se =2:3.2 配比400g 后，分别将Ga块、Se 块放入高压反应釜胡上层加温区和下层加温区，在7×10-3Pa 真空度条件下封闭高压反应釜。将反应釜置于炉内为梯度升温恒温，即以10℃ /min 的升温速率，按照最后调整到高于材料熔点的温度500℃分为2段升温恒温，每个温度段的温度为：13℃ + 最后调整到的高于材料熔点的温度/2+1，即2段恒温温度分别为180℃、360℃，恒温时间分别为2小时，最后温度调节到1050℃的温度条件下保温；同时，对下层加温区的Se 块以10℃ /min 的升温速率，按照℃ +最后调整到高于Se沸点的温度1050℃分为2段升温恒温，每个温度段分别380℃、760℃，恒温时间分别为2小时，然后保温至1050℃，使液态Ga全部流向下层加温区时充分对流，3小时后，关闭上层加温区，下层加温区在1050℃条件下保温8小时，随后在8 小时内缓慢冷却到室温。将制备的块体从反应釜内取出后球磨，将粉末筛分成-400 目的等级，得到Ga2Se3.2 粉末。粉末纯度大于99.99%。将制备出的粉末放入直径80mm 模具中在700℃、150MPa 条件下用热压烧结炉压制后加工成直径75mm 的靶材。靶材致密度可以达到99.4%。
以上所述的实施例，只是本发明的一些较佳的具体实施方式，本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。 

Claims (6)

1.CIGS薄膜太阳能电池硒化物的制备方法，该硒化物为Cu2Sex或M2Sey，其中M为In、Ga 中的一种元素，x的取值为0.95～1.05，y的取值为2.8～3.2，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将Cu、In、Ga中的一种置于一容器的上层加温区，按配比要求将Se置于该容器的下层加温区，在小于10-2Pa真空度条件下封闭容器或者在充入低于大气压力的氩气、氮气或氦气的条件下封闭容器；
（2）首先对上层加温区以10～20℃ /min 的升温速率、按照最后调整到高于材料熔点的温度分为2～ 5段升温恒温，每个温度段温度为（-30～30）℃ +最后调整到的高于材料熔点的温度/（2～ 5）+1，恒温时间分别为1～2 小时；接着将温度调整到高于材料熔点的温度，材料熔化后流向下层加温区，待材料全部流出后停止加热；同时，对下层加温区以10～20℃ /min 的升温速率、按照最后调整到高于Se沸点的温度对应分为2～5段升温恒温，每个温度段温度为（-30～30）℃ +最后调整到高于Se沸点的温度/（2～5）+1，恒温时间分别为1～2 小时，然后将温度调整到高于Se沸点的温度，使气态Se与向下运动的材料形成对流，直至上层加温区的材料全部流入下层加温区；最后，将下层加温区的温度调整到高于材料熔点或沸点的温度，保温2小时～10小时，随后在8小时内缓慢冷却到室温，将制备的块体从容器内取出后球磨，将粉末筛分，得到粉末产品；
（3）将制备出的粉末放入热压炉模具中在500℃～ 900℃、30MPa ～ 300MPa压制后按需要的尺寸加工即得到所需的块体靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中选取Cu 时，其与Se的摩尔比为Cu∶Se=2∶0.95～1.05。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中选取M 时,其与Se的摩尔比为M∶Se=2∶2.8～3.2。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中高于In或Ga熔点的温度为500℃～800℃。
5.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中高于Cu熔点或Se沸点的温度为950℃～1250℃。
6.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于：所述容器为具有上层加温区和下层加温区的高压反应釜。
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